P2NP'den NaBH4/CuCl2 ile Tek Kapta Amfetamin Sentezi (1kg ölçekli)

[Uncle Lee]

Bu reaksiyon küçük ölçekte çok iyidir
Büyük bir reaksiyonda, CuCl2 çözeltisini şişeye yavaşça koyarak ekzotermi ve büyük miktarda köpüğü kontrol etmeye çalışmak yüksek verim vermeyecektir, nitroalkanlardan başka bir şey olmayabilir ve nanopartikül konsantrasyonu nitroyu azaltmak için çok küçük olacaktır, mümkün olan en büyük şişe kullanılmalı ve CuCl2 çözeltisinin tamamı bir kerede eklenmelidir

 

[RickyKasso]

Neyi "küçük ölçekli" olarak değerlendiriyorsunuz? En uygun ve kolay ilerleyen reaksiyonu elde etmek için belirli bir P2NP miktarı ve diğer kimyasalların ilgili miktarları var mı?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Bu tür bir reaktör bu reaksiyon için çok uygundur

 

[AKWA]

Evet. Her yerde mandarin metinleri olduğunu düşündüm ama daha spesifik bir rota, Idek ne dediklerini veya siteyi.

 

[UWe9o12jkied91d]

aliexpress'te doğrudan satın alabileceğiniz veya alibaba'da tanınmış bir satıcıyla konuşabileceğiniz 4 cam üreticisi var

 

[spikkel]

Amfetamin sentezi hakkında, amfetamin bazından (A-oil) amfetamin sülfata kadar olan kısım. Normalde sülfürik asit ve aseton karışımını bazın üzerine ekleyerek sülfat elde ederiz. Şimdi ülkemde / bölgemde herkes aseton yerine metanol kullanıyor ve hatta bazen "Belçika / hendek" amfetamin "macunu" yapmak için A-yağını metanol ile karıştırıyor, bu yüzden metanolün biyo-etanol ile değiştirilmesinin mümkün olup olmadığını merak ediyorum?

 

[blackburn]

Metanol, IPA, aseton kullanabilirsiniz. Biyo etanol iyi olmalı...

 

[spikkel]

test edildi ve başarılı oldu, açıkçası metanolden daha iyi (son ürüne daha yumuşak bir tat veriyor) ve daha ucuz ve mağazalarda veya internette serbestçe bulunabiliyor (% 96 - 100 saflıkta). yine bu büyülü yerde bir şeyler keşfettim / öğrendim, teşekkürler çocuklar

 

[w2x3f5]

Bu sentezi denemek ilginç, ancak değiştirilmiş. Yüzde 70'lik verim büyük olasılıkla nitro bileşiğinin alkali bir ortamda indirgenmesi gerektiğinden kaynaklanmaktadır, bu nedenle amin ve safsızlıkların verimi nitro bileşiğinin eksik indirgenmesidir. Sadece asidik bir ortamda reaksiyon dengesi bir amin oluşumuna doğru kayacaktır, bunun bir örneği amalgam üzerindeki indirgemedir.
Bakır nanopartiküller, suda bakır klorür ve indirgeyici bir madde, demir veya hidrazin karışımı olarak ayrı ayrı elde edilebilir.

 

[Melv99]

Titrasyon sırasında aynı adımda bir amine dönüşmesini mi kastediyorsunuz? Yoksa işlem sırasında bir ara mı? Sadece merak

 

[w2x3f5]

Bu sentez iki aşamalıdır. ilk aşama nitropropendeki çift bağın borohidrit ile indirgenmesidir. ikinci aşama nitro grubunun bir bakır katalizör üzerinde indirgenmesidir, borohidrit bakır katalizör için sadece bir hidrojen kaynağıdır, bu nedenle reaksiyonu değiştirmek ve asidik bir ortamda indirgeme yapmak mümkündür, indirgeyici ajan değiştirilebilir. Asidik bir ortamda indirgeme yaparak verimi artırmak mümkündür

 

[SelfExper1menter]

Herkese merhaba. Bu tarifi kullanarak küçük ölçekte bir miktar amfetamin yapmaya çalıştım, ancak başarısız oldum. Her şey yolunda görünüyordu, kuruduktan sonra ürünüm bir miktar kırmızılık içeren beyaz bir toz gibi görünüyordu. Eğer amfetamin sülfat olsaydı (ki yapmaya çalışıyordum), verim %84 olurdu. Sorun şu ki, bu amfetamin değil.

Fizyolojik etkiler
20-30 mg denedim, kesinlikle stimülasyon vardı, ama aynı zamanda ateşe ve görünüşe göre bağışıklıkta bir düşüşe neden oldu: birkaç gün üst üste aldığım her iki seferde de solunum yolu enfeksiyonlarına yakalandım (ilk seferinde bunun bir tesadüf olduğunu düşündüm). Bunu alan başka bir kişi 90 mg'a kadar herhangi bir uyarılma yaşamadı, sadece biraz ağız kuruluğu yaşadı. İkimizin de uyarıcılara karşı toleransı yok.

Kimyasal testler
1 g toz 10 ml H2O içinde tamamen çözünüyor.
Bir test tüpünde ölçülen toz kütlesine fazla miktarda NaOH çözeltisi eklediğimde, yaklaşık olarak doğru hacimde amonyak kokan bir serbest baz elde ettim. Freebaz tabakasını ayırdım, CaCl2 ile kuruttum ve asit ile titre etmeye çalıştım. Sonuç olarak, serbest bazın molar kütlesini yaklaşık 171 olarak ölçtüm (ve amfetamin için 135'tir). Ölçümlerim çok hassas olmasa da, aradaki fark yalnızca ölçüm hatalarıyla açıklanamayacak kadar büyük.

Prosedürden sapmalarım
1) P2NP eklerken, bunun saatler alacağını fark ettim, bu yüzden sabırsızlandım ve reaksiyon şişesini oda sıcaklığında bir su banyosuna daldırdım. Bundan sonra P2NP'yi neredeyse tek seferde ekleyebildim ve karışımın sıcaklığı 40-50 °С'yi geçmedi.
2) Videoyu takip ediyordum, bu yüzden IPA'yı buharlaştırmadım ve doğrudan IPA / freebase katmanına conc. sülfürik asit ekledim.
3) O anda hiç asetonum yoktu, bu yüzden asitleştirmeden önce eklemedim ve filtrelenmiş "amfetamin sülfat" macununu IPA ile yıkadım.
4) IPA asetondan daha az uçucudur, bu yüzden çökeltimi sabit ağırlığa kadar kurutmak için birkaç saat fırına koymak zorunda kaldım. Fırındaki sıcaklık 80 °С'yi geçmedi.

Asıl soru şu: Nerede yanlış yaptık? Düşük verim veya hiç ürün olmaması beni şaşırtmazdı, ama amfetamin olmayan bir aminden iyi bir verim almak?!

 

[w2x3f5]

CaCl2 amin ile kullanılamaz
1. İlk aşamada nitropropen, nitropropana indirgenir
2. amfetamin macununun bileşimindeki çeşitli tuzların safsızlıklarını aldı

 

[SelfExper1menter]

Biraz daha detaylandırabilir misiniz lütfen?

CaCl2 neden amin ile kullanılamaz?
1. P2NP eklenmesi sırasında olması gereken nitropropenin nitropropana indirgenmesi değil midir?
2. Ürünümde bazı inorganik tuzlar olduğunu biliyorum (sodyum sülfat veya borat), ancak bunlar toksik değiller ve molar kütle ölçümünü etkilemezler (sadece freebazı bazikleştirdiğimde sulu tabakada kalırlar).

Bu arada, ürünümü asit-baz ekstraksiyonu ve ardından serbest bazın buhar distilasyonu ile saflaştırmayı denedim. Hala immünosupresif etkisi vardı ve molar ağırlık yine çok büyüktü. Bu muhtemelen toksik safsızlığımın da bir amin olduğu anlamına geliyor.

 

[w2x3f5]

Kalsiyum klorür aminlerle reaksiyona girer, hangi kurutucuların aminlerle kullanılabileceğine dair kılavuza bakın.
Borhidrürünüzün önce propendeki çift bağı propana indirgediğini ve ardından nitro grubunun bir bakır katalizör üzerinde bir amine indirgendiğini söyledim (sodyum brhidrür kullanımı nedeniyle ortamın reaksiyonu asidik olmadığından, ara indirgeme ürünlerinin safsızlıklarıyla birlikte olduğunu düşünüyorum).
Tabii ki, bu reaksiyonda herhangi bir organik boran oluşumu ne kadar gerçek bilmiyorum, ancak her ihtimale karşı tozunuzu asitte kaynatır ve ardından asit-baz ekstraksiyonu yapardım.
Sizce bakır tuzları zehirli değil mi? Ben olsam içimin rahat etmesi için safsızlıklardan arındırırdım.
Molar kütleyi nasıl belirlediniz, lütfen bize ayrıntılı olarak anlatın.

 

[SelfExper1menter]

Molar kütlenin belirlenmesi: 0,55 g freebazı (CaCl2 ile kurutulmuş) bir şişeye koydum, yaklaşık 10 ml H20 ve küçük bir Metil Portakal tanesi (~1 mg) ekledim. Hepsini iyice karıştırdım. Bu noktada hafif turuncu sulu bir katmanım ve üzerinde daha yoğun turuncu serbest bazım vardı (Metil Portakal serbest bazı tercih ediyor gibi görünüyor). Karıştırarak yavaş yavaş %3,67 sülfürik asit eklemeye başladım. 4,30 g asit ekledikten sonra, serbest baz tabakası kayboldu, ancak çözelti hala turuncuydu. Bir damla daha asit ekledim (toplam 4,33 g eklendi) ve karıştırdım, çözelti kırmızıya döndü (bu pH < 4 anlamına gelir). Böylece 0,55 g freebaz, 4,30-4,33 g %3,67 H2SO4 ile nötralize edildi. Dolayısıyla molar kütle 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 ve 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol arasındadır.

 

[SelfExper1menter]

Bakır tuzları a/b ekstraksiyonu ve buhar distilasyonu ile tamamen giderilebilir ve benim bağışıklık sistemini baskılayan toksinim giderilemedi. Sizce organik bor bileşikleri buhar distilasyonundan kurtulabilir mi?

 

[SelfExper1menter]

Acaba amfetamin sülfatı fırında IPA'dan kuruttuğumda, amfetamin IPA ile nükleofilik bir ikame yoluyla reaksiyona girerek N-izopropilamfetamin veya N,N-diizopropilamfetamin gibi bir şey oluşturabilir mi? Bunları amfetaminden ayırmak zor olacaktır.

 

[w2x3f5]

Ancak CaCl2 ve damıtılmış bir amin kullanmanız gerekir, hatta daha fraksiyonel olarak damıtılmış

 

[w2x3f5]

Tamam, inorganik maddeler için, eğer asit-baz ekstraksiyonu ve buhar distilasyonu yaptıysanız, soru kapanmıştır. Evet, organik bor, hatırladığım kadarıyla, borhidrür üzerinde bir indirgeme reaksiyonundan sonra olur, genellikle NMR sırasında ortaya çıkar. Ancak p2pn'nin indirgenmesi ile ilgili olarak kesin bir şey söyleyemem.

 

[w2x3f5]

ameftamin'in polis adli analizlerini okudum, ancak n-izopropil, maksimum asetil veya formil türevlerini görmedim. internette arama yapabilir, bilgilerimi iki kez kontrol edebilirsiniz

 

[SelfExper1menter]

Bu sadece bir hipotezdi.

CaCl2 ve amfetamin ile ilgili sorun nedir? Tam olarak hangi reaksiyon gerçekleşiyor? Bahsettiğiniz kılavuzu bulamıyorum.

Vakum altında fraksiyonel distilasyon benim için bir seçenek değil. Flaş kromatografi bile daha kolay. Ayrıca, bu başlıktaki pek çok kişinin (muhtemelen hiç kimsenin) ürünlerini fraksiyonel olarak damıttığını sanmıyorum, ancak kimse hastalanmaktan şikayetçi değil.

 

[w2x3f5]

Umarım Google sizi arama motorunda tamamen yasaklamamıştır, kalsiyum ve amonyak veya aminin kompleks tuzlarını aramayı deneyin.
Muhtemelen diğer kullanıcıların madde ile ilgili sizin gibi sorunları yoktur. Sorunu çözmek için size yollar sunuluyor, yapmak ya da yapmamak size kalmış.

 

[poe]

Cevabınızı aldınız mı? Ben de neyin yanlış gittiğini bilmek istiyorum.