Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)

[aa1178251182]

Geen idee wat er fout ging, geen testapparatuur. Het resulterende amfetaminefosfaat heeft geen enkel effect.

 

[chicaloca]

Ik heb hetzelfde probleem. Ik doe de reactie en werk omhoog, maar ik denk niet dat het zout amfetamine is of als dat wel zo is, is het van zeer slechte kwaliteit! Wat moet ik doen om het te verbeteren?

 

[Hank Schrader]

Zorg ervoor dat je fenylnitropropeen hebt en niet nitrostyreen. Misschien werd je een analoog verkocht en kreeg je fenylethylamine.

 

[diogenes]

Wat is de beste manier om te controleren of het nitroethaan dat ik heb gebruikt om p2np te maken, vervangen of verdund is met nitromethaan? Ik heb de fysische basiseigenschappen van zowel de reagentia als de producten verzameld en het kookpunt van de nitroverbinding lijkt me het meest logisch. De smeltpunten van de producten liggen erg dicht bij elkaar. Het probleem is dat als de BP tussen het kookpunt van n.ethaan en n.methaan uitkomt, het lastig moet zijn om ze te scheiden door gefractioneerde destillatie.

De andere waarde zou de dichtheid kunnen zijn, die ook nogal verschilt. Experts horen graag jullie mening over wat de gemakkelijkste en beste manier is om ervoor te zorgen dat we de juiste reagentia gebruiken.

 

[G.Patton]

Hallo. Nitromethaan en nitroethaan hebben een verschillende b.p. van respectievelijk 101 en 114 °C. Je kunt dit controleren en gefractioneerde destillatie uitvoeren. Houd er rekening mee dat deze stoffen behoorlijk giftig en explosief zijn. Wat nitrostyreen en P2NP betreft: gebruik gewoon een nauwkeurig smeltpuntapparaat. Het is beter om bekende zuivere P2NP te vergelijken met gesynthetiseerde nieuwe P2NP in één apparaat om het verschil te controleren. Voer ook meerdere metingen uit om fouten uit te sluiten. Tel de gemiddelde mp voor elk monster.

 

[diogenes]

Dank je, Patton. Ik heb geen vermoeden dat mijn nitroethaan niet zuiver is, maar na het lezen van een aantal opmerkingen, dacht ik dat het beter zou zijn om het te controleren, dus ik zal beginnen met het kookpunt van mijn nitro en als het kookt boven 110C dan zal ik gerust zijn. Het is goed om te weten wat je moet doen en het in ieder geval te controleren, voordat je er veel werk in stopt en ontdekt dat het eindproduct niet effectief is .

 

[chicaloca]

Hallo, Na de reactie bluste ik met verdund HCl en destilleerde IPA af tot 100°C, maar de volgende dag toen ik de fasen ging scheiden, roerde de erlenmeyer niet. Er zit een zweem in de kolf. Hier zijn de foto's. Kan iemand mij helpen om dit te begrijpen en vertellen welke opties ik heb?

 

[WinterDust]

Hallo,

Allereerst, waar in de synthese staat dat je HCL moet gebruiken? Hint: nergens, dus niet doen.

Ten tweede, omdat je destilleert in 100c neem ik aan dat je open destillatie doet, doe dit niet, gebruik in plaats daarvan vacuümdestillatie.

Probeer het nog eens en laat de resultaten zien.

Vriendelijke groeten

 

[chicaloca]

Oké, ik heb het gedaan zoals in het OP en de fase scheidt zich na de reactie en het toevoegen van NaOH. Ik heb dus de waterige fase geëxtraheerd met IPA, maar in de scheitrechter is er geen duidelijke scheiding van de fasen! Wat kan ik nu doen?

 

[UWe9o12jkied91d]

Meer hydroxide.
Je moet een niet-polair zoals tolueen of iets dergelijks gebruiken voor het extraheren van de resten, zelfs als ipa werkt.

 

[chicaloca]

Oké, ik ga 25% NaOH toevoegen en wat moet ik daarna doen? Extracten met DCM?
Ik heb wat

 

[chicaloca]

Oké, ik heb 25% NaOH toegevoegd, maar ik denk niet dat de bug van NaOH komt, want voor fasescheiding is het goed... Het probleem doet zich voor vlak daarna; wanneer ik de aquaus fase toch wil extraheren, ... Ik voeg DCM toe maar zelfs met een NP als DCM is er GEEN duidelijke fasescheiding!

 

[chicaloca]

Oké, ik heb 25% NaOH toegevoegd, maar ik denk niet dat de bug van NaOH komt, want voor fasescheiding is het goed... Het probleem doet zich voor vlak daarna; wanneer ik de aquaus fase toch wil extraheren, ... Ik voeg DCM toe maar zelfs met een NP als DCM is er GEEN duidelijke fasescheiding!

 

[WinterDust]

Laat ons een beeld zien van hoe het eruit ziet...

 

[UWe9o12jkied91d]

Misschien bent u zich niet bewust van dcm spoelbakken?

 

[chicaloca]

de amine moet zich in de bovenste bovenste fase bevinden omdat DCM een hogere dichtheid heeft dan water of IPA... maar moet ik verdampen of stomen?
Wat ik niet begrijp is dat het eerste DCM-extract is gemaakt met 30ml DCM, maar de bovenste fase lijkt meer dan 30ml (misschien wat IPA erin?).

 

[chicaloca]

Ik zou moeten zeggen down phase

 

[chicaloca]

ook zeker dat het geen 3 fasen extractie is
*$*

 

[chicaloca]

Ik krijg eindelijk wat sulfaat maar het is geen amfetamine omdat
Ik ken de snelheid uit NL wat heb ik verkeerd gedaan bazen?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ten eerste kan ipa niet gescheiden worden van dcm in een water, dcm, ipa mix.In dit geval zullen dcm en ipa altijd gescheiden zijn van water bij of rond Rt.Ten tweede als iets een hogere dichtheid heeft dan water betekent dit dat het zal ZINKEN, niet drijven.DCM heeft 2 grote Cl bois die zwaar af zijn.
Als je niet zeker weet wat de organische laag is, kun je een paar druppels water laten druppelen en kijken waar ze heen gaan. Als ze door de bovenste laag heen in de tweede laag vallen, is de bovenste laag duidelijk organisch.

Wat betreft de effecten van leuckart-methode materiaal kan gezegd worden dat het inderdaad anders is vanwege de overblijvende n-formylamfetamine, die altijd tot op zekere hoogte aanwezig is in goederen die langs deze weg zijn verkregen.

 

[chicaloca]

Dus ik decanteer de fasen en nu hoef ik alleen nog maar te wachten tot DCM is verdampt? Moet ik zachtjes koken? Of laten uitdampen bij RT?

 

[proto311]

Voor testdoeleinden zou ik graag 2 resultaten willen vergelijken, de eerste zou amfetaminesulfaat vriendelijk voor de neus zijn, en de tweede, zo'n product dat brandt, zou 5,5 ph en 6 een groot verschil maken in het eindresultaat? de ph regelen terwijl ik het zuur toevoeg aan de amfetaminebasis, of hoe kan ik anders de ph van het eindproduct veranderen?

 

[chicaloca]

Ik doe de reactie en werk omhoog, maar ik denk niet dat het zout amfetamine is of als dat wel zo is, is het van zeer slechte kwaliteit! Wat moet ik doen om het te verbeteren?