Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[Mystery_chemistry]

Βρήκα επίσης μια αναγωγή με βοροϋδρίτη νατρίου ή καλίου χωρίς τη χρήση χλωριούχου χαλκού μόνο με οξικό οξύ.

Γενική διαδικασία

Χρησιμοποιήστε τις ακόλουθες ποσότητες αντιδραστηρίων:

• 1 mole eq. οποιουδήποτε αρυλνιτροστυρενίου
• 1,25 mol eq. βοροϋδρίτη καλίου ή νατρίου1
• Περίπου 5*βάρος του νιτροστυρενίου σε mL IPA (π.χ. 10 g P2NP θα απαιτούσαν 50 mL IPA)
• 2/5 του όγκου του IPA που χρησιμοποιήθηκε σε dH2O

Αναμείξτε το IPA και το νερό σε ένα αρκετά μεγάλο ποτήρι ζέσεως. Προσθέστε τον βορειοϋδρίτη σε μία δόση και αρχίστε την ανάδευση. Αρχίστε να προσθέτετε το νιτροστυρένιο σε μικρές δόσεις μετά από ένα ή δύο λεπτά. Αυτό θα προκαλέσει αύξηση της θερμοκρασίας και μέτρια εξέλιξη υδρογόνου. Προσθέστε το υπόστρωμα σε μικρές δόσεις για να αποφύγετε τυχόν δυσάρεστες αντιδράσεις ηφαιστείου. Ο ρυθμός προσθήκης πρέπει να είναι τέτοιος ώστε να παρατηρείται ζωηρή εξέλιξη υδρογόνου στο ποτήρι ζέσεως, αλλά αρκετά αργός ώστε να αποφεύγεται η εκτόξευση της αντίδρασης από τη φιάλη.

Μόλις προστεθεί όλο το υπόστρωμα, συνεχίστε να αναδεύετε το μείγμα για 30 λεπτά. Το χρώµα του µείγµατος πρέπει να είναι πολύ πιο ωχρό από αυτό του νιτροστυρενίου2. Προσθέστε αραιό (32-80%) οξικό οξύ σταγόνα-σταγόνα μέχρι να σταματήσει ο σπινθηρισμός. Προσθέστε στερεό μη ιωδιούχο επιτραπέζιο αλάτι ανακατεύοντας έντονα, μέχρι να μη διαλυθεί άλλο. Φιλτράρετε με αναρρόφηση το μείγμα, για να απομακρύνετε τυχόν εναπομείναντα άλατα και βορικά άλατα. Ξεπλύνετε το κέικ του φίλτρου με λίγο φρέσκο IPA. Το στρώμα IPA, που περιέχει το προϊόν, θα επιπλεύσει πάνω στο νερό. Απομονώστε το στρώμα IPA και απορρίψτε το νερό.

Σε αυτό το σημείο η αντίδραση έχει τελειώσει και το στρώμα IPA περιέχει ένα προϊόν το οποίο είναι επαρκώς καθαρό για αναγωγή με CTH, Zn/Formate, SnCl2 νιτροαναγωγή ή ό,τι άλλο προτιμάτε. Έτσι, απλά χρησιμοποιήστε αυτό το IPA απευθείας.

 

[cesc]

Ναι, υπάρχει μόνο τ'ο πρώτο βήμα, τ'ο δεύτερο είναι Hcl Sn , μυρμηκικό οξύ Ψευδάργυρος, κ.λπ... για να φτάσουμε στην αμίνη.
Με τον τρόπο μου, με τον ψευδάργυρο-hcl, κάποιος φτάνει σε μια ροζ αμίνη ή Ποιος ξέρει..βοήθεια!

 

[Pervitin]

Γεια σας, διαβάζω κάποια στιγμή τώρα σε αυτό το φόρουμ; νήμα και θέλω ο καθένας σε αυτό το θέμα να ρωτήσω ποιο σημείο της σύνθεσης είναι για αυτόν το πιο δύσκολο / σημαντικό και σε ποιες λεπτομέρειες θα πρέπει να δώσει προσοχή ο καθένας;

Και στο βίντεο δεν φαίνεται ακριβώς, Είναι καλύτερα να χρησιμοποιηθεί ένας συμπυκνωτής παλινδρόμησης για τη σύνθεση;

 

[WinterDust]

Κανένα μέρος δεν είναι δύσκολο σε αυτή τη σύνθεση, το θέμα είναι απλώς να είστε προσεκτικοί ώστε να μην υπάρξουν ατυχήματα.

Μου έχουν συμβεί και έγραψα γι' αυτά εδώ στο νήμα για να μην κάνουν το ίδιο και άλλοι άνθρωποι.

Ναι, πρέπει να χρησιμοποιήσετε συμπυκνωτή παλινδρόμησης.

 

[ElementalEnigma]

Ακριβώς! Μπορείτε να παραλείψετε την παλινδρόμηση, αλλά χάνετε ποιότητα και πιστεύω ότι σχηματίζονται κάποια για τα παράπλευρα προϊόντα. Βρήκε κανείς μια παραλλαγή με πιο ευφορική μορφή αποτελέσματος;

 

[Pervitin]

Διάβασα για προβλήματα με την αποθήκευση της καθαρής ελεύθερης βάσης, πάνω από ένα-δύο φορές η αντίδρασή της. Τι πρέπει να γίνει για να αποθηκευτεί σωστά; Χρειάζομαι έναν εξηλεκτριστή;

 

[WinterDust]

Για ποιο λόγο πρέπει να το αποθηκεύσετε;

Ναι, εκφυλίζεται με την πάροδο του χρόνου. Η ιδανική αποθήκευση θα ήταν σε ένα δοχείο κενού που φυλάσσεται μέσα σε ψυγείο.

 

[UWe9o12jkied91d]

Απλά αποθηκεύστε το σταθερό θειικό άλας και βασίστε το όταν χρειάζεται

 

[WinterDust]

Εδώ είναι μια νόμιμη ερώτηση κατά τη γνώμη μου.

Τι θα συμβεί αν δεν προσθέσουμε τον καταλύτη (CuCl2) στην αντίδραση;

Εφόσον είναι ένας "ενισχυτής", θα έχει επίδραση στην απόδοση;

 

[Melv99]

Θα καταλήξετε με ένα ενδιάμεσο προϊόν και θα πρέπει ακόμα να το αναγάγετε με Zinc-HCL στο αποξηραμένο προϊόν.

 

[Felix34-73]

Θέλω να δοκιμάσω σε κλίμακα 1 λίτρου
Πόσα ml πρέπει να είναι οι αναλογίες

 

[WinterDust]

Αν είχατε αφιερώσει χρόνο και διαβάσετε το νήμα, θα διαπιστώνατε γρήγορα ότι η αντίδραση είναι γραμμική στην κλιμάκωση.

 

[Mystery_chemistry]

μπορείτε να προσθέσετε νερό μετά την αφαίρεση της φάσης ipa / freebase, να το φέρετε σε ph 6 να προσθέσετε έναν μη πολικό διαλύτη. να εξαγάγετε το προϊόν μας, να αυξήσετε το ph σε 12-13 και να εξατμίσετε τον μη πολικό διαλύτη από την freebase μας

 

[CasualChemist]

Γεια σας, αποφάσισα να χρησιμοποιήσω αυτή τη μέθοδο στην πρώτη μου προσπάθεια να φτιάξω αμφεταμίνη και επίσης στην πρώτη μου σύνθεση.

Παρακάτω είναι η λεπτομερής καταγραφή της διαδικασίας μου που κλιμακώνεται σε 5 g P2NP. Θα ήμουν ευγνώμων αν κάποιος έμπειρος θα μπορούσε να ρίξει μια ματιά και ίσως να μου δώσει κάποιες υποδείξεις για το τι θα μπορούσα να κάνω καλύτερα την επόμενη φορά.

1. 10 g NaOH προστέθηκαν σε 30 ml απεσταγμένου νερού σε ποτήρι ζέσεως των 100 ml, αναμείχθηκαν και αφέθηκαν να κρυώσουν.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O προστέθηκαν σε 5 ml αποσταγμένου νερού σε μικρό ζυγολόγιο και αναμείχθηκαν.
3. 60 ml IPA και 30 ml dH2O προστέθηκαν σε 3-λαιμη φιάλη στρογγυλού πυθμένα των 500 ml. Η φιάλη εξοπλίστηκε με γυάλινο θερμόμετρο 0-150 °C, συμπυκνωτή Liebeg 300 mm, ο τρίτος λαιμός έκλεισε με γυάλινο πώμα για να χρησιμοποιηθεί αργότερα για προσθήκες.
4. Προστέθηκαν 8,7 g NaBH4 στο μείγμα αντίδρασης σε μία δόση, υπό συνεχή ανάδευση.
5. Το υδατόλουτρο γέμισε με ψυχρό νερό για να φτάσει τους 16-17 °C.
6. 5 g P2NP αλέστηκαν σε γουδί και προστέθηκαν αργά στο RM, η θερμοκρασία δεν ανέβηκε πάνω από τους 25 °C. Το μείγμα αναβράζει πολύ, με μικρές και άφθονες φυσαλίδες.
7. Όταν δεν ήταν πλέον ορατοί κίτρινοι κρύσταλλοι P2NP στο RM, προστέθηκαν σταγόνα-σταγόνα συνολικά ~1,2 ml διαλύματος CuCl2 με χρήση πιπέτας Pasteur 1 ml. Κάθε σταγόνα προκαλούσε αναβρασμό και δημιουργούσε ένα μικρό σύννεφο από μαύρα/σκούρα καφέ σωματίδια που καθιζάνουν από το διάλυμα. Η προσθήκη διακόπηκε επειδή είχε ήδη υπερβεί το αρχικό σχέδιο προσθήκης μόνο 1 ml.
8. Το RBF με RM τοποθετήθηκε σε ελαιόλουτρο (χρησιμοποιήθηκε λευκό ορυκτέλαιο) και θερμάνθηκε αργά στους 72-76 °C υπό συμπυκνωτή που έτρεχε νερό στους 16-17 °C. Ο μαγνητικός αναδευτήρας ήταν σε λειτουργία καθ' όλη τη διάρκεια. Η θερμοκρασία RM διατηρήθηκε σε αυτό το επίπεδο για 30 λεπτά. Ήταν ορατή η διαφυγή λευκής ομίχλης από τον συμπυκνωτή, ενώ πολύς διαλύτης έπεφτε πίσω στο RM. Το RM αφέθηκε να κρυώσει με ισχυρή ανάδευση. Το RM διασπάστηκε σε δύο στρώματα. Το κατώτερο στρώμα εξακολουθούσε να αναβλύζει, μαύρο υπόλειμμα με τη μορφή μικρών νιφάδων καθιζάνει μεταξύ των στρωμάτων, το ανώτερο στρώμα ήταν διαυγές και ήρεμο.
9. Εφαρμόστηκε εκ νέου θερμότητα, το RM θερμάνθηκε στους 80 °C και αφέθηκε σε επαναρροή και πάλι για 30 λεπτά. Μετά από αυτό το χρονικό διάστημα ο διαχωρισμός των στρωμάτων εξαφανίστηκε και μαύρο/καφέ σκονισμένο υπόλειμμα εγκαταστάθηκε στον πυθμένα. Αυτή τη φορά δεν έσταζε σχεδόν καθόλου υγρό στον ψυκτήρα.
10. Το διαυγές υγρό από την κορυφή μεταγγίστηκε σε χωνί Büchner με διηθητικό χαρτί σε φιάλη Erlenmeyer των 250 ml, το σκούρο ίζημα από τον πυθμένα απορρίφθηκε. Το διαυγές υγρό μεταφέρθηκε σε ποτήρι ζέσεως 300 ml.
11. Στο υγρό προστέθηκαν 40 ml διαλύματος 25% NaOH υπό ισχυρή ανάδευση, οι ταινίες pH έδειξαν pH 10-11. Το μείγμα χύθηκε σε διαχωριστικό χωνί των 250 ml και αφέθηκε να διαχωριστεί πλήρως. Το μείγμα αφέθηκε να διαχωριστεί για 15 λεπτά, το υγρό έσταζε από τη βαλβίδα, οπότε αποφασίστηκε να αρχίσει η αποστράγγιση, φαινόταν να έχει τελειώσει ούτως ή άλλως σε αυτό το σημείο.
12. Προέκυψαν δύο διαυγή, άχρωμα στρώματα, το κατώτερο περιείχε κάποια στερεά με τη μορφή αραιών σκονισμένων σωματιδίων, το ανώτερο ήταν εντελώς διαυγές. Το κάτω στρώμα απορρίφθηκε και το πάνω (<50 ml) συλλέχθηκε σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml.
13. 2 ml 85% ορθοφωσφορικού οξέος αναμίχθηκαν με 2 ml παγωμένης ακετόνης σε ποτήρι ζέσεως των 100 ml.
14. Το διάλυμα οξέος προστέθηκε αργά στο διάλυμα αμφεταμίνης/IPA χρησιμοποιώντας πιπέτα Pasteur 3 ml.
15. Το χιονόλευκο ίζημα προκάλεσε τη συμπύκνωση του μείγματος τόσο πολύ, ώστε ο μαγνητικός καθήμενος δεν μπορούσε πλέον να το αναμίξει. Προστέθηκαν 20 ml παγωμένης ακετόνης για να αραιωθεί το διάλυμα. Το μείγμα αφέθηκε έξω για περίπου 1 ώρα, η θερμοκρασία ήταν 2-3 °C.
16. Το μείγμα χύνεται πάνω από διηθητικό χαρτί σε χωνί Büchner, ο διαλύτης συλλαμβάνεται σε φιάλη Erlenmeyer των 250 ml.
17. Το φιλτραρισμένο υγρό μεταφέρθηκε πίσω στο ποτήρι ζέσεως με το υπόλοιπο προϊόν. Το pH του διαλύματος ελέγχθηκε με δοκιμαστικές ταινίες και προστέθηκε περισσότερο όξινο διάλυμα έως ότου καθιζάνει περισσότερο λευκό άλας. Η ρουτίνα επαναλήφθηκε έως ότου οι δοκιμαστικές ταινίες έδειχναν pH 6-7, πιθανότατα ακόμη γύρω στο 7.
18. Όταν ο διαλύτης σταμάτησε να στάζει από το χωνί Büchner, η χιονόλευκη πάστα μεταφέρθηκε σε ένα μικρό πιάτο κρυστάλλωσης και αφέθηκε να στεγνώσει σε συνθήκες δωματίου κατά τη διάρκεια της νύχτας.
19. Η διαδικασία ολοκληρώθηκε 20 ώρες αργότερα με τη θέρμανση του κρυσταλλοποιητικού πιάτου στους 50 °C με τη χρήση θερμαινόμενης κλίνης 3D- εκτυπωτή τις τελευταίες 3 ώρες. Το προϊόν έφθασε σε σταθερό βάρος και η απόδοση σε αυτό το σημείο ήταν 3,23 g καθαρής λευκής σκόνης με αμυδρή "ιχθυώδη" οσμή.
20. Το ξηρό προϊόν αναμίχθηκε με 50 ml IPA και αφέθηκε να αναδευτεί για περίπου 3 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου. Το προϊόν διηθήθηκε πάνω σε διηθητικό χαρτί σε χωνί Büchner και η εναπομένουσα πάστα πλύθηκε με 50 ml κρύας ακετόνης.
21. Το προϊόν ξηράνθηκε σε θερμαινόμενη κλίνη στους 50 °C, το τελικό βάρος ήταν 2,82 g. Η συνολική απώλεια κατά τη διαδικασία πλύσης ήταν 0,39 g ή 12% του προϊόντος. Η τελική απόδοση αντιστοιχεί σε συνολική απόδοση 40%. Το προϊόν έχασε σχεδόν πλήρως την οσμή του. Καίει λίγο όταν τοποθετείται στη γλώσσα και προκαλεί αίσθημα καψίματος στα ρουθούνια και το λαιμό όταν σνιφάρει. Το φαρμακευτικό αποτέλεσμα είναι ισχυρό ακόμη και με μικροσκοπικές ποσότητες.

Ξέρω ότι κάτι έχω μπερδέψει στα βήματα 7. έως 9., ίσως βιάστηκα πολύ.

Νομίζω ότι η απόδοσή μου θα μπορούσε να είναι καλύτερη αν είχα προσθέσει περισσότερο οξύ στα βήματα 14. έως 17., αλλά είχα μόνο ταινίες pH με εύρος 1-14 και η ανάλυση δεν ήταν αρκετά καλή και δεν ήθελα να χαλάσω το προϊόν με υπερβολική οξίνιση. Νομίζω ότι έχασα λίγο προϊόν με τη σκούρα λάσπη που απορρίφθηκε στο βήμα 10., αλλά δεν ήθελα να χαλάσω την ποιότητα του τελικού μου προϊόντος, οπότε είμαι εντάξει με αυτό.

 

[UWe9o12jkied91d]

υπερψύχετε και έχετε πολύ μη αντιδρών αρχικό υλικό στο τελικό. εφόσον δεν αφρίζει πολύ έντονα αφήστε το να τρέξει, μην ψύχετε εκτός αν είναι απολύτως απαραίτητο, προσθέστε όσο προπένιο μπορείτε κάθε φορά, εντός λογικής, το ίδιο και το διάλυμα Cu. ένα καλό μέτρο είναι να αφήσετε το RM να φτάσει τους 50-60 C κατά την προσθήκη προπενίου, εφαρμόστε ψύξη ΜΕΤΑ συνεχίστε την προσθήκη προπενίου + διαλύματος Cu. . Με αυτόν τον τρόπο η θερμοκρασία του RM πέφτει σταθερά και ανεβαίνει ξανά με την προσθήκη, επιτρέποντάς σας να ελέγχετε τη θερμοκρασία της αντίδρασης ώστε να είναι λίγο πολύ σταθερή σε μια θερμοκρασία που βελτιώνει την απόδοση.

 

[CasualChemist]

Σκέφτηκα ότι το έχω παρακάνει. Οι οδηγίες δεν ανέφεραν ποτέ ότι η θερμοκρασία ΠΡΕΠΕΙ να φτάσει τους 60 °C, μόνο να μην την υπερβεί. Γι' αυτό σκέφτηκα ότι θα ήταν καλή ιδέα να το ψύξω από την αρχή. Δεν θα το κάνω αυτό στην επόμενη παρτίδα, θα ακολουθήσω τις οδηγίες σας, σας ευχαριστώ!

Δεν θα έπρεπε όμως το υπόλοιπο P2NP και το NaBH4 να συνεχίσουν να αντιδρούν στο βήμα 9.?

Υποψιάζεστε ότι εξαιτίας αυτού του λάθους το τελικό μου προϊόν μπορεί να είναι μολυσμένο, ακόμα και μετά από πλύση με IPA και ασετόν; Το έχω δοκιμάσει για διαλυτότητα στο νερό και διαλύεται γρήγορα, χωρίς ίχνος. Υπάρχει κάτι άλλο που θα μπορούσα να ελέγξω σε μυστικές συνθήκες;

 

[UWe9o12jkied91d]

Θα μπορούσες να κάνεις TLC, έφτιαξα τις δικές μου πλάκες από πλαστική πιστωτική κάρτα τυλιγμένη σε αλουμινόχαρτο και επικαλυμμένη με πολτό στατικής φάσης, μπορείς να χρησιμοποιήσεις γυάλινους δίσκους κλπ. αν και αν λες ότι διαλύεται ίσως είναι προϊόν αντίδρασης μεταξύ αυτού και θειικού οξέος.

Απολύτως, το P2NP είναι αρκετά δύσκολο να καθαριστεί από τα κατακρημνισμένα θειικά άλατα, αν λέτε ότι καίει μετά το πλύσιμο ακόμη και και είναι λευκό , όχι κόκκινο (υπερβολικό οξύ) ή κίτρινο (μη αντιδρώσα βάση) τότε σίγουρα είναι μόλυνση πρώτης ύλης

 

[Melv99]

Ευχαριστώ για την απάντησή σας και το κείμενο του @Casualchemist ..

Εγώ ο ίδιος το έχω κρατήσει πάρα πολύ δροσερό στην αρχική προσθήκη του προπένιου επίσης. Η πρώτη μου προσπάθεια πήγε ακριβώς όπως την περίμενα. Ή έτσι νόμιζα. Πιστεύω όμως ότι κατά την προσθήκη του οξέος, τα xtals που σχηματίστηκαν στην ακετόνη και το IPA ήταν κυρίως Nacl ή NaSulfate λόγω του Naoh που πήγαινε και στο στρώμα του Ipa.
Οπότε δεύτερη φορά εκχύλισα με διαλύτη NP και πάλι φαίνεται να είναι ένα μείγμα τόσο του αποξηραμένου προϊόντος όσο και κάποιου απλού άλατος.
(Υποψιάζομαι επίσης ότι ένα σωρό μη αντιδρώντα FP2P παρέμεινε στη στιβάδα του διαλύτη αφού παρέμεινε πορτοκαλί/κίτρινο)

Για δοκιμή δοκίμασα να ζεστάνω το θειικό άλας f-amp πριν προχωρήσω σε άλλες δοκιμές και κάποια έλιωσαν όπως αναμενόταν και άφησαν ένα άλας που παρέμεινε στη μορφή άλατος ακόμα και όταν χτυπήθηκε με υψηλές θερμοκρασίες. Ξέρει κανείς αν το θειικό άλας του Amp λιώνει καθώς αποσυντίθεται ή το Amp λιώνει και αφήνει πίσω του το θειικό άλας; Σε αυτή την περίπτωση χρησιμοποιήθηκε 4F-P2NP. Το οποίο υποθέτω ότι δρα αρκετά παρόμοια.

 

[nsrnsr]

Πώς να λύσετε το πρόβλημα της καύσης όταν το τελικό προϊόν καίγεται; Σας ευχαριστώ.

 

[UWe9o12jkied91d]

Η καύση μπορεί να σημαίνει πολλά πράγματα, μπορεί να είναι πρώτη ύλη, υπερ-οξύτητα, υπο-οξύτητα.
Ελέγξτε το νήμα διαπίστωσης της καθαρότητας της αμφεταμίνης που μπορεί να σας βοηθήσει στην αντιμετώπιση προβλημάτων.

 

[nsrnsr]

Το τελικό προϊόν θα καεί μετά την καύση. Πώς να το λύσετε; Σας ευχαριστώ.

 

[nsrnsr]

Εννοώ μετά την καύση ευχαριστώ~

 

[Pervitin]

Οι συνθέσεις μου εξακολουθούν να αναβλύζουν μετά την πρόσθεση του cucl2 και την επαναρροή του. Θα πρέπει ακόμα να αποστάξει υπό κενό το ipa του ή να περιμένω ?

 

[Melv99]

Πρόσθεσα μια μικρή ποσότητα CH₃COOH για να σκοτώσω το Nabh4 πριν από το φιλτράρισμα.

 

[Melv99]

Κρατήστε μας ενήμερους. Μπόρεσα να αποστάξω το IPA και πολύ ελάχιστη ποσότητα προϊόντος ήρθε μαζί με το IPA. Επιτέλους είδα το λάδι να επιπλέει. Δεδομένου ότι δεν είχα κενό που λειτουργεί εκείνη τη στιγμή, εκχύλισα με ένα NP. Δούλεψε ακριβώς το εύρημα.

Ενδιαφέρον όμως ήταν το κίτρινο-πορτοκαλί χρώμα που παρέμεινε στο NP... μύριζε πολύ γλυκά που με έκανε να αναρωτηθώ αν ήταν P2P που δεν μειώθηκε πλήρως.

 

[Pervitin]

Ναι, το έχω αποσυμπιέσει με κενό αέρος αυτή τη στιγμή. Έχω διαυγές προϊόν στο δέκτη, ακριβώς όπως το ipa. Το ελαιόλουτρο μου είναι στους 70 C, αλλά η θερμοκρασία ατμού είναι στους 50 C. Ελπίζω να έκανα κάτι λάθος, γιατί ο μαγνητικός αναδευτήρας μου δεν ήταν αρκετά δυνατός και τώρα έχω ένα διαυγές στρώμα στην κορυφή και αυτή τη σκληρή λάσπη στο έδαφος. Νομίζω ότι πρέπει να επενδύσω σε έναν αναδευτήρα kpg την επόμενη φορά.