Amfetamino gryninimas rūgštinės-bazinės ekstrakcijos būdu

[ACAB]

Santykį galima laisvai pasirinkti, ar tai būtų 1:1 1:4, ar 1:10. Kuo retesnė sieros rūgštis, tuo daugiau tirpalo reikia neutralizuoti. Kai kurie taip pat naudoja 2 skirtingus tirpalus, iš pradžių 1:1, o artėjant prie pH6 imamas retesnis tirpalas, nes taip lengviau sureguliuoti pH6 neperrūgštinant. Atminkite, kad kuo tirštesnis H2SO4 tirpalas, tuo didesnė laikino parūgštinimo rizika, todėl, norint to išvengti, tirpalą reikia pilti labai lėtai.

 

[deeperdive36]

Aš vis per daug rūgštinu... Maniau, kad krituliai tuoj pat nusės, todėl vis pridėdavau rūgšties, o kai patikrinau, ji buvo 1, raudona. Bandžiau ją grąžinti atgal, pridėdamas daugiau acetono, bet tada pradėjo formuotis kristalai. Šiuo metu nežinau, ką daryti, ar pradėti iš naujo, ar filtruoti. Kokios yra per didelio rūgštingumo pasekmės ir ką galite padaryti, kad tai ištaisytumėte.

 

[Mr Good Cat]

jei yra rūgšties perteklius, tikriausiai yra tik vienas būdas išspręsti šią problemą: dar kartą atlikti ABE. paprastas plovimas acetone nepadės.

 

[HerrHaber]

taip pat atkreipkite dėmesį į tai, kad rūgštys ir alkoholiai sudaro esterius, vykstant pusiausvyros reakcijos kinetikai, todėl nelaikykite ypač stiprių rūgščių tirpalų alkoholiuose (pirminiai alkoholiai, ypač metanolis, yra draudžiami; IPA yra geresnis, bet geriausiai tinka acetonas)

 

[DavidNichols]

Vienas pataisymas: bet kokia stipri rūgštis pradės katalizinę acetono savikondensaciją, kurios rezultatas - spalvotosios dervos ir įvairūs nesotieji ketonai.

 

[HerrHaber]

gali pasidaryti sodriai raudonas, kai apie jį pamirštama, bet patariu jį išmesti iškart, kai tik darbas bus atliktas, labiausiai prisimenu, kad vitriolis pagal tradiciją yra stiprus oksidatorius, o aš buvau pasidaręs jo tirpalą junginyje, iš kurio galima gauti triacetoneperą... kabum, jei atsitiktinai oksidatorius būtų 50 %+ a.q. peroksidas

 

[ACAB]

Toliau pateikiamas pastebėjimas, kuris amfetamino sintezės būdas neturi reikšmės.
Po to, kai A laisvoji bazė išsiskiria pridėjus NaOH ir aliejingai susikaupia paviršiuje, atlieku ekstrakciją petroleteriu.
Pirmiausia pernešu tirpalą į cilindrą ir laukiu, kol susidarys sluoksniai. Švirkštu surenku viršutinį sluoksnį į Erlenmejerio kolbą. Tada tirpalas patenka į skiriamąjį piltuvą ir 3 kartus suplakamas su 10 % tirpalo tūrio benzino eteriu ir taip pat surenkamas į Erlenmejerio kolbą.

Čia pastebėta, kad amfetamino bazė ne visiškai susimaišo su petroleteriu ir čia taip pat susidaro du sluoksniai.
Erlenmejeris išdžiovinamas 1-2 arbatiniais šaukšteliais MgSO₄ ir dabar vyksta kažkas keisto.
Tirpalas darosi vis tirštesnis ir tirštesnis, net kratymas nepadeda, jis tampa košės pavidalu. Dvi valandos šaldiklyje, tada vakuuminis filtras ir dabar turiu daug daugiau druskos, nei įdėjau.

Kas čia vyksta?
Ar A-freebazė reaguoja su SO₄ iš MgSO₄ ir susidaro amfetamino sulfatas?

Kai iš dalies ištirpinu druską stiklinėje su vandeniu, vėl susidaro aliejingas sluoksnis. Pridėjus NaOH, viršutinį sluoksnį galima ekstrahuoti ir kartu su petroleteriu padėti ant lėkštelės eteriui išgarinti.

Kas man gali pasakyti, kas ten vyksta su MgSO₄ džiovinant, ar galima pasirinkti kitą sausiklį?
Naudoti ką nors kita, pavyzdžiui, petroleterį?
Esu dėkingas už bet kokią pagalbą. ačiū.

 

[diogenes]

ACAB, dar kartą perskaičiau jūsų pranešimą ir manau, kad problemos raktas yra šiame sakinyje:
Tai reiškia, kad sluoksnis, kurį išskiriate kaip "aliejinę bazę", nėra gryna aliejinė bazė. Kodėl čia taip pat nenaudojate šiek tiek petroleterio (arba kito nepolinio tirpiklio)? Nuo to momento, kai jūsų tirpalai pasiekia pH12 ir susidaro sluoksnis, galima atskirti aliejingąjį sluoksnį, bet įdėkite jį į skiriamąjį piltuvą ir įpilkite tokį pat kiekį petroleterio, tada išsaugokite petroleterio sluoksnį Erlenmejerio indelyje, jei susidaro du sluoksniai. Ne petroleterio sluoksnį (jei jis susidaro) galite įpilti į pradinį vandenį ir tada ekstrahuoti su likusiu vandeniu. Naudoti tik 10 % vandens tūrio 3 kartus tikriausiai yra per mažai, naudokite 30 %, tada 20 %, tada 20 %.

Žinau, kad eterio yra gana daug, vandenį galite naudoti kaip indikatorių: vanduo tampa beveik skaidrus, kai didžioji dalis naftos yra ekstrahuota.

Sujunkite benzino eterio frakcijas, supilkite jas į skiriamąjį piltuvą ir mažiausiai 2-3 kartus perplaukite distiliuotu vandeniu, po to 1 kartą sūrymu (sočiuoju NaCl tirpalu). Tada pradėkite džiovinti, bet įpilkite tik "pakankamai" MgSO4, o ne "daugiau yra geriau". Kai po 15-20 minučių MgSO4 pradės veikti sniego gniūžtės efektą, viskas bus gerai. Jei turite molinį sietą, jį taip pat galite naudoti vietoj MgSO4/Na2SO4. MgSO4 filtruokite pagal gravitaciją. Man jis nelabai patinka, nes jo molekulės yra gana mažos ir gali prasiskverbti pro kai kuriuos filtrus, todėl gali tekti filtruoti daugiau nei vieną kartą.

Kai turėsite skaidrų ir sausą benzino eterį, tada jį distiliuokite, kad prieš tai panaudojus daugiau, nesvarbu, kad jį gausite atgal. Taip turėtumėte daryti su daugeliu tirpiklių.

Be to, kaip bendrą taisyklę, atvėsindami arba tiesiog palikdami lauke bet kokius sausus tirpalus, niekada nepamirškite jų uždengti virtuvine plėvele ir gumyte, kad jie būtų sandarūs.

Praneškite mums, ar problema vis dar išlieka, jei laikysitės šio būdo.

 

[ACAB]

Darau prielaidą, kad susidariusį sluoksnį galima atskirti (man tai yra A aliejus, nes, išlaisvinus laisvąją bazę, ten negali būti nieko kito, išskyrus priemaišas), o likusią tirpalo dalį turiu tik ekstrahuoti petroleteriu. Ar ši prielaida nėra teisinga?
Nes jei bandau ekstrahuoti du sluoksnius petroleteriu, visada turiu 3 sluoksnius ir ne viską išskiriu, arba turėčiau atlikti daug ekstrakcijų, kol vidurinis sluoksnis visiškai ištirptų. Jei tai apskritai įmanoma.

 

[Mr Good Cat]

Ačiū už įdomų metodą. Bandau išgryninti gana nešvarų MDMA HCL. Pats produktas visai nebuvo gryninamas. PH pradžioje buvo 7.


Taigi kristalai po pirmosios kristalizacijos yra beveik juodi. Bandžiau baigti nedidelį kiekį apie 18 gr + 20 ml vandens.

Atlikau 2 etapą ir pasiekiau PH=12. Prireikė maždaug 6 ml 50 % NaOH tirpalo. Tačiau vietoj to, kad susiformuotų viršuje, laisvoji bazė susiformuoja apačioje. Viršuje taip pat yra trečias sluoksnis, labai plonas, vos matomas. Esu beveik tikras, kad laisvoji bazė yra apačioje, nes šioje dalyje jaučiamas specifinis pūko kvapas.

Ar tai normalu ir galiu pradėti 3 žingsnį, ar kažką padariau ne taip?

 

[Mr Good Cat]

Po nakties skiriamajame piltuvėlyje sluoksniai pakeitė savo padėtį.
Štai trys sluoksniai - vanduo, laisvoji bazė, eteris.
Atrodo, kad šis juodas sluoksnis yra laisvoji bazė. Atskirkite jį ir patikrinkite svorį - jis tinka.

 

[Mr Good Cat]

Po visų pastangų gavau maždaug 10 ml grynosios laisvosios bazės. Dabar nežinau, arba padariau klaidą, arba teršalų kiekis buvo didžiulis. Manau, kad ir viena, ir kita. Bet kokiu atveju, neblogai pirmam kartui. Bent jau dabar man aiški seka.
Ar ploviau 3 kartus eteriu, kol ištirpo visa emulsija. Išdžiovinau su MgSO4, išgarinau po gaubtu ir parūgštinau šaltame acetone 36 % HCl. Rezultatas atrodo gana grynas.
Kaip suprantu, emulsija susidarė dėl didelio teršalų kiekio, o tikslas buvo išplauti laisvąją bazę iš viso to juodo šūdo.

 

[Mr Good Cat]

Iš viso 9 gr grynojo produkto - būtent taip, kaip galvojau vienoje iš ankstesnių žinučių.
Šiek tiek nuliūdino PH=7,5 - ar tai katastrofa geriamajam vartojimui?

 

[G.Patton]

Manau, kad taip ir yra. Jūsų mišinys atrodė pernelyg nešvarus.

 

[G.Patton]

Jūsų gleivinės pH yra 7, tai geras pH.

 

[diogenes]

Tiesą sakant, didesnis pH padidina amfetaminų absorbcijos greitį ir kiekį. Kartą nuo piršto galiuko nulaižiau šiek tiek šviežiai pagamintos bazės, ji nudegino, bet paskui nuo nedidelio kiekio gavau beveik psichodelinį antplūdį.

 

[Mr Good Cat]

Bandyta dirbti su DCM. Mano nuomone, su eteriu dirbti daug lengviau.

Taip pat pastebėta, kad garinimo pabaigoje ąsočio dugne pasirodė vos pastebimi druskos kristalai. Tai reiškia, kad DCM, esant vandeniui, lengvai skyla į HCl + CH2O. Tikriausiai džiovinimas su MgSO4 nebuvo tobulas(((( arba šiek tiek vandens pateko iš oro.

 

[Mr Good Cat]

Dar vienas kvailas klausimas apie eterio plovimą.
Ar verta naudoti kokią nors distiliavimo sistemą grynam FB atskirti nuo eterio vietoj garinimo, jei naudojamas naftos eteris 40/60?
Pagrindinis tikslas - atlikti tai greičiau nei įprastą garinimą stiklinėje ir tikriausiai sutaupyti šiek tiek eterio priėmimo kolboje.

 

[ACAB]

mažo karščio vandens vonioje arba tik vakuuminis distiliavimas, girdėjau, kad geriausia naudoti rotovapą esant mažoms virimo temperatūroms... bet niekada jo nenaudojau

 

[Mr Good Cat]

Rotavap yra geriausias, tai tikrai. Vevoras parduodamas už 1140 EUR, gal net nusipirkčiau, bet tiesiog neturiu kur jo laikyti)))))))))

 

[deeperdive36]

Man susidarė įspūdis, kad dietileteris yra nepolinis, kurį reikia naudoti. Maniau, kad pet eteris yra visiškai kitoks... Pet eterio kur kas lengviau gauti, tad jei tai veikia, tuo geriau... Kuo skiriasi šie du eteriai? Ar vieną geriau naudoti nei kitą

 

[UWe9o12jkied91d]

Čia tai neturi reikšmės

 

[deeperdive36]

Mačiau heroino gryninimą ir jame minimi kiti tirpikliai, manau, metanolis arba dietileteris.... Ar čia taip pat galima vietoj to vartoti petro eterį. Be to, kodėl nesvarbu... Aš maniau, kad jie labai skiriasi.

 

[deeperdive36]

Taigi man sunkiai sekasi atlikti 8 žingsnį. Man atrodo, kad čia daug nuostolių ir praradimų. Perkėliau ekstraktą iš sep piltuvėlio pridėjau magnio įdėjau į šaldiklį. Dabar čia padariau filtrą su vakuumu. Manau, kad Buchnerio filtras yra kur kas geresnis už mano gautą sąranką, nes jis nesandarus ir tūris per didelis. Taigi, 1. kai pilate į sąranką, ar turite viską išpilti... Nesuprantu, kaip tinkamai išpilti eterio ekstraktą, kad su juo nepatektų magnio, nebent išpilčiau ne visą ekstraktą, tada tuo metu man liktų daug ekstrakto su magniu, ką daryti su ta likusia dalimi, kad atskirti. Taip pat pridėjau nuotėkio nuotraukas. Ką man su tuo daryti. Ar visa tai yra atliekos. Jei yra magnio, kuris pateko per filtrą, ką turėčiau daryti? Iš esmės įstrigo ir laukia šiame etape

 

[ACAB]

Koks tai filtras?
Išimčiau tirpalą iš šaldiklio, gerai išmaišyčiau ir gana tolygiai supilčiau į filtrą, į pabaigą praskalau filtrą tirpikliu, kad sumažėtų nuostoliai.

 

[deeperdive36]

Tai joanlab vakuuminis filtras... Jis buvo pigus, bet konstrukcija yra visai ne ta, kad leidžia dalykams nutekėti į išorę... Ya aš bandysiu pila kitaip aš perskaičiau sticky Patton parašė naudinga išaiškinti dalykus šiek tiek

 

[ACAB]

@deeperdive36 Atrodo, kad tai yra rutulinis šarnyras, kuris laikomas kartu su spaustuvu.
Ar bandėte prieš tai rutulinį sujungimą sutepti šlifavimo tepalu ir pasukti rutulį, kol šlifavimas taps aiškus?
Tai turėtų išspręsti jūsų problemą.

 

[deeperdive36]

Aha, prisimenu, kad kažkur skaičiau apie tepimą. Šiandien pabandysiu tai padaryti, tikiuosi, kad problema bus išspręsta. Ačiū.

 

[Mr Good Cat]

Nagi, žmogau: tu gali tai padaryti. Jei galiu aš su iš užpakalio išaugusiomis rankomis, vadinasi, gali ir tu.
Ir taip! Nieko nėra malonesnio mano akims nei MDMA po eterio plovimo.