P2NP'den NaBH4/CuCl2 ile Tek Kapta Amfetamin Sentezi (1kg ölçekli)

[Loki12]

Ayrıca
Tam olarak 1. adımda söylediğiniz gibi yapıyorum, önce su, sonra IPA, karıştırmayı açın, güzel gittiğinden emin olun ve ardından tüm NaBH4'ü ekleyin. Sıcaklık artışı +1-2C.
Kurulumunuzu gördüm, oldukça güzel, ayrıca tarif ettiğiniz ekipman seçiminden de etkilendim, kesinlikle daha ekonomik bir yol izlemiş olmayı dilerdim.

Bir dahaki sefere tuzlamayı bitirdiğimde, buchner'deki IPA'yı vakumla filtreleyeceğim ve IPA'nın% 99'unu çıkardıktan sonra, nemli kekin üzerine aseton dökeceğim, karıştıracağım ve vakumu tekrar açacağım, doğru mu?

Renge gelince, yıllar önce bu bileşiğin oksidasyonu hakkında bir şeyler okumuştum ve açıklamanız benim için bunu doğruladı, aslında sadece oksidasyondu

@UWe9o12jkied91d
Teşekkür ederim, bir dahaki sefere 50C'ye ulaştığında soğuk suyla soğutmayı deneyeceğim, şimdi daha önce aşırı soğuttuğuma ve çok erken soğuttuğuma, reaksiyonun gerekli sıcaklığa ulaşmasına izin vermediğime inanıyorum. P2NP'nin geri kalanını ekledikten sonra mümkün olan en az miktarda suda çözünmüş cucl2'yi damla damla ekliyorum ve bir iki dakika karıştırmaya bırakıyorum.

Isıyı 30 dakika boyunca 80C'de uyguladığımda, üstte berrak ve altta nabh4 ile siyahımsı bakır olmak üzere iki katmanla kalıyorum, ancak karıştırma kapatıldıktan ve sıcaklığın yaklaşık 40C'ye düşmesine izin verildikten sonra bile reaksiyon hala devam ediyor (kabarcıklanma) gibi görünüyor. Bunu daha uzun süre ısıtarak çözmeye çalıştım (50 dakika, bu noktada geri akış durdu), ancak oldukça güçlü kabarcıklanma hala devam etti.
Bu yöntem hakkında okudum ve bazı insanlar bunun, bu sentezde görünüşe göre fazla eklenen reaksiyona girmemiş NABH4'ten kaynaklanabileceğinden bahsetti, NABH4'ü "nötralize etmek" ve karışımın kabarcıklanmasını durdurmak için asetik asit eklemeyi tarif ettiklerine inanıyorum, bu hiç dikkate alınması gereken bir şey mi? Yoksa reaksiyon karışımını boro ve bakırdan kurtulmak için 30-40C'de vakumlu filtrasyondan geçirip ardından soğuk NaOH ile bazlamaya devam etsem sorun olur mu? Katmanları ayırırken herhangi bir borat kristali oluştuğunu görmüyorum, bu yüzden iyi olmalıyım, değil mi?

 

[WinterDust]

Evet,

Asetonla yıkarken karıştırmanıza gerek yoktur, sadece vakumu açık tutun ve asetonu doğrudan dökün.

 

[chicaloca]

IPA ile sulu bir fazı çıkarmak için IPA "yı nasıl kullanabileceğinizi anlamıyorum, çünkü IPA su ile karışabilir... Burada kayboldum:!

 

[UWe9o12jkied91d]

O zaman size yolu göstereyim.
Baz eklemek, boşlukları esasen hidroksit ve sodyum iyonlarıyla doldurur, böylece çözeltide sıkışmış herhangi bir yağ veya ipa parçasının yüzmekten başka seçeneği kalmaz. Ancak bu özellikle IPA için geçerlidir, NaCl ile tuzlandığında veya NaOH ile alkalileştirildiğinde gerçekten kolayca ayrılmayı sever, bunu suya IPA veya metanolden daha fazla afinitesi olan etanol ile denerseniz, denizden ayrıldığını göreceksiniz, ancak o kadar temiz değil, arayüz daha dağınık olacaktır.
Her durumda IPA ekstraksiyonu iyi olsa da, kullandığım alkolün polaritesini azaltmak için kesinlikle bazı organik çözücüler de kullanırdım.

 

[chicaloca]

Teşekkürler ama iyi anlamıyorum ve bu yüzden DCM ile ekstrakte etmeyi planlıyorum

 

[Melv99]

DCM gayet iyi çalışacaktır. Yani diğer birçok NP çözücüsü için

 

[41Dxflatline]

Bu sentezin çok daha ucuz, daha az şüpheli ve yaygın olarak bulunan bakır sülfat pentahidrat kullanmamasının bir nedeni var mı?

 

[UWe9o12jkied91d]

Bu reaksiyonun ilk birkaç raporundan birinde CuSO4 kullanılmış, tıpkı CuCl'de olduğu gibi %80+ verim rapor edilmiştir.

 

[blackburn]

Merhaba asit ekledikten sonra biraz maviye dönüyor ve çok garip,

Bu ne olabilir?

@G.Patton

Spoiler: resim

 

[blackburn]

Ve krema gibi kalınlaşmıyor, her şey dibe batıyor.

 

[G.Patton]

Bana söyleyebilir misiniz, nedir ve ne yaptınız?

 

[blackburn]

RM'den sonra amfetamin bazı ve ona sadece sülfürik asit ekledim ve biraz mavi / yeşil renk alıyor ve dibe batıyor @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Reaksiyona girmemiş bakır tuzları + p2np

 

[blackburn]

Hmm tamam, tüm p2np'yi koyduktan sonra farklı ne yapmalıyım, bakır koydum ve sonra bakır reaksiyona girdikten sonra 80c'de 30 dakika beklettim

Teşekkürler

 

[G.Patton]

Çok fazla CuCl2 eklemişsiniz. UWe9o12jkied91d 'nin dediği gibi, bu kirli amfetamin. Filtreleyebilir ve yıkayabilirsiniz.

 

[Pervitin]

Yukarıda okuyabileceğiniz gibi aynı sorunu yaşadım. Ipa ile birkaç kez yıkadım.

 

[CasualChemist]

Sentezi ikinci kez denedim, ilk denememle ilgili wirteup burada: yorum

Bu sefer @UWe9o12jkied91d 'nin tavsiyesine uydum ve süreç boyunca sıcaklıkları daha yüksek tuttum. Bağlam için reaksiyonum 5 gram P2NP'ye kadar ölçeklendirildi.

NaBH4 eklemeden önce IPA+su karışımını 40 °C'ye kadar ısıttım (tek parti). Buz/su banyosunu tamamen atladım ve bunun yerine reaksiyon şişesine dönük 120 mm'lik bir bilgisayar fanı hazırladım. Bir kaşık ince öğütülmüş P2NP ekledim, sıcaklık yükselmeye başladı ve 55 °C'ye ulaştığında fanı açtım. Sıcaklık 48 °C civarına düştüğünde bir sonraki partiyi ekledim. Bu prosedüre sıcaklık aşağı yukarı bu aralıkta salınarak devam ettim.

Bir dakika bekledim ve CuCl2 çözeltisi eklemeye başladım.

Bu arada, bu sefer çözeltiyi biraz daha konsantre hale getirdim çünkü orijinal tarifte H2O içinde 105 gram CuCl2'den bahsedildiğini ve CuCl2x2H2O'nun su moleküllerinin varlığı nedeniyle ~%27 daha büyük molar kütleye sahip olduğunu dikkate aldım, bu nedenle 200 ml su içinde 133 gram CuCl2x2H2O eşdeğeri kullandım.

CuCl2 çözeltisinin her ilavesinde karışım çok fazla köpürdü ve kahverengi çökelti saldı, daha sonra önceki çalışmada olduğu gibi siyah pullara dönüştü. Sıcaklık çok fazla yükselmedi, bu yüzden reaksiyon şişesini bir yağ banyosuna yerleştirdim ve ısıtma uyguladım. Eş zamanlı ısıtma ve CuCl2 ilavesi ile sıcaklık 72-74 °C'ye ulaştı, 80 °C'yi aşmamaya dikkat ettim ve zaman zaman hava soğutması kullandım. Daha sonra 30 dakika boyunca 75-78 °C'de geri akışa bıraktım.

Önceki çalışmadan farklı olarak, geri akıştan sonra RM'de herhangi bir katman ayrışması meydana gelmedi ve RM ile karışmış yağlı bir maddenin varlığını belirgin bir şekilde fark ettim. Siyah tozu bir filtre kağıdıyla süzmeyi denedim ancak karışım o kadar yağlı/kalındı ki filtre kağıdından zar zor geçiyordu, bu yüzden sadece berrak kısmı boşalttım ve geri kalanını attım. Siyah kalıntıya daha yakından baktım ve iki ilginç şey fark ettim: yüzeyde yüzen küçük bakır parçacıkları ve yağ lekeleri.

Sonra NaOH, katman ayırma, fosforik asit ve benzeri işlemlerle devam ettim.

Bu sefer de sözde IPA+A-yağ karışımımda en ufak bir sarı ton yoktu, renksiz ve biraz bulanıktı. Neden kullanıcı raporlarının çoğunda A-yağı belirgin bir şekilde sarıdır? Wikipedia sayfası da dahil olmak üzere internette bulduğum çoğu resim, amfetamin freebazı renksiz bir sıvı olarak gösteriyor ve elimdekine oldukça benziyor. Bu P2NP kristallerinin kalitesine mi bağlı? Nitrochemis.com 'dan oldukça taze bir partim var ve buzdolabında saklıyorum, kristaller çok açık sarı renkte.

Nihai ürün tam olarak önceki partime benziyor, henüz test etmedim çünkü hala bir yıkama yapmam gerekiyor.

Ayrıca nihai ürünün burundan çekildiğinde nasıl hissettirmesi gerektiğine dair herhangi bir referans bulamıyorum. 100 saf bir ürün hiç yanmamalı mı? Fosfat ya da sülfat olması bir fark yaratır mı? Birisi yüksek saflıkta ürünle gerçek hissi tarif edebilirse minnettar olurum.

 

[UWe9o12jkied91d]

En azından saf sülfatın yanmaması gerekir, fosfat hakkında bir bilgim yok, ince partiküllerin mukozayı tahriş etmesi ve gıdıklaması nedeniyle rahatsızlık hissedilir, ancak sonrasında kimyasal olarak yanmaması gerekir.

 

[CasualChemist]

Yine bir şeyleri yanlış yapmış olmalıyım çünkü cehennem gibi yanıyor. Tadı da çok tuzlu, sanırım içinde sodyum tuzları var.

Ürün de bu sefer biraz farklı görünüyor. İlk parti daha çok öğütülmüş tebeşir gibi görünüyor ve küçük topaklar oluşturmayı seviyor. İkincisi ise çok ince bir toz. Her ikisi de kar beyazı ve suda çok çözünür.

Bu sefer neyin yanlış gitmiş olabileceğine dair bir fikriniz var mı?

 

[UWe9o12jkied91d]

Hiçbir fikrim yok, farklı bir şey yaptınız mı? Su tabakasını bir veya iki kısım polar olmayan çözücü ile çıkarmak ve kütlenin yeterince bazik olmasını sağlamak ve nihai ürünü bir kurutma maddesi ile çözücü içinde kurutmak bir fikir olabilir. a / b veya yeniden kristalleştirme veya her ikisi ile elde edilen ürününüzü saflaştırabilirsiniz.

 

[41Dxflatline]

Yeniden kristalize edilmiş nitrokimya p2np güzeldir, daha önce benzaldehit REEKS etmesine ve parlak bir kanarya sarısı olmasına rağmen, A-Oil 'sarıdır' çünkü p2np sarıdır ve bazen hepsi reaksiyona girmez

 

[KokosDreams]

Merhaba arkadaşlar,

Sonunda laboratuvarda bu sentezi başardık.

Öncelikle şunu söylemeliyim ki biz kimyager değiliz, kimya geçmişimiz yok ve daha önce hiç sentetik ilaç sentezlemedik. Bu denediğimiz ilk sentez yolu.

Şimdiye kadar burada çok fazla paylaşmadan kendimize sakladığımız birkaç denememiz oldu. Başarılı bir senteze devam etmek için laboratuvarın hangi yönlerden iyileştirilmesi gerektiğini çabucak öğrendik.
Daha sonra soğutma sistemini, sıcaklık kontrolünü, havalandırmayı ve laboratuvarın diğer yönlerini iyileştirmek için zaman ayırdık ve kısa süre önce işe geri döndük.

Bildiğiniz gibi, hedef ürün sülfat değil, saflaştırılmış freebazdır.

Sentez raporu:

Bu noktada, vakum pompamız doğru bir basınç sağlayabilmek için suyun buharlaşmasına göre ayarlanamadığından maalesef bir sorun ortaya çıktı.
Suyu 0,04 MPa + 71,5 °C'de kaynatmayı denedik ve 71,5 - 90 °C arasındaki seviyelerde sıcaklıkla oynadık ancak kaynamayınca durmak zorunda kaldık.
Freebase:su (1:5) karışımı şimdi bu soruna bir çözüm bulana kadar ayırıcı bir hunide duruyor.

Mevcut sonuçlar (uyarı: pornografik içerik):

Ayırdığımız ve birleştirdiğimiz organik fazların gücünü tahmin edebilmek için iki farklı kristalizasyon işlemi gerçekleştirmeye devam ettik.

Öncelikle, şu ana kadar 800 g P2NP'den 14 litre organik faz ürettik ve bu verimi bu forumdaki kimyager arkadaşlarla karşılaştırdıktan sonra büyük bir başarı olarak görüyoruz. Şimdi bu organik çözeltiyi, süreç hakkında daha fazla bilgi edinmek için çeşitli deneyler yapmak üzere depoluyoruz.

Not: renk farkı, ekstrakte edilen sulu tabaka ile ilk olarak toplanan organik tabakanın farklı karışım oranlarından kaynaklanmaktadır

1. 210 ml freebase/ipa çözeltisi + 50 ml susuz aseton + %99,99 sülfürik asit
Sonuç: 7,2 g kurutulmuş freebase (biraz karıştırdık ve biraz ürün döktük, verim daha yüksek olmalıydı)

2. 200ml freebase/ipa çözeltisi + %99,99 sülfürik asit
Sonuç: 7.3 kurutulmuş freebase

(bu resim kurutulmuş sülfatın resmi değildir)

Buradaki varsayım, yaklaşık %60 - %61 oranında Sülfat elde ettiğimizdir.

Amacımız, aseton ilavesinin verimi ve ayrıca ürünün saflığını nasıl etkilediğini bulmaktır.
Şimdiye kadar verimin çok fazla etkilenmediğini söyleyebiliriz, henüz laboratuvara göndermediğimiz için saflık hakkında henüz çok fazla şey söyleyemeyiz. Oraya ulaştığımızda saflaştırılmış freebase örneği ile birlikte laboratuvara göndereceğiz. Aseton kullanılmadan kristalize edilen sülfat diğerine göre biraz daha az beyaz görünüyor ama bu sadece bir varsayım...kantitatif bir laboratuar testi daha fazlasını söyleyecektir.

Freebase saflaştırma:

Merak ettik ve organik fazdan ne kadar saflaştırılmış freebaz elde edebileceğimizi öğrenmek istedik, tahminlerimize göre freebaz/ipa çözeltisinin yaklaşık %5'i olmalı, bu da 2L freebaz/ipa çözeltisinden yaklaşık 100ml gerçek freebaz elde etmemiz gerektiği anlamına geliyor.

IPA'nın buharlaştırılmasını rotovapımızda gerçekleştirdik. İşte işin zor kısmı, bu adımı geçmişte zaten yapmıştık ve IPA tamamen buharlaştıktan sonra yapışkan, jelimsi bal benzeri bir krema almamıza yol açmıştı. O zamanki varsayımımız, rotovapta çok uzun süre kalmasına izin verdiğimizdi, bu yüzden bu sefer daha dikkatliydik.

Buharlaştırma işleminin sonunda damıtma şişesine yapışan yağlı katı parçalar görmeye başladık ve bunun ürünümüz + safsızlıklar olabileceğini varsaydık:

Sonuçları görmek için yağlı sıvıyı bir behere boşalttık:

Garip bir şekilde tahmini 100 ml yerine 200 ml aldık, bu farkın safsızlıklardan ve çözeltiyi önceden kurutmamamızdan kaynaklanabileceğini düşünüyoruz.

Daha sonra su eklemeye devam ettik (resimde 1:1 freebase:su oranını görüyorsunuz, daha sonra 1:5'e çıkardık) ve şişeyi temizlemek ve tüm katı / yağ artıklarını yakalamak için şişedeki çözeltiyi çalkaladık:

Yakından bakarsanız, suyun içinde yüzen yağlı parçaları görebilirsiniz.
Geçmişte aynı sonuçları elde ettik ve normal bir buhar distilasyonu yoluyla bundan hafif sütlü bir serbest baz üretebildik.
Yukarıda açıklanan sorun ortaya çıktığında şimdi bunu rotovapımıza koymak istedik.

Şu anda bu adımda takıldık ve çözeltiyi gece boyunca oda sıcaklığında (17 °C) bir ayırma hunisinde sakladık:

Şimdiye kadar çok iyi, sonuçlarımız hakkında ne düşündüğünüzü ve belki de neleri geliştirebileceğinizi merak ediyoruz.
Şimdiye kadar elde ettiğimiz sonuçlardan memnunuz ancak suyun damıtma işlemini gerçekleştirmenin bir yolunu bulmamız gerekiyor.

Suyun kaynama noktasını 28 - 40 °C civarında daha düşük seviyelere çekmek için daha düşük bir vakum sağlayabilmek amacıyla vakum pompamız için çok hassas bir vakum ölçer edinmeye çalışıyoruz. Bir başka fikrimiz de, soğutucumuz kendi başına 15 °C'nin altında tutamadığı için, işlem sırasında 24,5 °C'ye ulaşan soğutucu içindeki suyu daha fazla soğutmaktır.

Sülfat üretimine gelince, video eğitimindeki verime ulaştığımız (hatta biraz aştığımız) için çok mutluyuz ve aynı şeyi freebase üretimi için de başarabileceğimizden eminiz, ancak önce bir şekilde oraya ulaşmamız gerekiyor.

Soru:

1. IPA/Freebase çözeltisini rotovap'a eklerken IPA'nın buharlaşmasıyla ilgili herhangi bir sorun yaşamadık ancak freebase/su çözeltisini eklerken, her işlem için aynı hacimde sıvı eklememize rağmen (her biri 1L) rotovap'taki basınç aynı seviyede tutulamadı.
Bunun nedeni ne olabilir ve bunun olmasını nasıl önleyebiliriz?

2. Saf olmayan serbest bazdan (IPA'yı buharlaştırdıktan sonra) saflaştırılmış bir serbest baza (buhar distilasyonu / vakum distilasyonu / rotovap yoluyla) gitmenin en iyi ve en sevdiğiniz yolu nedir?

3. IPA/Freebase çözeltisinden IPA'yı çıkarmak için hangi yolları tercih ediyorsunuz?
Bu bal benzeri bileşikle sonuçlanmamızın normal olmadığını düşünüyoruz ve daha sıvı olması gerektiğini varsayıyoruz.

4. Katmanları ayırmak için freebase:su çözeltisinin distilasyonunu yapmak yerine NaHCO3/Su yıkamasına geçmemiz önerildi (ardından su katmanının DCM ekstraksiyonu), bununla ilgili deneyiminiz nedir?

Bu noktada, bu forumdaki profesyonellere ve bu noktaya gelmemize yardımcı olan diğer forum üyelerine teşekkür etmek istiyorum.

G.Patton şimdiye kadar günün her saatinde verdiğiniz inanılmaz tavsiye ve yardımlarınız için teşekkürler
HEISENBERG benim gibi yeni başlayanlara öğrenmeleri ve benzer düşünen insanlarla tanışmaları için bu platformu sağladığınız için teşekkürler
GhostChemist Süreç hakkında daha fazla bilgi verdiğiniz ve deneyiminizi bizimle paylaştığınız için teşekkürler
@ImOutAlso Deneyiminizi bizimle paylaştığınız için teşekkürler
@madmoney69 Duygusal desteğiniz için teşekkürler
@UWe9o12jkied91d Birkaç hafta önce buhar damıtma işleminde bana yardımcı olduğunuz için teşekkürler

Bugünlük benden bu kadar, hepinize hafta sonuna harika bir başlangıç diliyorum.

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Söylemesi zor, bazı resimlerde reaksiyona girmemiş p2np gibi görünüyor, bu katıyı izole etmek için normal yerçekimi filtrasyonunu denediniz mi?

Öte yandan bazı resimlerde yağlı bir görünüm var, kısmen kristalize olan ısı nedeniyle çözücü ile yağa dönüşmüş p2np olabilir

Ya da saf amininiz bu omega-ince beyaz toza dönüşüyor olabilir, çünkü serbest bazlı aminler dhala su varlığında jelleşen serbest bazlı amindir, bu nedenle daha önce kurutmak iyi olabilir.

Ekleyebileceğim şey, bir rotovap'ı sahte bir buhar damıtıcı olarak kullanmamanız, 1 veya 2 şişeli bir aparat kurmanız gerektiğidir. Okuduklarıma dayanarak sizin için ideal olan, sürece bir buhar damıtma entegre etmek, naoh sol ilavesinden sonra doğrudan reaksiyon şişesinden damıtmak, katıların filtrelenmesini atlamak, manipülasyonları ve zamanı azaltmak olacaktır.Sonunda bir manto almanızı öneririm, buhar distilasyonu için bir plakaya kıyasla fark yaratacaktır, özellikle 20L için. Ve havladığınızı duyuyorum, sadece 1 boynunuz var, sadece 2 yollu adaptör, orta karıştırıcı yan kondansatör seçin veya rotovap satın alıyorsanız sadece karıştırılmış bir manto satın alın

 

[KokosDreams]

Hey dostum, uzun geribildirim için teşekkürler.

Bir süre bir beherde beklettim ve iki farklı katman oluştuğunu görebiliyordum, üstteki (daha sıvı) katmanın muhtemelen daha önce kurutmadığım için su olduğunu veya IPA'nın buharlaşma sürecinde tamamen çıkarmadığım izopropil olabileceğini varsaydım.

Bu mantıklı mı?

Resim:

Umarım 'katılar' hakkında konuşurken yukarıda tarif edilen bileşikten (resim) bahsediyoruzdur
Kıvamı aslında nefis bal gibi, başka nasıl tarif edebilirim bilmiyorum
Seri üretime geçtiğimde kesinlikle kurutma uygulayacağım, bunun için yeni bir susuz sodyum sülfat partisi alacağım
Muhtemelen mantıklı bile olmayan herhangi bir komplikasyonu önlemek için dışarıda bıraktım
İlginç, internette rotovap reklamıyla 'uçucu yağ ekstraksiyonu' videoları gördüm, benim için de mantıklı olacağını düşündüm, şimdi de çalışmasını sağladım ve birkaç dakika içinde orijinal yorumumun altına başka bir rapor göndereceğim
Bu çok ilginç, deneyimlerinize inanıyorum ve bana daha önce başka bir yerde hiç duymadığım şeyleri önerdiğinizde her zaman şaşırıyorum.
20L rbf'den doğrudan damıtma yaparsam, çamur + aköz tabakasının ikinci bir ekstraksiyonunu atlamam gerekir, değil mi?
Aslında laboratuvarımda 20L 3 Boyunlu RBF için 20L ısıtma mantom var, bu şişeyi sadece ana reaksiyon (NaBH4, P2NP, CuCL2) için kullandığımdan bunu gerçek bir buhar distilasyonu için kullanmayı hiç düşünmemiştim - çok ilginç
Karıştırılan bir mantonun bu rotayı gerçekleştirirken sorunlara neden olabileceğinden korktum, çünkü çamur hala sıvılarla temas halindeyken bile hızla sertleşme eğilimindedir.
Ama sanırım burada bir yanlış anlaşılma var çünkü 20L RBF'imde 3 boyun var, yoksa benim damıtma kurulumumdan mı bahsediyorsunuz? Bu, 1 boyunlu 2L RBF'ye sahip

Güncellenmiş sonuçlarımı şimdi göndereceğim.

 

[KokosDreams]

Yukarıda yayınlanan sentez raporunda güncelleme:

Damıtma şişesine konulan çözeltinin %50'sini çıkararak suyu damıtmak için rotovap'ı çalıştırdık, yüksek hacimlerde sıvının rotovap sisteminin içinde gaz oluşmasına neden olabileceğini ve bunun da tutarlı bir vakum uygulamasını engelleyebileceğini öğrendim.

Şimdi 40 °C'de damıtma şişesinden su (ve umarım serbest baz ) çıkarıyorum.

Bir süre sonra alıcı şişenin içinde sütlü bir damıtık birikmeye başladı.
İlginç olan, distilatın üstünde ve alıcı şişenin musluğunda yüzen kristal berraklığında kabarcıklar görebilmemdi. İlk önce kristal berraklığındaki sıvının daha önce tam olarak çıkarılmamış IPA olduğunu düşündüm, ancak çıkardıktan ve kokladıktan sonra, şimdi bunun benim ürünüm olduğunu düşünüyorum. Bu teoriyi kanıtlayabilecek bir başka gerçek de suda çözünmemesiydi.

İşte mevcut durumu daha iyi açıklamak için birkaç resim:

Üstte yüzen bir sıvıyı ve ayrıca alttaki musluğa suda çözünmeyen bir sıvının itildiğini açıkça görebilirsiniz.
İçinde serbest baz olabileceği için suyun sütlü hale geldiğini varsayıyorum, bu artık bir DCM ekstraksiyonu ile çıkarılabilir.

Yaptığım bir başka ilginç keşif de buharlaştırma işleminin sonuna yakın serbest baz/su sülüsyonunun görünüşüydü:

Yine sarı/turuncu çözelti içinde yüzen yağlı/yağımsı sıvının bizim ürünümüz olan amfetamin freebase olduğunu varsayıyorum
Aynı çözeltiyi bir beherde tuttuğumda ve çözeltinin tamamını damıtma şişesine boşalttıktan sonra bir kısmını beherde bıraktığımda, bu şekilde görünüyordu:

Şimdi büyük ölçüde başarısız olup olmadığımı veya bundan amfetamin serbest baz almak için iyi bir yolda olup olmadığımı merak ediyorum
Dürüst olmak gerekirse iyi bir his var ve umarım ürünümü almak için bir DCM ekstraksiyonu, ardından DCM buharlaştırma ile devam edeceğim.

Siz ne düşünüyorsunuz?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Siz ne düşünüyorsunuz?

 

[41Dxflatline]

Bunu göndermeniz komik, benimki de az önce geri akışını tamamladı. Katmanlar halinde mi olması gerekiyor? Siyah bakır, şişenin dibinde kendi başına küçük bir tabaka halinde

 

[KokosDreams]

Tam olarak hangi adımdan sonra?
CuCL2/DH2O çözeltisinin eklenmesinden sonra RM'nin katmanlara ayrılması normaldir.
Alt katman: bakır reaksiyonundan kaynaklanan katıların bulunduğu koyu/kahverengi/kırmızı çamur
Üst katman: ürününüzü içeren reaksiyonun nasıl gerçekleştiğine bağlı olarak sarımsı/yeşilimsi renk

Bu durumda üst katmanla devam edersiniz, alt katman RM'ye %25 NaOH eklendikten sonra toplanan sulu faz (+IPA) ile ekstraksiyon için kullanılabilir