Amfetamino gryninimas rūgštinės-bazinės ekstrakcijos būdu

[ACAB]

Toliau pateikiamas pastebėjimas, kuris amfetamino sintezės būdas neturi reikšmės.
Po to, kai A laisvoji bazė išsiskiria pridėjus NaOH ir aliejingai susikaupia paviršiuje, atlieku ekstrakciją petroleteriu.
Pirmiausia pernešu tirpalą į cilindrą ir laukiu, kol susidarys sluoksniai. Švirkštu surenku viršutinį sluoksnį į Erlenmejerio kolbą. Tada tirpalas patenka į skiriamąjį piltuvą ir 3 kartus suplakamas su 10 % tirpalo tūrio benzino eteriu ir taip pat surenkamas į Erlenmejerio kolbą.

Čia pastebėta, kad amfetamino bazė ne visiškai susimaišo su petroleteriu ir čia taip pat susidaro du sluoksniai.
Erlenmejeris išdžiovinamas 1-2 arbatiniais šaukšteliais MgSO₄ ir dabar vyksta kažkas keisto.
Tirpalas darosi vis tirštesnis ir tirštesnis, net kratymas nepadeda, jis tampa košės pavidalu. Dvi valandos šaldiklyje, tada vakuuminis filtras ir dabar turiu daug daugiau druskos, nei įdėjau.

Kas čia vyksta?
Ar A-freebazė reaguoja su SO₄ iš MgSO₄ ir susidaro amfetamino sulfatas?

Kai iš dalies ištirpinu druską stiklinėje su vandeniu, vėl susidaro aliejingas sluoksnis. Pridėjus NaOH, viršutinį sluoksnį galima ekstrahuoti ir kartu su petroleteriu padėti ant lėkštelės eteriui išgarinti.

Kas man gali pasakyti, kas ten vyksta su MgSO₄ džiovinant, ar galima pasirinkti kitą sausiklį?
Naudoti ką nors kita, pavyzdžiui, petroleterį?
Esu dėkingas už bet kokią pagalbą. ačiū.

 

[diogenes]

ACAB, dar kartą perskaičiau jūsų pranešimą ir manau, kad problemos raktas yra šiame sakinyje:
Tai reiškia, kad sluoksnis, kurį išskiriate kaip "aliejinę bazę", nėra gryna aliejinė bazė. Kodėl čia taip pat nenaudojate šiek tiek petroleterio (arba kito nepolinio tirpiklio)? Nuo to momento, kai jūsų tirpalai pasiekia pH12 ir susidaro sluoksnis, galima atskirti aliejingąjį sluoksnį, bet įdėkite jį į skiriamąjį piltuvą ir įpilkite tokį pat kiekį petroleterio, tada išsaugokite petroleterio sluoksnį Erlenmejerio indelyje, jei susidaro du sluoksniai. Ne petroleterio sluoksnį (jei jis susidaro) galite įpilti į pradinį vandenį ir tada ekstrahuoti su likusiu vandeniu. Naudoti tik 10 % vandens tūrio 3 kartus tikriausiai yra per mažai, naudokite 30 %, tada 20 %, tada 20 %.

Žinau, kad eterio yra gana daug, vandenį galite naudoti kaip indikatorių: vanduo tampa beveik skaidrus, kai didžioji dalis naftos yra ekstrahuota.

Sujunkite benzino eterio frakcijas, supilkite jas į skiriamąjį piltuvą ir mažiausiai 2-3 kartus perplaukite distiliuotu vandeniu, po to 1 kartą sūrymu (sočiuoju NaCl tirpalu). Tada pradėkite džiovinti, bet įpilkite tik "pakankamai" MgSO4, o ne "daugiau yra geriau". Kai po 15-20 minučių MgSO4 pradės veikti sniego gniūžtės efektą, viskas bus gerai. Jei turite molinį sietą, jį taip pat galite naudoti vietoj MgSO4/Na2SO4. MgSO4 filtruokite pagal gravitaciją. Man jis nelabai patinka, nes jo molekulės yra gana mažos ir gali prasiskverbti pro kai kuriuos filtrus, todėl gali tekti filtruoti daugiau nei vieną kartą.

Kai turėsite skaidrų ir sausą benzino eterį, tada jį distiliuokite, kad prieš tai panaudojus daugiau, nesvarbu, kad jį gausite atgal. Taip turėtumėte daryti su daugeliu tirpiklių.

Be to, kaip bendrą taisyklę, atvėsindami arba tiesiog palikdami lauke bet kokius sausus tirpalus, niekada nepamirškite jų uždengti virtuvine plėvele ir gumyte, kad jie būtų sandarūs.

Praneškite mums, ar problema vis dar išlieka, jei laikysitės šio būdo.

 

[ACAB]

Darau prielaidą, kad susidariusį sluoksnį galima atskirti (man tai yra A aliejus, nes, išlaisvinus laisvąją bazę, ten negali būti nieko kito, išskyrus priemaišas), o likusią tirpalo dalį turiu tik ekstrahuoti petroleteriu. Ar ši prielaida nėra teisinga?
Nes jei bandau ekstrahuoti du sluoksnius petroleteriu, visada turiu 3 sluoksnius ir ne viską išskiriu, arba turėčiau atlikti daug ekstrakcijų, kol vidurinis sluoksnis visiškai ištirptų. Jei tai apskritai įmanoma.

 

[G.Patton]

Sveiki, amfo bazė po ilgos ekspozicijos reaguoja su Mg2+ jonais. Manau, kad tai yra jūsų tirščių susidarymo priežastis. Tai nėra geriausias sausiklis aminams. Šiai procedūrai geriau tinka Na2SO4.

 

[ACAB]

Gerai, bet ką turite omenyje su ilga ekspozicija? Reakcija prasideda iš karto po to, kai į tirpalą įdedama druskos.
O MgSO4 čia pat straipsnyje rekomenduojamas kaip sausiklis, anksčiau nieko kito nežinojau, bet ką dar išgauname, išskyrus aminus?
Pirmiausia pabandysiu tai padaryti, nes tai taip pat atitinka mano pastebėjimą, kad A-laisvoji bazė turėjo reaguoti su druska, nes išfiltruota druska, ištirpusi vandenyje, vėl išlaisvino bazę.

 

[G.Patton]

Be problemų atlikau amfetamino A/B ekstrakciją su MgSO4. Tikriausiai jūsų problemos priežastis kitokia.

 

[ACAB]

Taip ir aš, bet kartais gaunu tokį rezultatą, kad džiovinant kažkas reaguoja. Pagalvojau, kad ne man vienam taip nutinka

 

[Mr Good Cat]

Ačiū už įdomų metodą. Bandau išgryninti gana nešvarų MDMA HCL. Pats produktas visai nebuvo gryninamas. PH pradžioje buvo 7.


Taigi kristalai po pirmosios kristalizacijos yra beveik juodi. Bandžiau baigti nedidelį kiekį apie 18 gr + 20 ml vandens.

Atlikau 2 etapą ir pasiekiau PH=12. Prireikė maždaug 6 ml 50 % NaOH tirpalo. Tačiau vietoj to, kad susiformuotų viršuje, laisvoji bazė susiformuoja apačioje. Viršuje taip pat yra trečias sluoksnis, labai plonas, vos matomas. Esu beveik tikras, kad laisvoji bazė yra apačioje, nes šioje dalyje jaučiamas specifinis pūko kvapas.

Ar tai normalu ir galiu pradėti 3 žingsnį, ar kažką padariau ne taip?

 

[diogenes]

Manau, kad MDMA-HCl reikėtų gryninti rekristalizuojant karštame alkoholyje, tada kristalus išplauti acetonu. To nedariau, todėl galiu klysti. Esu tikras, kad generolas Pattonas tai aptarė vienoje iš savo gryninimo temų.

 

[UWe9o12jkied91d]

jums reikia daugiau vandens, kad priemaišos turėtų kur dingti, galiu lažintis, kad jei įpilsite šiek tiek vandens, visas tas tamsus šūdas persikels į apatinį vandens sluoksnį

 

[Mr Good Cat]

Jau įdėta 1:5. Laukiame rezultato.

 

[Mr Good Cat]

Po nakties skiriamajame piltuvėlyje sluoksniai pakeitė savo padėtį.
Štai trys sluoksniai - vanduo, laisvoji bazė, eteris.
Atrodo, kad šis juodas sluoksnis yra laisvoji bazė. Atskirkite jį ir patikrinkite svorį - jis tinka.

 

[G.Patton]

Sveiki, kaip sakė @UWe9o12jkied91d, daugiau vandens (arba NaOH sln) padės atskirti sluoksnius. Laisvosios bazės nesugadinsite šarmų pertekliumi. Paskutinėje nuotraukoje atrodo, kad laisvosios bazės sluoksnis yra viršuje. Vidurinis sluoksnis yra apatinio sluoksnio su teršalais dalis. Galite juos atskirti ir į apatinį sluoksnį įpilti daugiau NaOH aq sln ir palikti kelioms valandoms, jei norite surinkti šiek tiek daugiau laisvosios bazės.

P.S. juokingas palyginimas: "turi specifinį putės kvapą." =)

 

[UWe9o12jkied91d]

tai tik 2 sluoksniai, tamsi medžiaga yra šūdas, imo jums reikia daugiau vandens dar

 

[Mr Good Cat]

Viršuje esantis sluoksnis yra eteris. Vakar jo pridėjau 20 % Rm tūrio ir palikau nakčiai. Taip atrodo, visa laisvoji bazė su visu tuo juoduoju šlamštu pakilo į vidurinį sluoksnį.

 

[Mr Good Cat]

Na, iš viso įpiliau šiek tiek vandens maždaug santykiu 1:5 ir palikau piltuvėlyje 3 valandoms. Rezultatas pateikiamas čia. Atrodo, kad visas vanduo dabar yra viršuje, o laisvoji bazė su teršalais - apačioje. Tikriausiai man pasiseks, jei gausiu bent pusę pradinio svorio)))))

 

[G.Patton]

Ar paveikslėlyje yra tas pats piltuvėlis su tuo pačiu turiniu ir + papildomai vandens? Ar ankstesniame paveikslėlyje esantys sluoksniai atskirti piltuvėliu?

 

[Mr Good Cat]

1-asis paveikslėlis - tai pirmas momentas, kai baigtas 2-asis žingsnis. Uždėjau ant piltuvėlio, iš karto atskyriau ir patikrinau abiejų sluoksnių svorį ir kvapą.

2-oje nuotraukoje - piltuvėlis po to, kai įpyliau 10 ml eterio ir palikau per naktį.

Tada atskyriau visus tris sluoksnius, į vidurinį sluoksnį įpyliau daugiau vandens (1:5) ir palikau kelioms valandoms. Rezultatas - 3-iasis paveikslėlis.

Ar gali būti, kad teršalų tūris toks didelis, todėl laisvoji bazė + teršalai yra sunkesni nei vanduo + NaOH?

 

[G.Patton]

Jūsų nemokama bazė eterio sluoksnyje. Dabar į piltuvėlį įpilkite maždaug tokį pat tūrį eterio ir pakratykite. Leiskite sluoksniams atsiskirti. Iš šio tirpalo išgausite amf laisvosios bazės likučius.
Tada atskirkite sluoksnius ir sumaišykite su ankstesniu eterio ekstraktu. Tęskite rūgštinimo procedūras.

 

[Mr Good Cat]

Atlikau tolesnius veiksmus:
1. Atskyriau 3 pav. tirpalą į 2 dalis. Viršutinę dalį (A) laikiau laisvąja baze, apatinę dalį (B) - vandeniu.
2. Apskaičiavau, kad (A) tūris yra maždaug 20 ml, todėl įpyliau apie 100 ml vandens ir šiek tiek NaOH, įmečiau į piltuvėlį. Tada į piltuvėlį įpyliau 25 ml eterio ir palikau porai valandų.
3. Tada į dalį (B) tiesiog įpyliau šiek tiek NaOH ir palikau stiklinėje.

Dabar, po kurio laiko, situacija tokia, kaip toliau.
4. Tirpalas iš piltuvėlio (buvusi dalis (A)) išsiskyrė į tris sluoksnius. Vidurinis sluoksnis tapo daug plonesnis, tikriausiai apie 10 ml, palyginti su viršutiniu sluoksniu, t. y. maždaug 25 ml - 4 pav.

5. Tačiau, kas dar įdomiau, tirpalas iš stiklinės (buvusi dalis (B)) skyla į dvi dalis, viršutinę ir apatinę, ir atrodo, kad viršutinė dalis galėtų būti mano išgauta laisvoji bazė - 5 pav. 5. Ir, jei aš teisus ir ši viršutinė dalis yra laisvoji bazė, vadinasi, vanduo iš piltuvėlio (4 pav.) gali būti atskirtas tokiu pat būdu.

Pabandysiu ir atnaujinsiu.

 

[G.Patton]

Manau, kad mus neteisingai supratote.
Yra tik du sluoksniai. Jūsų laisvoji bazė ištirpinta eteryje, o ne vandenyje. Ar suprantate mane? Atidžiai perskaitykite mūsų atsakymus ir pasistenkite suprasti.

 

[G.Patton]

 

[Mr Good Cat]

Atsiprašome, kolega!! Supratau, kur suklydau. Bet, buvau supainiotas su eterio + laisvosios bazės ekstrakto tūriu, nes šis tūris buvo toks pat kaip eterio tūris pradžioje. Todėl nusprendžiau, kad laisvoji bazė buvo netirpi ar kažkas panašaus.

 

[G.Patton]

Jūsų gleivinės pH yra 7, tai geras pH.

 

[diogenes]

Tiesą sakant, didesnis pH padidina amfetaminų absorbcijos greitį ir kiekį. Kartą nuo piršto galiuko nulaižiau šiek tiek šviežiai pagamintos bazės, ji nudegino, bet paskui nuo nedidelio kiekio gavau beveik psichodelinį antplūdį.