Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
P2NP'den NaBH4/CuCl2 ile Tek Kapta Amfetamin Sentezi (1kg ölçekli)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Sentezi ikinci kez denedim, ilk denememle ilgili wirteup burada: yorum
Bu sefer @UWe9o12jkied91d 'nin tavsiyesine uydum ve süreç boyunca sıcaklıkları daha yüksek tuttum. Bağlam için reaksiyonum 5 gram P2NP'ye kadar ölçeklendirildi.
NaBH4 eklemeden önce IPA+su karışımını 40 °C'ye kadar ısıttım (tek parti). Buz/su banyosunu tamamen atladım ve bunun yerine reaksiyon şişesine dönük 120 mm'lik bir bilgisayar fanı hazırladım. Bir kaşık ince öğütülmüş P2NP ekledim, sıcaklık yükselmeye başladı ve 55 °C'ye ulaştığında fanı açtım. Sıcaklık 48 °C civarına düştüğünde bir sonraki partiyi ekledim. Bu prosedüre sıcaklık aşağı yukarı bu aralıkta salınarak devam ettim.
Bir dakika bekledim ve CuCl2 çözeltisi eklemeye başladım.
Bu arada, bu sefer çözeltiyi biraz daha konsantre hale getirdim çünkü orijinal tarifte H2O içinde 105 gram CuCl2'den bahsedildiğini ve CuCl2x2H2O'nun su moleküllerinin varlığı nedeniyle ~%27 daha büyük molar kütleye sahip olduğunu dikkate aldım, bu nedenle 200 ml su içinde 133 gram CuCl2x2H2O eşdeğeri kullandım.
CuCl2 çözeltisinin her ilavesinde karışım çok fazla köpürdü ve kahverengi çökelti saldı, daha sonra önceki çalışmada olduğu gibi siyah pullara dönüştü. Sıcaklık çok fazla yükselmedi, bu yüzden reaksiyon şişesini bir yağ banyosuna yerleştirdim ve ısıtma uyguladım. Eş zamanlı ısıtma ve CuCl2 ilavesi ile sıcaklık 72-74 °C'ye ulaştı, 80 °C'yi aşmamaya dikkat ettim ve zaman zaman hava soğutması kullandım. Daha sonra 30 dakika boyunca 75-78 °C'de geri akışa bıraktım.
Önceki çalışmadan farklı olarak, geri akıştan sonra RM'de herhangi bir katman ayrışması meydana gelmedi ve RM ile karışmış yağlı bir maddenin varlığını belirgin bir şekilde fark ettim. Siyah tozu bir filtre kağıdıyla süzmeyi denedim ancak karışım o kadar yağlı/kalındı ki filtre kağıdından zar zor geçiyordu, bu yüzden sadece berrak kısmı boşalttım ve geri kalanını attım. Siyah kalıntıya daha yakından baktım ve iki ilginç şey fark ettim: yüzeyde yüzen küçük bakır parçacıkları ve yağ lekeleri.
Sonra NaOH, katman ayırma, fosforik asit ve benzeri işlemlerle devam ettim.
Bu sefer de sözde IPA+A-yağ karışımımda en ufak bir sarı ton yoktu, renksiz ve biraz bulanıktı. Neden kullanıcı raporlarının çoğunda A-yağı belirgin bir şekilde sarıdır? Wikipedia sayfası da dahil olmak üzere internette bulduğum çoğu resim, amfetamin freebazı renksiz bir sıvı olarak gösteriyor ve elimdekine oldukça benziyor. Bu P2NP kristallerinin kalitesine mi bağlı? Nitrochemis.com 'dan oldukça taze bir partim var ve buzdolabında saklıyorum, kristaller çok açık sarı renkte.
Nihai ürün tam olarak önceki partime benziyor, henüz test etmedim çünkü hala bir yıkama yapmam gerekiyor.
Ayrıca nihai ürünün burundan çekildiğinde nasıl hissettirmesi gerektiğine dair herhangi bir referans bulamıyorum. 100 saf bir ürün hiç yanmamalı mı? Fosfat ya da sülfat olması bir fark yaratır mı? Birisi yüksek saflıkta ürünle gerçek hissi tarif edebilirse minnettar olurum.
Bu sefer @UWe9o12jkied91d 'nin tavsiyesine uydum ve süreç boyunca sıcaklıkları daha yüksek tuttum. Bağlam için reaksiyonum 5 gram P2NP'ye kadar ölçeklendirildi.
NaBH4 eklemeden önce IPA+su karışımını 40 °C'ye kadar ısıttım (tek parti). Buz/su banyosunu tamamen atladım ve bunun yerine reaksiyon şişesine dönük 120 mm'lik bir bilgisayar fanı hazırladım. Bir kaşık ince öğütülmüş P2NP ekledim, sıcaklık yükselmeye başladı ve 55 °C'ye ulaştığında fanı açtım. Sıcaklık 48 °C civarına düştüğünde bir sonraki partiyi ekledim. Bu prosedüre sıcaklık aşağı yukarı bu aralıkta salınarak devam ettim.
Bir dakika bekledim ve CuCl2 çözeltisi eklemeye başladım.
Bu arada, bu sefer çözeltiyi biraz daha konsantre hale getirdim çünkü orijinal tarifte H2O içinde 105 gram CuCl2'den bahsedildiğini ve CuCl2x2H2O'nun su moleküllerinin varlığı nedeniyle ~%27 daha büyük molar kütleye sahip olduğunu dikkate aldım, bu nedenle 200 ml su içinde 133 gram CuCl2x2H2O eşdeğeri kullandım.
CuCl2 çözeltisinin her ilavesinde karışım çok fazla köpürdü ve kahverengi çökelti saldı, daha sonra önceki çalışmada olduğu gibi siyah pullara dönüştü. Sıcaklık çok fazla yükselmedi, bu yüzden reaksiyon şişesini bir yağ banyosuna yerleştirdim ve ısıtma uyguladım. Eş zamanlı ısıtma ve CuCl2 ilavesi ile sıcaklık 72-74 °C'ye ulaştı, 80 °C'yi aşmamaya dikkat ettim ve zaman zaman hava soğutması kullandım. Daha sonra 30 dakika boyunca 75-78 °C'de geri akışa bıraktım.
Önceki çalışmadan farklı olarak, geri akıştan sonra RM'de herhangi bir katman ayrışması meydana gelmedi ve RM ile karışmış yağlı bir maddenin varlığını belirgin bir şekilde fark ettim. Siyah tozu bir filtre kağıdıyla süzmeyi denedim ancak karışım o kadar yağlı/kalındı ki filtre kağıdından zar zor geçiyordu, bu yüzden sadece berrak kısmı boşalttım ve geri kalanını attım. Siyah kalıntıya daha yakından baktım ve iki ilginç şey fark ettim: yüzeyde yüzen küçük bakır parçacıkları ve yağ lekeleri.
Sonra NaOH, katman ayırma, fosforik asit ve benzeri işlemlerle devam ettim.
Bu sefer de sözde IPA+A-yağ karışımımda en ufak bir sarı ton yoktu, renksiz ve biraz bulanıktı. Neden kullanıcı raporlarının çoğunda A-yağı belirgin bir şekilde sarıdır? Wikipedia sayfası da dahil olmak üzere internette bulduğum çoğu resim, amfetamin freebazı renksiz bir sıvı olarak gösteriyor ve elimdekine oldukça benziyor. Bu P2NP kristallerinin kalitesine mi bağlı? Nitrochemis.com 'dan oldukça taze bir partim var ve buzdolabında saklıyorum, kristaller çok açık sarı renkte.
Nihai ürün tam olarak önceki partime benziyor, henüz test etmedim çünkü hala bir yıkama yapmam gerekiyor.
Ayrıca nihai ürünün burundan çekildiğinde nasıl hissettirmesi gerektiğine dair herhangi bir referans bulamıyorum. 100 saf bir ürün hiç yanmamalı mı? Fosfat ya da sülfat olması bir fark yaratır mı? Birisi yüksek saflıkta ürünle gerçek hissi tarif edebilirse minnettar olurum.
En azından saf sülfatın yanmaması gerekir, fosfat hakkında bir bilgim yok, ince partiküllerin mukozayı tahriş etmesi ve gıdıklaması nedeniyle rahatsızlık hissedilir, ancak sonrasında kimyasal olarak yanmaması gerekir.
Yine bir şeyleri yanlış yapmış olmalıyım çünkü cehennem gibi yanıyor. Tadı da çok tuzlu, sanırım içinde sodyum tuzları var.
Ürün de bu sefer biraz farklı görünüyor. İlk parti daha çok öğütülmüş tebeşir gibi görünüyor ve küçük topaklar oluşturmayı seviyor. İkincisi ise çok ince bir toz. Her ikisi de kar beyazı ve suda çok çözünür.
Bu sefer neyin yanlış gitmiş olabileceğine dair bir fikriniz var mı?
Ürün de bu sefer biraz farklı görünüyor. İlk parti daha çok öğütülmüş tebeşir gibi görünüyor ve küçük topaklar oluşturmayı seviyor. İkincisi ise çok ince bir toz. Her ikisi de kar beyazı ve suda çok çözünür.
Bu sefer neyin yanlış gitmiş olabileceğine dair bir fikriniz var mı?
Hiçbir fikrim yok, farklı bir şey yaptınız mı? Su tabakasını bir veya iki kısım polar olmayan çözücü ile çıkarmak ve kütlenin yeterince bazik olmasını sağlamak ve nihai ürünü bir kurutma maddesi ile çözücü içinde kurutmak bir fikir olabilir. a / b veya yeniden kristalleştirme veya her ikisi ile elde edilen ürününüzü saflaştırabilirsiniz.
Merhaba arkadaşlar,
Sonunda laboratuvarda bu sentezi başardık.
Öncelikle şunu söylemeliyim ki biz kimyager değiliz, kimya geçmişimiz yok ve daha önce hiç sentetik ilaç sentezlemedik. Bu denediğimiz ilk sentez yolu.
Şimdiye kadar burada çok fazla paylaşmadan kendimize sakladığımız birkaç denememiz oldu. Başarılı bir senteze devam etmek için laboratuvarın hangi yönlerden iyileştirilmesi gerektiğini çabucak öğrendik.
Daha sonra soğutma sistemini, sıcaklık kontrolünü, havalandırmayı ve laboratuvarın diğer yönlerini iyileştirmek için zaman ayırdık ve kısa süre önce işe geri döndük.
Bildiğiniz gibi, hedef ürün sülfat değil, saflaştırılmış freebazdır.
Sentez raporu:
Bu noktada, vakum pompamız doğru bir basınç sağlayabilmek için suyun buharlaşmasına göre ayarlanamadığından maalesef bir sorun ortaya çıktı.
Suyu 0,04 MPa + 71,5 °C'de kaynatmayı denedik ve 71,5 - 90 °C arasındaki seviyelerde sıcaklıkla oynadık ancak kaynamayınca durmak zorunda kaldık.
Freebase:su (1:5) karışımı şimdi bu soruna bir çözüm bulana kadar ayırıcı bir hunide duruyor.
Mevcut sonuçlar (uyarı: pornografik içerik):
Ayırdığımız ve birleştirdiğimiz organik fazların gücünü tahmin edebilmek için iki farklı kristalizasyon işlemi gerçekleştirmeye devam ettik.
Öncelikle, şu ana kadar 800 g P2NP'den 14 litre organik faz ürettik ve bu verimi bu forumdaki kimyager arkadaşlarla karşılaştırdıktan sonra büyük bir başarı olarak görüyoruz. Şimdi bu organik çözeltiyi, süreç hakkında daha fazla bilgi edinmek için çeşitli deneyler yapmak üzere depoluyoruz.
Not: renk farkı, ekstrakte edilen sulu tabaka ile ilk olarak toplanan organik tabakanın farklı karışım oranlarından kaynaklanmaktadır
1. 210 ml freebase/ipa çözeltisi + 50 ml susuz aseton + %99,99 sülfürik asit
Sonuç: 7,2 g kurutulmuş freebase (biraz karıştırdık ve biraz ürün döktük, verim daha yüksek olmalıydı)
2. 200ml freebase/ipa çözeltisi + %99,99 sülfürik asit
Sonuç: 7.3 kurutulmuş freebase
(bu resim kurutulmuş sülfatın resmi değildir)
Buradaki varsayım, yaklaşık %60 - %61 oranında Sülfat elde ettiğimizdir.
Amacımız, aseton ilavesinin verimi ve ayrıca ürünün saflığını nasıl etkilediğini bulmaktır.
Şimdiye kadar verimin çok fazla etkilenmediğini söyleyebiliriz, henüz laboratuvara göndermediğimiz için saflık hakkında henüz çok fazla şey söyleyemeyiz. Oraya ulaştığımızda saflaştırılmış freebase örneği ile birlikte laboratuvara göndereceğiz. Aseton kullanılmadan kristalize edilen sülfat diğerine göre biraz daha az beyaz görünüyor ama bu sadece bir varsayım...kantitatif bir laboratuar testi daha fazlasını söyleyecektir.
Freebase saflaştırma:
Merak ettik ve organik fazdan ne kadar saflaştırılmış freebaz elde edebileceğimizi öğrenmek istedik, tahminlerimize göre freebaz/ipa çözeltisinin yaklaşık %5'i olmalı, bu da 2L freebaz/ipa çözeltisinden yaklaşık 100ml gerçek freebaz elde etmemiz gerektiği anlamına geliyor.
IPA'nın buharlaştırılmasını rotovapımızda gerçekleştirdik. İşte işin zor kısmı, bu adımı geçmişte zaten yapmıştık ve IPA tamamen buharlaştıktan sonra yapışkan, jelimsi bal benzeri bir krema almamıza yol açmıştı. O zamanki varsayımımız, rotovapta çok uzun süre kalmasına izin verdiğimizdi, bu yüzden bu sefer daha dikkatliydik.
Buharlaştırma işleminin sonunda damıtma şişesine yapışan yağlı katı parçalar görmeye başladık ve bunun ürünümüz + safsızlıklar olabileceğini varsaydık:
Sonuçları görmek için yağlı sıvıyı bir behere boşalttık:
Garip bir şekilde tahmini 100 ml yerine 200 ml aldık, bu farkın safsızlıklardan ve çözeltiyi önceden kurutmamamızdan kaynaklanabileceğini düşünüyoruz.
Daha sonra su eklemeye devam ettik (resimde 1:1 freebase:su oranını görüyorsunuz, daha sonra 1:5'e çıkardık) ve şişeyi temizlemek ve tüm katı / yağ artıklarını yakalamak için şişedeki çözeltiyi çalkaladık:
Yakından bakarsanız, suyun içinde yüzen yağlı parçaları görebilirsiniz.
Geçmişte aynı sonuçları elde ettik ve normal bir buhar distilasyonu yoluyla bundan hafif sütlü bir serbest baz üretebildik.
Yukarıda açıklanan sorun ortaya çıktığında şimdi bunu rotovapımıza koymak istedik.
Şu anda bu adımda takıldık ve çözeltiyi gece boyunca oda sıcaklığında (17 °C) bir ayırma hunisinde sakladık:
Şimdiye kadar çok iyi, sonuçlarımız hakkında ne düşündüğünüzü ve belki de neleri geliştirebileceğinizi merak ediyoruz.
Şimdiye kadar elde ettiğimiz sonuçlardan memnunuz ancak suyun damıtma işlemini gerçekleştirmenin bir yolunu bulmamız gerekiyor.
Suyun kaynama noktasını 28 - 40 °C civarında daha düşük seviyelere çekmek için daha düşük bir vakum sağlayabilmek amacıyla vakum pompamız için çok hassas bir vakum ölçer edinmeye çalışıyoruz. Bir başka fikrimiz de, soğutucumuz kendi başına 15 °C'nin altında tutamadığı için, işlem sırasında 24,5 °C'ye ulaşan soğutucu içindeki suyu daha fazla soğutmaktır.
Sülfat üretimine gelince, video eğitimindeki verime ulaştığımız (hatta biraz aştığımız) için çok mutluyuz ve aynı şeyi freebase üretimi için de başarabileceğimizden eminiz, ancak önce bir şekilde oraya ulaşmamız gerekiyor.
Soru:
1. IPA/Freebase çözeltisini rotovap'a eklerken IPA'nın buharlaşmasıyla ilgili herhangi bir sorun yaşamadık ancak freebase/su çözeltisini eklerken, her işlem için aynı hacimde sıvı eklememize rağmen (her biri 1L) rotovap'taki basınç aynı seviyede tutulamadı.
Bunun nedeni ne olabilir ve bunun olmasını nasıl önleyebiliriz?
2. Saf olmayan serbest bazdan (IPA'yı buharlaştırdıktan sonra) saflaştırılmış bir serbest baza (buhar distilasyonu / vakum distilasyonu / rotovap yoluyla) gitmenin en iyi ve en sevdiğiniz yolu nedir?
3. IPA/Freebase çözeltisinden IPA'yı çıkarmak için hangi yolları tercih ediyorsunuz?
Bu bal benzeri bileşikle sonuçlanmamızın normal olmadığını düşünüyoruz ve daha sıvı olması gerektiğini varsayıyoruz.
4. Katmanları ayırmak için freebase:su çözeltisinin distilasyonunu yapmak yerine NaHCO3/Su yıkamasına geçmemiz önerildi (ardından su katmanının DCM ekstraksiyonu), bununla ilgili deneyiminiz nedir?
Bu noktada, bu forumdaki profesyonellere ve bu noktaya gelmemize yardımcı olan diğer forum üyelerine teşekkür etmek istiyorum.
G.Patton şimdiye kadar günün her saatinde verdiğiniz inanılmaz tavsiye ve yardımlarınız için teşekkürler
HEISENBERG benim gibi yeni başlayanlara öğrenmeleri ve benzer düşünen insanlarla tanışmaları için bu platformu sağladığınız için teşekkürler
GhostChemist Süreç hakkında daha fazla bilgi verdiğiniz ve deneyiminizi bizimle paylaştığınız için teşekkürler
@ImOutAlso Deneyiminizi bizimle paylaştığınız için teşekkürler
@madmoney69 Duygusal desteğiniz için teşekkürler
@UWe9o12jkied91d Birkaç hafta önce buhar damıtma işleminde bana yardımcı olduğunuz için teşekkürler
Bugünlük benden bu kadar, hepinize hafta sonuna harika bir başlangıç diliyorum.
Cincerly,
Koko
Sonunda laboratuvarda bu sentezi başardık.
Öncelikle şunu söylemeliyim ki biz kimyager değiliz, kimya geçmişimiz yok ve daha önce hiç sentetik ilaç sentezlemedik. Bu denediğimiz ilk sentez yolu.
Şimdiye kadar burada çok fazla paylaşmadan kendimize sakladığımız birkaç denememiz oldu. Başarılı bir senteze devam etmek için laboratuvarın hangi yönlerden iyileştirilmesi gerektiğini çabucak öğrendik.
Daha sonra soğutma sistemini, sıcaklık kontrolünü, havalandırmayı ve laboratuvarın diğer yönlerini iyileştirmek için zaman ayırdık ve kısa süre önce işe geri döndük.
Bildiğiniz gibi, hedef ürün sülfat değil, saflaştırılmış freebazdır.
Sentez raporu:
Bu noktada, vakum pompamız doğru bir basınç sağlayabilmek için suyun buharlaşmasına göre ayarlanamadığından maalesef bir sorun ortaya çıktı.
Suyu 0,04 MPa + 71,5 °C'de kaynatmayı denedik ve 71,5 - 90 °C arasındaki seviyelerde sıcaklıkla oynadık ancak kaynamayınca durmak zorunda kaldık.
Freebase:su (1:5) karışımı şimdi bu soruna bir çözüm bulana kadar ayırıcı bir hunide duruyor.
Mevcut sonuçlar (uyarı: pornografik içerik):
Ayırdığımız ve birleştirdiğimiz organik fazların gücünü tahmin edebilmek için iki farklı kristalizasyon işlemi gerçekleştirmeye devam ettik.
Öncelikle, şu ana kadar 800 g P2NP'den 14 litre organik faz ürettik ve bu verimi bu forumdaki kimyager arkadaşlarla karşılaştırdıktan sonra büyük bir başarı olarak görüyoruz. Şimdi bu organik çözeltiyi, süreç hakkında daha fazla bilgi edinmek için çeşitli deneyler yapmak üzere depoluyoruz.
Not: renk farkı, ekstrakte edilen sulu tabaka ile ilk olarak toplanan organik tabakanın farklı karışım oranlarından kaynaklanmaktadır
1. 210 ml freebase/ipa çözeltisi + 50 ml susuz aseton + %99,99 sülfürik asit
Sonuç: 7,2 g kurutulmuş freebase (biraz karıştırdık ve biraz ürün döktük, verim daha yüksek olmalıydı)
2. 200ml freebase/ipa çözeltisi + %99,99 sülfürik asit
Sonuç: 7.3 kurutulmuş freebase
(bu resim kurutulmuş sülfatın resmi değildir)
Buradaki varsayım, yaklaşık %60 - %61 oranında Sülfat elde ettiğimizdir.
Amacımız, aseton ilavesinin verimi ve ayrıca ürünün saflığını nasıl etkilediğini bulmaktır.
Şimdiye kadar verimin çok fazla etkilenmediğini söyleyebiliriz, henüz laboratuvara göndermediğimiz için saflık hakkında henüz çok fazla şey söyleyemeyiz. Oraya ulaştığımızda saflaştırılmış freebase örneği ile birlikte laboratuvara göndereceğiz. Aseton kullanılmadan kristalize edilen sülfat diğerine göre biraz daha az beyaz görünüyor ama bu sadece bir varsayım...kantitatif bir laboratuar testi daha fazlasını söyleyecektir.
Freebase saflaştırma:
Merak ettik ve organik fazdan ne kadar saflaştırılmış freebaz elde edebileceğimizi öğrenmek istedik, tahminlerimize göre freebaz/ipa çözeltisinin yaklaşık %5'i olmalı, bu da 2L freebaz/ipa çözeltisinden yaklaşık 100ml gerçek freebaz elde etmemiz gerektiği anlamına geliyor.
IPA'nın buharlaştırılmasını rotovapımızda gerçekleştirdik. İşte işin zor kısmı, bu adımı geçmişte zaten yapmıştık ve IPA tamamen buharlaştıktan sonra yapışkan, jelimsi bal benzeri bir krema almamıza yol açmıştı. O zamanki varsayımımız, rotovapta çok uzun süre kalmasına izin verdiğimizdi, bu yüzden bu sefer daha dikkatliydik.
Buharlaştırma işleminin sonunda damıtma şişesine yapışan yağlı katı parçalar görmeye başladık ve bunun ürünümüz + safsızlıklar olabileceğini varsaydık:
Sonuçları görmek için yağlı sıvıyı bir behere boşalttık:
Garip bir şekilde tahmini 100 ml yerine 200 ml aldık, bu farkın safsızlıklardan ve çözeltiyi önceden kurutmamamızdan kaynaklanabileceğini düşünüyoruz.
Daha sonra su eklemeye devam ettik (resimde 1:1 freebase:su oranını görüyorsunuz, daha sonra 1:5'e çıkardık) ve şişeyi temizlemek ve tüm katı / yağ artıklarını yakalamak için şişedeki çözeltiyi çalkaladık:
Yakından bakarsanız, suyun içinde yüzen yağlı parçaları görebilirsiniz.
Geçmişte aynı sonuçları elde ettik ve normal bir buhar distilasyonu yoluyla bundan hafif sütlü bir serbest baz üretebildik.
Yukarıda açıklanan sorun ortaya çıktığında şimdi bunu rotovapımıza koymak istedik.
Şu anda bu adımda takıldık ve çözeltiyi gece boyunca oda sıcaklığında (17 °C) bir ayırma hunisinde sakladık:
Şimdiye kadar çok iyi, sonuçlarımız hakkında ne düşündüğünüzü ve belki de neleri geliştirebileceğinizi merak ediyoruz.
Şimdiye kadar elde ettiğimiz sonuçlardan memnunuz ancak suyun damıtma işlemini gerçekleştirmenin bir yolunu bulmamız gerekiyor.
Suyun kaynama noktasını 28 - 40 °C civarında daha düşük seviyelere çekmek için daha düşük bir vakum sağlayabilmek amacıyla vakum pompamız için çok hassas bir vakum ölçer edinmeye çalışıyoruz. Bir başka fikrimiz de, soğutucumuz kendi başına 15 °C'nin altında tutamadığı için, işlem sırasında 24,5 °C'ye ulaşan soğutucu içindeki suyu daha fazla soğutmaktır.
Sülfat üretimine gelince, video eğitimindeki verime ulaştığımız (hatta biraz aştığımız) için çok mutluyuz ve aynı şeyi freebase üretimi için de başarabileceğimizden eminiz, ancak önce bir şekilde oraya ulaşmamız gerekiyor.
Soru:
1. IPA/Freebase çözeltisini rotovap'a eklerken IPA'nın buharlaşmasıyla ilgili herhangi bir sorun yaşamadık ancak freebase/su çözeltisini eklerken, her işlem için aynı hacimde sıvı eklememize rağmen (her biri 1L) rotovap'taki basınç aynı seviyede tutulamadı.
Bunun nedeni ne olabilir ve bunun olmasını nasıl önleyebiliriz?
2. Saf olmayan serbest bazdan (IPA'yı buharlaştırdıktan sonra) saflaştırılmış bir serbest baza (buhar distilasyonu / vakum distilasyonu / rotovap yoluyla) gitmenin en iyi ve en sevdiğiniz yolu nedir?
3. IPA/Freebase çözeltisinden IPA'yı çıkarmak için hangi yolları tercih ediyorsunuz?
Bu bal benzeri bileşikle sonuçlanmamızın normal olmadığını düşünüyoruz ve daha sıvı olması gerektiğini varsayıyoruz.
4. Katmanları ayırmak için freebase:su çözeltisinin distilasyonunu yapmak yerine NaHCO3/Su yıkamasına geçmemiz önerildi (ardından su katmanının DCM ekstraksiyonu), bununla ilgili deneyiminiz nedir?
Bu noktada, bu forumdaki profesyonellere ve bu noktaya gelmemize yardımcı olan diğer forum üyelerine teşekkür etmek istiyorum.
G.Patton şimdiye kadar günün her saatinde verdiğiniz inanılmaz tavsiye ve yardımlarınız için teşekkürler
HEISENBERG benim gibi yeni başlayanlara öğrenmeleri ve benzer düşünen insanlarla tanışmaları için bu platformu sağladığınız için teşekkürler
GhostChemist Süreç hakkında daha fazla bilgi verdiğiniz ve deneyiminizi bizimle paylaştığınız için teşekkürler
@ImOutAlso Deneyiminizi bizimle paylaştığınız için teşekkürler
@madmoney69 Duygusal desteğiniz için teşekkürler
@UWe9o12jkied91d Birkaç hafta önce buhar damıtma işleminde bana yardımcı olduğunuz için teşekkürler
Bugünlük benden bu kadar, hepinize hafta sonuna harika bir başlangıç diliyorum.
Cincerly,
Koko
Söylemesi zor, bazı resimlerde reaksiyona girmemiş p2np gibi görünüyor, bu katıyı izole etmek için normal yerçekimi filtrasyonunu denediniz mi?
Öte yandan bazı resimlerde yağlı bir görünüm var, kısmen kristalize olan ısı nedeniyle çözücü ile yağa dönüşmüş p2np olabilir
Ya da saf amininiz bu omega-ince beyaz toza dönüşüyor olabilir, çünkü serbest bazlı aminler dhala su varlığında jelleşen serbest bazlı amindir, bu nedenle daha önce kurutmak iyi olabilir.
Ekleyebileceğim şey, bir rotovap'ı sahte bir buhar damıtıcı olarak kullanmamanız, 1 veya 2 şişeli bir aparat kurmanız gerektiğidir. Okuduklarıma dayanarak sizin için ideal olan, sürece bir buhar damıtma entegre etmek, naoh sol ilavesinden sonra doğrudan reaksiyon şişesinden damıtmak, katıların filtrelenmesini atlamak, manipülasyonları ve zamanı azaltmak olacaktır.Sonunda bir manto almanızı öneririm, buhar distilasyonu için bir plakaya kıyasla fark yaratacaktır, özellikle 20L için. Ve havladığınızı duyuyorum, sadece 1 boynunuz var, sadece 2 yollu adaptör, orta karıştırıcı yan kondansatör seçin veya rotovap satın alıyorsanız sadece karıştırılmış bir manto satın alın
Öte yandan bazı resimlerde yağlı bir görünüm var, kısmen kristalize olan ısı nedeniyle çözücü ile yağa dönüşmüş p2np olabilir
Ya da saf amininiz bu omega-ince beyaz toza dönüşüyor olabilir, çünkü serbest bazlı aminler d
hala su varlığında jelleşen serbest bazlı amindir, bu nedenle daha önce kurutmak iyi olabilir.Ekleyebileceğim şey, bir rotovap'ı sahte bir buhar damıtıcı olarak kullanmamanız, 1 veya 2 şişeli bir aparat kurmanız gerektiğidir. Okuduklarıma dayanarak sizin için ideal olan, sürece bir buhar damıtma entegre etmek, naoh sol ilavesinden sonra doğrudan reaksiyon şişesinden damıtmak, katıların filtrelenmesini atlamak, manipülasyonları ve zamanı azaltmak olacaktır.Sonunda bir manto almanızı öneririm, buhar distilasyonu için bir plakaya kıyasla fark yaratacaktır, özellikle 20L için. Ve havladığınızı duyuyorum, sadece 1 boynunuz var, sadece 2 yollu adaptör, orta karıştırıcı yan kondansatör seçin veya rotovap satın alıyorsanız sadece karıştırılmış bir manto satın alın
- By KokosDreams
Hey dostum, uzun geribildirim için teşekkürler.
Bir süre bir beherde beklettim ve iki farklı katman oluştuğunu görebiliyordum, üstteki (daha sıvı) katmanın muhtemelen daha önce kurutmadığım için su olduğunu veya IPA'nın buharlaşma sürecinde tamamen çıkarmadığım izopropil olabileceğini varsaydım.
Bu mantıklı mı?
Resim:
Umarım 'katılar' hakkında konuşurken yukarıda tarif edilen bileşikten (resim) bahsediyoruzdur
Kıvamı aslında nefis bal gibi, başka nasıl tarif edebilirim bilmiyorum
Seri üretime geçtiğimde kesinlikle kurutma uygulayacağım, bunun için yeni bir susuz sodyum sülfat partisi alacağım
Muhtemelen mantıklı bile olmayan herhangi bir komplikasyonu önlemek için dışarıda bıraktım
İlginç, internette rotovap reklamıyla 'uçucu yağ ekstraksiyonu' videoları gördüm, benim için de mantıklı olacağını düşündüm, şimdi de çalışmasını sağladım ve birkaç dakika içinde orijinal yorumumun altına başka bir rapor göndereceğim
Bu çok ilginç, deneyimlerinize inanıyorum ve bana daha önce başka bir yerde hiç duymadığım şeyleri önerdiğinizde her zaman şaşırıyorum.
20L rbf'den doğrudan damıtma yaparsam, çamur + aköz tabakasının ikinci bir ekstraksiyonunu atlamam gerekir, değil mi?
Aslında laboratuvarımda 20L 3 Boyunlu RBF için 20L ısıtma mantom var, bu şişeyi sadece ana reaksiyon (NaBH4, P2NP, CuCL2) için kullandığımdan bunu gerçek bir buhar distilasyonu için kullanmayı hiç düşünmemiştim - çok ilginç
Karıştırılan bir mantonun bu rotayı gerçekleştirirken sorunlara neden olabileceğinden korktum, çünkü çamur hala sıvılarla temas halindeyken bile hızla sertleşme eğilimindedir.
Ama sanırım burada bir yanlış anlaşılma var çünkü 20L RBF'imde 3 boyun var, yoksa benim damıtma kurulumumdan mı bahsediyorsunuz? Bu, 1 boyunlu 2L RBF'ye sahip
Güncellenmiş sonuçlarımı şimdi göndereceğim.
Bir süre bir beherde beklettim ve iki farklı katman oluştuğunu görebiliyordum, üstteki (daha sıvı) katmanın muhtemelen daha önce kurutmadığım için su olduğunu veya IPA'nın buharlaşma sürecinde tamamen çıkarmadığım izopropil olabileceğini varsaydım.
Bu mantıklı mı?
Resim:
Umarım 'katılar' hakkında konuşurken yukarıda tarif edilen bileşikten (resim) bahsediyoruzdur
Kıvamı aslında nefis bal gibi, başka nasıl tarif edebilirim bilmiyorum
Seri üretime geçtiğimde kesinlikle kurutma uygulayacağım, bunun için yeni bir susuz sodyum sülfat partisi alacağım
Muhtemelen mantıklı bile olmayan herhangi bir komplikasyonu önlemek için dışarıda bıraktım
İlginç, internette rotovap reklamıyla 'uçucu yağ ekstraksiyonu' videoları gördüm, benim için de mantıklı olacağını düşündüm, şimdi de çalışmasını sağladım ve birkaç dakika içinde orijinal yorumumun altına başka bir rapor göndereceğim
Bu çok ilginç, deneyimlerinize inanıyorum ve bana daha önce başka bir yerde hiç duymadığım şeyleri önerdiğinizde her zaman şaşırıyorum.
20L rbf'den doğrudan damıtma yaparsam, çamur + aköz tabakasının ikinci bir ekstraksiyonunu atlamam gerekir, değil mi?
Aslında laboratuvarımda 20L 3 Boyunlu RBF için 20L ısıtma mantom var, bu şişeyi sadece ana reaksiyon (NaBH4, P2NP, CuCL2) için kullandığımdan bunu gerçek bir buhar distilasyonu için kullanmayı hiç düşünmemiştim - çok ilginç
Karıştırılan bir mantonun bu rotayı gerçekleştirirken sorunlara neden olabileceğinden korktum, çünkü çamur hala sıvılarla temas halindeyken bile hızla sertleşme eğilimindedir.
Ama sanırım burada bir yanlış anlaşılma var çünkü 20L RBF'imde 3 boyun var, yoksa benim damıtma kurulumumdan mı bahsediyorsunuz? Bu, 1 boyunlu 2L RBF'ye sahip
Güncellenmiş sonuçlarımı şimdi göndereceğim.
- By KokosDreams
Yukarıda yayınlanan sentez raporunda güncelleme:
Damıtma şişesine konulan çözeltinin %50'sini çıkararak suyu damıtmak için rotovap'ı çalıştırdık, yüksek hacimlerde sıvının rotovap sisteminin içinde gaz oluşmasına neden olabileceğini ve bunun da tutarlı bir vakum uygulamasını engelleyebileceğini öğrendim.
Şimdi 40 °C'de damıtma şişesinden su (ve umarım serbest baz ) çıkarıyorum.
Bir süre sonra alıcı şişenin içinde sütlü bir damıtık birikmeye başladı.
İlginç olan, distilatın üstünde ve alıcı şişenin musluğunda yüzen kristal berraklığında kabarcıklar görebilmemdi. İlk önce kristal berraklığındaki sıvının daha önce tam olarak çıkarılmamış IPA olduğunu düşündüm, ancak çıkardıktan ve kokladıktan sonra, şimdi bunun benim ürünüm olduğunu düşünüyorum. Bu teoriyi kanıtlayabilecek bir başka gerçek de suda çözünmemesiydi.
İşte mevcut durumu daha iyi açıklamak için birkaç resim:
Üstte yüzen bir sıvıyı ve ayrıca alttaki musluğa suda çözünmeyen bir sıvının itildiğini açıkça görebilirsiniz.
İçinde serbest baz olabileceği için suyun sütlü hale geldiğini varsayıyorum, bu artık bir DCM ekstraksiyonu ile çıkarılabilir.
Yaptığım bir başka ilginç keşif de buharlaştırma işleminin sonuna yakın serbest baz/su sülüsyonunun görünüşüydü:
Yine sarı/turuncu çözelti içinde yüzen yağlı/yağımsı sıvının bizim ürünümüz olan amfetamin freebase olduğunu varsayıyorum
Aynı çözeltiyi bir beherde tuttuğumda ve çözeltinin tamamını damıtma şişesine boşalttıktan sonra bir kısmını beherde bıraktığımda, bu şekilde görünüyordu:
Şimdi büyük ölçüde başarısız olup olmadığımı veya bundan amfetamin serbest baz almak için iyi bir yolda olup olmadığımı merak ediyorum
Dürüst olmak gerekirse iyi bir his var ve umarım ürünümü almak için bir DCM ekstraksiyonu, ardından DCM buharlaştırma ile devam edeceğim.
Siz ne düşünüyorsunuz?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Siz ne düşünüyorsunuz?
Damıtma şişesine konulan çözeltinin %50'sini çıkararak suyu damıtmak için rotovap'ı çalıştırdık, yüksek hacimlerde sıvının rotovap sisteminin içinde gaz oluşmasına neden olabileceğini ve bunun da tutarlı bir vakum uygulamasını engelleyebileceğini öğrendim.
Şimdi 40 °C'de damıtma şişesinden su (ve umarım serbest baz
) çıkarıyorum.Bir süre sonra alıcı şişenin içinde sütlü bir damıtık birikmeye başladı.
İlginç olan, distilatın üstünde ve alıcı şişenin musluğunda yüzen kristal berraklığında kabarcıklar görebilmemdi. İlk önce kristal berraklığındaki sıvının daha önce tam olarak çıkarılmamış IPA olduğunu düşündüm, ancak çıkardıktan ve kokladıktan sonra, şimdi bunun benim ürünüm olduğunu düşünüyorum. Bu teoriyi kanıtlayabilecek bir başka gerçek de suda çözünmemesiydi.
İşte mevcut durumu daha iyi açıklamak için birkaç resim:
Üstte yüzen bir sıvıyı ve ayrıca alttaki musluğa suda çözünmeyen bir sıvının itildiğini açıkça görebilirsiniz.
İçinde serbest baz olabileceği için suyun sütlü hale geldiğini varsayıyorum, bu artık bir DCM ekstraksiyonu ile çıkarılabilir.
Yaptığım bir başka ilginç keşif de buharlaştırma işleminin sonuna yakın serbest baz/su sülüsyonunun görünüşüydü:
Yine sarı/turuncu çözelti içinde yüzen yağlı/yağımsı sıvının bizim ürünümüz olan amfetamin freebase olduğunu varsayıyorum
Aynı çözeltiyi bir beherde tuttuğumda ve çözeltinin tamamını damıtma şişesine boşalttıktan sonra bir kısmını beherde bıraktığımda, bu şekilde görünüyordu:
Şimdi büyük ölçüde başarısız olup olmadığımı veya bundan amfetamin serbest baz almak için iyi bir yolda olup olmadığımı merak ediyorum
Dürüst olmak gerekirse iyi bir his var ve umarım ürünümü almak için bir DCM ekstraksiyonu, ardından DCM buharlaştırma ile devam edeceğim.
Siz ne düşünüyorsunuz?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Siz ne düşünüyorsunuz?
Bunu göndermeniz komik, benimki de az önce geri akışını tamamladı. Katmanlar halinde mi olması gerekiyor? Siyah bakır, şişenin dibinde kendi başına küçük bir tabaka halinde
- By KokosDreams
Tam olarak hangi adımdan sonra?
CuCL2/DH2O çözeltisinin eklenmesinden sonra RM'nin katmanlara ayrılması normaldir.
Alt katman: bakır reaksiyonundan kaynaklanan katıların bulunduğu koyu/kahverengi/kırmızı çamur
Üst katman: ürününüzü içeren reaksiyonun nasıl gerçekleştiğine bağlı olarak sarımsı/yeşilimsi renk
Bu durumda üst katmanla devam edersiniz, alt katman RM'ye %25 NaOH eklendikten sonra toplanan sulu faz (+IPA) ile ekstraksiyon için kullanılabilir
CuCL2/DH2O çözeltisinin eklenmesinden sonra RM'nin katmanlara ayrılması normaldir.
Alt katman: bakır reaksiyonundan kaynaklanan katıların bulunduğu koyu/kahverengi/kırmızı çamur
Üst katman: ürününüzü içeren reaksiyonun nasıl gerçekleştiğine bağlı olarak sarımsı/yeşilimsi renk
Bu durumda üst katmanla devam edersiniz, alt katman RM'ye %25 NaOH eklendikten sonra toplanan sulu faz (+IPA) ile ekstraksiyon için kullanılabilir
Son birkaç seferdir yeşil renk alıyorum. Bu sefer çok daha az Cucl2 kullandığımı düşündüğüm için sinir bozucu. Ksilen ile ekstrakte etmeyi denedim ve organik katmanda koyu yeşil, diğer katmanda açık yeşil elde ettim. Dh20 ile yıkarken yapışkan beyaz bir alt tabaka oluşturdu. Neyin yanlış gitmiş olabileceğine dair hiçbir fikrim yok. 4 denemeden sadece 1 tanesi başarılı oldu.
Yeşil renk bazlama sırasında geldi. Yani reaksiyona girmemiş Cu yüzünden mi böyle oldu?
Yeşil renk bazlama sırasında geldi. Yani reaksiyona girmemiş Cu yüzünden mi böyle oldu?
UWe9o12jkied91d
Bu yüzden neyin yanlış gittiğini anlayana kadar küçük tutmaya karar verdim.
120 ml IPA ve 60 ml dh20, 11,5 gr Nabh4 ile birlikte bir Rbf'ye eklendi. Bu, 10 gr P2np toz haline getirilirken 10 dakika karıştırılmaya bırakıldı.
Ezildikten sonra, her 2-4 dakikada bir yaklaşık 1gr P2NP eklendi. sıcaklık başlangıçta 45c idi ve her eklemede 52c'ye yükseldi. Sıcaklık yaklaşık 48c'ye düştüğünde bir ekleme daha yapıldı. 10 gr p2np'nin tamamı yaklaşık 15 dakika içinde eklendi. Daha sonra sıcaklık yavaşça 55c'ye yükseltildi ve tüm renk kaybolana kadar (yaklaşık 30 dakika) manyetik olarak karıştırıldı. Kısa bir süre sonra yaklaşık 1,5-2 gr CuCl2 az miktarda dh20 içinde çözüldü. Cucl eklenmeden önce karışıma 2gr Nabh4 daha eklendi.
Daha sonra Cucl2 oldukça hızlı bir şekilde 3 porsiyon halinde eklendi ve sıcaklık hiçbir zaman 60c'nin üzerine çıkmadı. (İkinci eklemeden sonra zaten yeterli olduğundan şüphelendim. Ancak yeterince eklememek istemedim) Tüm cucl2 eklendikten sonra sıcaklık yavaşça 76-78c'ye çıkarıldı ve 45 dakika boyunca geri akıtıldı. 45 dakikadan kısa bir süre önce siyah katıların çoğunun dibe çöktüğü ve üstte berrak bir çözelti oluştuğu fark edildi.
Karışım tamamlandıktan sonra vakumla süzüldü ve %35 laboratuvar sınıfı HCL eklendi ve Rxn karışımından beyaz bir duman çıktı. Karışımı asidik hale getirmek için birkaç damlalık dolusu hcl gerekti (beklenenden çok daha fazla). Her seferinde daha fazla hcl eklemeden önce şişe beyaz dumandan arındırıldı. Hcl eklendiğinde çözelti hafif mavi bir renge dönüşmüş gibi görünüyor.
Çözelti asidik hale geldikten sonra damıtma ayarlandı ve 80c'nin altındaki her şey damıtıldı. Bundan sonra 70 ml dh20 içinde Koh çözeltisi orijinal çözeltiye eklendi. Bazik hale geldiğinde renk koyu yeşile döndü. Bu bir adım hunisine aktarıldı ve 70 ml Ksilen eklendi ve karışım çalkalandı. Üstteki Ksilen tabakası koyu yeşile döndü ve alttaki su tabakası açık yeşil oldu.
Alt tabaka boşaltıldı ve organik tabaka dh20 ile yıkandı. Eklendiğinde su katmanına beyaz yapışkan bir madde çıktı. Bu işlem tekrarlandı ve her seferinde h20'nin içinde bir miktar sümüksü madde kaldı. Ayrıca tüm huni duvarlarında tuzlu bir madde varmış gibi görünüyordu. Bu da beni Koh'un damıtmadan sonra Hcl ile reaksiyona girip Kcl oluşturup oluşturmadığını merak ettirdi. Ipa damıtılırken hiçbir ürün üretilmemesi ve Hcl'nin çözeltide kalması durumunda bunun olacağından şüphelenirdim. IPA'nın damıtılmasından sonra PH yaklaşık olarak yükselmiş olsa bile mi? Dikkat edilmesi gereken başka bir şey. Koh çözeltisi eklendikten sonra yaklaşık 25 ml koyu kırmızı yağın şişenin dibine gittiği fark edildi.
Bu yeşil rengin bana ikinci kez musallat oluşu. İlk birkaç seferde bu bir sorun olmamıştı. Bu sefer laboratuvar sınıfı olmayan tek bileşenler Ipa ve Ksilen'di. Ancak geçmişte bunlarla hiç sorun yaşamamıştım.
Herhangi bir görüş çok takdir edilecektir.
Bu yüzden neyin yanlış gittiğini anlayana kadar küçük tutmaya karar verdim.
120 ml IPA ve 60 ml dh20, 11,5 gr Nabh4 ile birlikte bir Rbf'ye eklendi. Bu, 10 gr P2np toz haline getirilirken 10 dakika karıştırılmaya bırakıldı.
Ezildikten sonra, her 2-4 dakikada bir yaklaşık 1gr P2NP eklendi. sıcaklık başlangıçta 45c idi ve her eklemede 52c'ye yükseldi. Sıcaklık yaklaşık 48c'ye düştüğünde bir ekleme daha yapıldı. 10 gr p2np'nin tamamı yaklaşık 15 dakika içinde eklendi. Daha sonra sıcaklık yavaşça 55c'ye yükseltildi ve tüm renk kaybolana kadar (yaklaşık 30 dakika) manyetik olarak karıştırıldı. Kısa bir süre sonra yaklaşık 1,5-2 gr CuCl2 az miktarda dh20 içinde çözüldü. Cucl eklenmeden önce karışıma 2gr Nabh4 daha eklendi.
Daha sonra Cucl2 oldukça hızlı bir şekilde 3 porsiyon halinde eklendi ve sıcaklık hiçbir zaman 60c'nin üzerine çıkmadı. (İkinci eklemeden sonra zaten yeterli olduğundan şüphelendim. Ancak yeterince eklememek istemedim) Tüm cucl2 eklendikten sonra sıcaklık yavaşça 76-78c'ye çıkarıldı ve 45 dakika boyunca geri akıtıldı. 45 dakikadan kısa bir süre önce siyah katıların çoğunun dibe çöktüğü ve üstte berrak bir çözelti oluştuğu fark edildi.
Karışım tamamlandıktan sonra vakumla süzüldü ve %35 laboratuvar sınıfı HCL eklendi ve Rxn karışımından beyaz bir duman çıktı. Karışımı asidik hale getirmek için birkaç damlalık dolusu hcl gerekti (beklenenden çok daha fazla). Her seferinde daha fazla hcl eklemeden önce şişe beyaz dumandan arındırıldı. Hcl eklendiğinde çözelti hafif mavi bir renge dönüşmüş gibi görünüyor.
Çözelti asidik hale geldikten sonra damıtma ayarlandı ve 80c'nin altındaki her şey damıtıldı. Bundan sonra 70 ml dh20 içinde Koh çözeltisi orijinal çözeltiye eklendi. Bazik hale geldiğinde renk koyu yeşile döndü. Bu bir adım hunisine aktarıldı ve 70 ml Ksilen eklendi ve karışım çalkalandı. Üstteki Ksilen tabakası koyu yeşile döndü ve alttaki su tabakası açık yeşil oldu.
Alt tabaka boşaltıldı ve organik tabaka dh20 ile yıkandı. Eklendiğinde su katmanına beyaz yapışkan bir madde çıktı. Bu işlem tekrarlandı ve her seferinde h20'nin içinde bir miktar sümüksü madde kaldı. Ayrıca tüm huni duvarlarında tuzlu bir madde varmış gibi görünüyordu. Bu da beni Koh'un damıtmadan sonra Hcl ile reaksiyona girip Kcl oluşturup oluşturmadığını merak ettirdi. Ipa damıtılırken hiçbir ürün üretilmemesi ve Hcl'nin çözeltide kalması durumunda bunun olacağından şüphelenirdim. IPA'nın damıtılmasından sonra PH yaklaşık olarak yükselmiş olsa bile mi? Dikkat edilmesi gereken başka bir şey. Koh çözeltisi eklendikten sonra yaklaşık 25 ml koyu kırmızı yağın şişenin dibine gittiği fark edildi.
Bu yeşil rengin bana ikinci kez musallat oluşu. İlk birkaç seferde bu bir sorun olmamıştı. Bu sefer laboratuvar sınıfı olmayan tek bileşenler Ipa ve Ksilen'di. Ancak geçmişte bunlarla hiç sorun yaşamamıştım.
Herhangi bir görüş çok takdir edilecektir.
P2np ilavesinden sonra hiçbir şeyi beklemek için durmayın, hemen ardından bakır ekleyin, çok fazla soğutmayı bırakın, köpüklü kaçak reaksiyonunuz varsa veya Cu ilavesinden önce herhangi bir zamanda 70c'ye ulaştığınızda soğutun, o zaman bile bunu biraz yapın, ölçeğinizde işler oldukça hızlı soğuyor.
Neden HCl ile asitleme yapıyorsunuz? Buna gerek yok, her şeyi doğru yaparsanız ve reaksiyonun gerçekleşmesine izin verirseniz, kabarcıklanmanızın çoğu, geri akıştan sonra şişe RT'ye ulaştığında sona ermelidir. Normal şekilde bazikleştirmeye devam edersiniz ve gerisini biliyorsunuz, işleri bedavaya aşırı karmaşıklaştırmanıza gerek yok.
Neden HCl ile asitleme yapıyorsunuz? Buna gerek yok, her şeyi doğru yaparsanız ve reaksiyonun gerçekleşmesine izin verirseniz, kabarcıklanmanızın çoğu, geri akıştan sonra şişe RT'ye ulaştığında sona ermelidir. Normal şekilde bazikleştirmeye devam edersiniz ve gerisini biliyorsunuz, işleri bedavaya aşırı karmaşıklaştırmanıza gerek yok.
- By Melv99
Hcl'yi IPA'dan damıtabilmek için ekledim çünkü NP ile ekstraksiyon yapmayı planlıyordum.
Taban yaptığımda ve ilk talimatlara göre IPA katmanını aldığımda. Mükemmel çalışıyor gibi görünüyordu. Ürünün çözeltiden çıkmasını sağladım. Ancak çöken ürünün tamamı tuz gibi görünüyordu. Bu yüzden ekstrakte etmek için başka bir yöntem deniyorum. Ama bir kez daha deneyeceğim ve umarım bir şeyler elde ederim. Yardımlarınız için teşekkürler.
Taban yaptığımda ve ilk talimatlara göre IPA katmanını aldığımda. Mükemmel çalışıyor gibi görünüyordu. Ürünün çözeltiden çıkmasını sağladım. Ancak çöken ürünün tamamı tuz gibi görünüyordu. Bu yüzden ekstrakte etmek için başka bir yöntem deniyorum. Ama bir kez daha deneyeceğim ve umarım bir şeyler elde ederim. Yardımlarınız için teşekkürler.
- By 41Dxflatline
Marvyn'in dediği gibi, ayrıca bu küçük bir şey ama bakırı katı olarak eklemelisiniz, çözelti içinde olması ilk reaksiyonu daha kuvvetli hale getirir ve köpürmesine neden olabilir
Amfetamin sentezi hakkında, amfetamin bazından (A-oil) amfetamin sülfata kadar olan kısım. Normalde sülfürik asit ve aseton karışımını bazın üzerine ekleyerek sülfat elde ederiz. Şimdi ülkemde / bölgemde herkes aseton yerine metanol kullanıyor ve hatta bazen "Belçika / hendek" amfetamin "macunu" yapmak için A-yağını metanol ile karıştırıyor, bu yüzden metanolün biyo-etanol ile değiştirilmesinin mümkün olup olmadığını merak ediyorum?
- By blackburn
Metanol, IPA, aseton kullanabilirsiniz. Biyo etanol iyi olmalı...