P2NP'den NaBH4/CuCl2 ile Tek Kapta Amfetamin Sentezi (1kg ölçekli)

[Mystery_chemistry]

Ayrıca bakır klorür kullanmadan sadece asetik asit ile sodyum veya potasyum borohidrit ile bir indirgeme buldum.

Genel Prosedür

Aşağıdaki miktarlarda reaktif kullanın:

• 1 mol eq. herhangi bir arilnitrostiren
• 1,25 mol eq. potasyum veya sodyum borohidrit1
• Yaklaşık 5*ağırlık. mL IPA cinsinden nitrostiren (yani 10 g P2NP için 50 mL IPA gerekir)
• dH2O'da kullanılan IPA hacminin 2/5'i

IPA ve suyu yeterince büyük bir beherde karıştırın. Borohidrürü bir porsiyon halinde ekleyin ve karıştırmaya başlayın. Bir veya iki dakika sonra nitrostireni küçük porsiyonlar halinde eklemeye başlayın. Bu, sıcaklıkta bir artışa ve orta derecede hidrojen evrimine neden olacaktır. Kötü yanardağ reaksiyonlarından kaçınmak için substratı küçük porsiyonlar halinde ekleyin. Ekleme hızı, beherde canlı bir hidrojen evrimi gözlemlenebilecek şekilde olmalı, ancak reaksiyonun şişeden dışarı fırlamasını önleyecek kadar yavaş olmalıdır.

Substratın tamamı eklendikten sonra karışımı 30 dakika boyunca karıştırmaya devam edin. Karışımın rengi nitrostirenin renginden çok daha soluk olmalıdır2. Köpürme durana kadar damla damla seyreltik (%32-80) asetik asit ekleyin. İyotlu olmayan katı sofra tuzunu, çözünme bitene kadar karıştırarak ekleyin. Kalan tuz ve boratları uzaklaştırmak için karışımı emme filtresinden geçirin. Filtre kekini biraz taze IPA ile durulayın. Ürünü içeren IPA tabakası suyun üstünde yüzecektir. IPA katmanını izole edin ve suyu atın.

Bu noktada reaksiyon sona ermiştir ve IPA katmanı CTH, Zn/Format, SnCl2 nitro indirgeme veya tercihiniz ne olursa olsun yeterince saf bir ürün içerir. Bu yüzden bu IPA'yı doğrudan kullanın.

 

[cesc]

Evet, sadece ilk adım var, ikincisi amine ulaşmak için Hcl Sn, formik asit Çinko vb.
Benim yolumda, Çinko-hcl ile birisi pembemsi bir amine ulaşır veya Kim bilir... yardım edin!

 

[Pervitin]

Merhaba, bu forumda bir süre okudum ve bu konudaki herkesin sentezin hangi noktasının onun için en zor / önemli olduğunu ve herkesin dikkat etmesi gereken cadı detaylarını sormasını istiyorum?

Ve videoda tam olarak gösterilmiyor, sentez için bir reflü kondansatörü kullanmak daha mı iyi?

 

[WinterDust]

Bu sentezde hiçbir kısım zor değildir, sadece herhangi bir kaza olmaması için dikkatli olmakla ilgilidir.

Bunları yaşadım ve diğer insanların da aynı şeyi yapmaması için burada yazdım.

Evet, reflü kondansatörü kullanmanız gerekiyor.

 

[ElementalEnigma]

Kesinlikle! Reflü işlemini atlayabilirsiniz ancak kaliteyi kaybedersiniz ve bazı yan ürünlerin oluştuğuna inanıyorum. Daha öforik etkiye sahip bir varyant bulan var mı?

 

[Pervitin]

Saf freebazın depolanmasıyla ilgili sorunlar hakkında bir şeyler okudum, birkaç kez reaksiyona girmiş. Uygun bir şekilde saklamak için ne yapılmalı? Bir ekskikatöre ihtiyacım var mı?

 

[WinterDust]

Hangi nedenle saklamanız gerekiyor?

Evet, zaman içinde dejenere olur. İdeal saklama, bir buzdolabının içinde saklanan vakumlu bir kapta olacaktır.

 

[UWe9o12jkied91d]

Sadece kararlı sülfat tuzunu saklayın ve gerektiğinde bazlayın

 

[WinterDust]

İşte bana göre meşru bir soru.

Reaksiyona katalizör (CuCl2) eklemezsek ne olur?

Bu bir "güçlendirici" olduğu için verim üzerinde etkisi olacak mı?

 

[Melv99]

Sonunda bir ara ürün elde edeceksiniz ve yine de bunu Çinko-HCL ile istenen ürüne indirgemeniz gerekecek.

 

[Felix34-73]

1 litre ölçeğinde denemek istiyorum
Oranlar kaç ml olmalıdır

 

[WinterDust]

Zaman ayırıp konuyu okumuş olsaydınız, reaksiyonun ölçeklendirmede doğrusal olduğunu hemen anlardınız.

 

[Mystery_chemistry]

ipa / freebase fazını çıkardıktan sonra su ekleyebilir misiniz, ph 6'ya getirin polar olmayan bir çözücü ekleyin. ürünümüzü ekstrakte edin, pH'ı 12-13'e yükseltin ve polar olmayan çözücüyü freebase'imizden buharlaştırın

 

[CasualChemist]

Merhaba, amfetamin yapmak için ilk denememde ve aynı zamanda şimdiye kadarki ilk sentezimde bu yöntemi kullanmaya karar verdim.

Aşağıda 5 g P2NP'ye kadar ölçeklendirilmiş prosedürün ayrıntılı yazımı bulunmaktadır. Deneyimli biri bir göz atabilir ve belki bir dahaki sefere neyi daha iyi yapabileceğim konusunda bana bazı ipuçları verebilirse minnettar olurum.

1. 10 g NaOH 100 ml'lik beherde 30 ml damıtık suya eklendi, karıştırıldı ve soğumaya bırakıldı.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O küçük tartım şişesindeki 5 ml damıtık suya eklendi ve karıştırıldı.
3. 3 boyunlu 500 ml yuvarlak dipli balona 60 ml IPA ve 30 ml dH2O eklendi. Balon 0-150 °C cam termometre, 300 mm Liebeg kondansatör ile donatıldı, üçüncü boyun daha sonra eklemeler için kullanılmak üzere cam tıpa ile kapatıldı.
4. 8,7 g NaBH4, sürekli karıştırma altında reaksiyon karışımına tek seferde ilave edildi.
5. Su banyosu 16-17 °C'ye ulaşmak için soğutulmuş su ile dolduruldu.
6. 5 g P2NP bir havanda öğütüldü ve yavaşça RM'ye eklendi, sıcaklık 25 °C'nin üzerine çıkmadı. Karışım küçük ve bol kabarcıklarla çok fazla fokurduyordu.
7. RM'de artık sarı P2NP kristalleri görünmediğinde, 1 ml Pasteur pipeti kullanılarak toplam ~1,2 ml CuCl2 çözeltisi damla damla eklendi. Her damla köpürmeye neden oldu ve çözeltiden çöken siyah/koyu kahverengi partiküllerden oluşan küçük bir bulut oluşturdu. Ekleme durduruldu çünkü sadece 1 ml ekleme şeklindeki ilk planı çoktan aşmıştı.
8. RM'li RBF bir yağ banyosuna yerleştirildi (beyaz mineral yağ kullanıldı) ve 16-17 °C'de su akıtan kondansatör altında yavaşça 72-76 °C'ye ısıtıldı. Manyetik karıştırıcı her zaman açıktı. RM sıcaklığı 30 dakika boyunca bu seviyede tutuldu. Kondansatörden beyaz sis çıktığı görüldü, çok miktarda çözücü RM'ye geri düşüyordu. RM güçlü karıştırma ile soğumaya bırakıldı. RM iki katmana ayrıldı. Alt katman hala köpürüyordu, katmanlar arasında küçük pullar şeklinde siyah kalıntılar yerleşmişti, üst katman berrak ve sakindi.
9. Isı tekrar uygulandı, RM 80 °C'ye ısıtıldı ve 30 dakika boyunca tekrar geri akışa bırakıldı. Bu sürenin sonunda katman ayrımı ortadan kalktı ve siyah/kahverengi tozlu kalıntı dibe çöktü. Bu sefer kondansatörden aşağı neredeyse hiç sıvı damlamıyordu.
10. Üstteki berrak sıvı filtre kağıdıyla birlikte bir Büchner hunisine 250 ml'lik bir Erlenmeyer şişesine boşaltıldı, dipteki koyu bulamaç atıldı. Berrak sıvı 300 ml'lik bir behere aktarıldı.
11. 40 ml %25 NaOH çözeltisi kuvvetli karıştırma altında sıvıya ilave edildi, pH şeritleri pH'ın 10-11 olduğunu gösterdi. Karışım 250 ml'lik bir ayırma hunisine döküldü ve tamamen ayrılması için bırakıldı. Karışım 15 dakika boyunca ayrılmaya bırakıldı, sıvı vanadan damlıyordu, bu nedenle boşaltmaya başlama kararı verildi, zaten bu noktada bitmiş gibi görünüyordu.
12. İki berrak, renksiz katman ortaya çıktı, alttaki seyrek tozlu parçacıklar şeklinde bir miktar katı madde içeriyordu, üstteki ise tamamen berraktı. Alttaki katman atıldı ve üstteki katman (<50 ml) 250 ml'lik bir behere toplandı.
13. 2 ml %85'lik orto-fosforik asit, 100 ml'lik bir beherde 2 ml buz gibi soğuk aseton ile karıştırıldı.
14. Asit çözeltisi 3 ml'lik bir Pastör pipeti kullanılarak amfetamin yağı/IPA çözeltisine yavaşça ilave edildi.
15. Kar beyazı çökelti karışımın çok fazla koyulaşmasına neden oldu, manyetik bakıcı artık karıştıramadı. Çözeltiyi inceltmek için 20 ml buz gibi soğuk aseton eklendi. Karışım yaklaşık 1 saat dışarıda bırakıldı, sıcaklık 2-3 °C idi.
16. Karışım bir Büchner hunisinde bir filtre kağıdı üzerine döküldü, çözücü 250 ml'lik bir Erlenmeyer şişesinde yakalandı.
17. Süzülen sıvı, kalan ürünle birlikte behere geri aktarıldı. Çözeltinin pH'ı test şeritleri ile kontrol edildi ve daha fazla beyaz tuz çökene kadar daha fazla asit çözeltisi eklendi. Test şeritleri pH'ı 6-7, muhtemelen hala 7 civarında gösterene kadar rutin tekrarlandı.
18. Çözücü Büchner hunisinden damlamayı durdurduğunda, kar beyazı macun küçük bir kristalleştirme kabına aktarıldı ve gece boyunca oda koşullarında kurumaya bırakıldı.
19. İşlem 20 saat sonra, son 3 saatte 3D-yazıcı ısıtmalı yatak kullanılarak kristalleştirme kabı 50 °C'ye ısıtılarak tamamlandı. Ürün sabit ağırlığa ulaştı ve bu noktada verim hafif "balıksı" kokulu 3,23 g saf beyaz tozdu.
20. Kuru ürün 50 ml IPA ile karıştırıldı ve oda sıcaklığında yaklaşık 3 saat karıştırılmaya bırakıldı. Ürün bir Büchner hunisinde bir filtre kağıdı üzerinden süzüldü ve kalan macun 50 ml soğuk aseton ile yıkandı.
21. Ürün 50 °C'de ısıtılmış bir yatak üzerinde kurutuldu, nihai ağırlık 2,82 g idi. Yıkama işlemindeki toplam kayıp 0,39 g veya ürünün %12'si idi. Nihai verim %40'lık bir toplam verime karşılık gelmektedir. Ürün kokusunu neredeyse tamamen kaybetmiştir. Dile sürüldüğünde biraz yakar ve burundan çekildiğinde burun deliklerinde ve boğazda yanma hissine neden olur. Küçük miktarlarda bile tıbbi etkisi güçlü.

7'den 9'a kadar olan adımlarda bir şeyleri karıştırdığımı biliyorum, belki de işleri çok aceleye getirdim.

Sanırım 14. ila 17. adımlarda daha fazla asit ekleseydim verimim daha iyi olabilirdi, ancak sadece 1-14 aralığında pH şeritlerim vardı ve çözünürlük yeterince iyi değildi ve aşırı asidifikasyonla ürünü bozmak istemedim. Sanırım 10. adımda atılan koyu renkli çamurla bir miktar ürün kaybettim, ancak son ürünümün kalitesini bozmak istemedim, bu yüzden bununla sorunum yok.

 

[UWe9o12jkied91d]

Aşırı soğutma yapıyorsunuz ve bitmiş üründe çok fazla reaksiyona girmemiş başlangıç malzemesi var. çok sert köpürmediği sürece bırakın, kesinlikle gerekli olmadıkça soğutmayın, bir seferde yapabildiğiniz kadar propen ekleyin, mantık dahilinde, Cu çözeltisi ile aynı. iyi bir önlem, propen ekleme sırasında RM'nin 50-60 C'ye ulaşmasına izin vermektir, soğutma uygulayın SONRA propen + Cu sol eklemeye devam edin. . Bu şekilde RM'nin sıcaklığı düzenli olarak düşer ve ekleme ile tekrar yükselir, bu da reaksiyon sıcaklığını az ya da çok kızarmış-verim artırıcı bir sıcaklıkta sabit olacak şekilde kontrol etmenizi sağlar.

 

[CasualChemist]

Fazla soğuttuğumu düşünmüştüm. Talimatlarda sıcaklığın 60 °C'ye ulaşması gerektiğinden hiç bahsedilmedi, sadece aşılmaması gerektiği belirtildi. Bu yüzden en baştan soğutmanın iyi bir fikir olacağını düşündüm. Bir sonraki partide bunu yapmayacağım, rehberlerinizi takip edeceğim, teşekkürler!

P2NP ve NaBH4'ün geri kalanının 9. adımda reaksiyona girmeye devam etmesi gerekmez mi?

Bu hata nedeniyle nihai ürünümün IPA ve asetonla yıkandıktan sonra bile kirlenmiş olabileceğinden şüpheleniyor musunuz? Suda çözünürlüğünü test ettim ve hiçbir iz bırakmadan hızla çözünüyor. Gizli koşullarda test edebileceğim başka bir şey var mı?

 

[UWe9o12jkied91d]

TLC yapabilirsiniz, alüminyum folyoya sarılmış ve sabit faz bulamacı ile kaplanmış plastik kredi kartından kendi plakalarımı yaptım, cam paneller vb. kullanabilirsiniz. Çözündüğünü söylerseniz, belki de sülfürik asit ile reaksiyon ürünüdür.

Kesinlikle, P2NP'nin çökelmiş sülfattan temizlenmesi oldukça zordur, yıkadıktan sonra bile yandığını ve kırmızı (aşırı asit) veya sarı (reaksiyona girmemiş baz) değil beyaz olduğunu söylüyorsanız, bu kesinlikle hammadde kontaminasyonudur.

 

[Melv99]

Yanıtınız ve @Casualchemist yazınız için teşekkürler.

Ben de propenin ilk eklenmesi sırasında biraz fazla soğukkanlı davranıyordum. İlk denemem tam olarak beklediğim gibi gitti. Ya da ben öyle sanıyordum. Ancak asit eklerken, aseton ve IPA'da oluşan xtals'in çoğunlukla Nacl veya NaSulfate olduğuna inanıyorum çünkü Naoh da Ipa katmanına giriyor.
Bu yüzden ikinci kez bir NP çözücü ile ekstrakte ettim ve hala hem bozulmuş ürün hem de bazı basit tuzların bir karışımı gibi görünüyor.
(Ayrıca turuncumsu/sarı kaldığı için çözücü katmanında bir miktar reaksiyona girmemiş FP2P kaldığından şüpheleniyorum)

Test etmek için diğer testlere geçmeden önce f-amp sülfatı ısıtmayı denedim ve bazıları beklendiği gibi eridi ve yüksek sıcaklıklara maruz kaldığında bile tuz formunda kalan bir tuz bıraktı. Amp sülfatın ayrışırken eriyip erimediğini veya amp eriyip sülfat tuzunu geride bırakıp bırakmadığını bilen var mı? Bu durumda 4F-P2NP kullanıldı. Bunun da oldukça benzer davrandığını varsayıyorum.

 

[nsrnsr]

Bitmiş ürün yandığında yanma sorunu nasıl çözülür? Teşekkür ederim

 

[UWe9o12jkied91d]

Yanma birçok anlama gelebilir, hammadde, aşırı asit, az asit olabilir.
Sorun gidermenize yardımcı olabilecek amfetamin saflık değerlendirme başlığına göz atın.

 

[nsrnsr]

Bitmiş ürün yakıldıktan sonra yanacaktır. Nasıl çözülür? Teşekkür ederim

 

[nsrnsr]

Yani yaktıktan sonra teşekkür ederim~

 

[Pervitin]

Sentezlerim cucl2 eklendikten ve geri akıtıldıktan sonra hala kabarcıklanıyor. Yine de ipa'yı vakumla destile etmeli miyim yoksa beklemeli miyim?

 

[Melv99]

Filtrelemeden önce Nabh4'ü öldürmek için az miktarda CH₃COOH ekledim.

 

[Melv99]

Bizi haberdar edin.. IPA'yı damıtabildim ve IPA ile birlikte çok az miktarda ürün geldi. Sonunda yağın yüzdüğünü görebildim. O sırada çalışan bir vakumum olmadığı için bir NP ile ekstrakte ettim. İşe yaradı.

İlginç olan NP'de kalan sarı-turuncu renkti... Çok tatlı kokuyordu, bu da bana bunun tamamen indirgenmemiş P2P olup olmadığını merak ettirdi.

 

[Pervitin]

Evet, şu anda vakumla destile ettim. Alıcıda tıpkı ipa gibi berrak bir ürün var. Umarım bir şeyleri karıştırmışımdır, çünkü manyetik karıştırıcım yeterince güçlü değildi ve şimdi üstte berrak bir tabaka ve zeminde bu sert çamur var. Sanırım bir dahaki sefere kpg karıştırıcıya yatırım yapmalıyım.