Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[Pervitin]

Οι συνθέσεις μου εξακολουθούν να αναβλύζουν μετά την πρόσθεση του cucl2 και την επαναρροή του. Θα πρέπει ακόμα να αποστάξει υπό κενό το ipa του ή να περιμένω ?

 

[Melv99]

Πρόσθεσα μια μικρή ποσότητα CH₃COOH για να σκοτώσω το Nabh4 πριν από το φιλτράρισμα.

 

[Pervitin]

ευχαριστώ, έχω τώρα το RM μου στην συσκευή εξαερισμού υπό κενό και η αντλία λειτουργεί, οπότε ελπίζω ότι δεν θα χαθεί προϊόν. ( ελπίζω τα -600 mbar να είναι αρκετά, περισσότερα δεν μπορώ να πάρω) σύντομα θα τα ζεστάνω όλα. Μπορώ να χρησιμοποιήσω επίσης υδροχλωρικό ή θειικό οξύ;

 

[Melv99]

Κρατήστε μας ενήμερους. Μπόρεσα να αποστάξω το IPA και πολύ ελάχιστη ποσότητα προϊόντος ήρθε μαζί με το IPA. Επιτέλους είδα το λάδι να επιπλέει. Δεδομένου ότι δεν είχα κενό που λειτουργεί εκείνη τη στιγμή, εκχύλισα με ένα NP. Δούλεψε ακριβώς το εύρημα.

Ενδιαφέρον όμως ήταν το κίτρινο-πορτοκαλί χρώμα που παρέμεινε στο NP... μύριζε πολύ γλυκά που με έκανε να αναρωτηθώ αν ήταν P2P που δεν μειώθηκε πλήρως.

 

[Pervitin]

Ναι, το έχω αποσυμπιέσει με κενό αέρος αυτή τη στιγμή. Έχω διαυγές προϊόν στο δέκτη, ακριβώς όπως το ipa. Το ελαιόλουτρο μου είναι στους 70 C, αλλά η θερμοκρασία ατμού είναι στους 50 C. Ελπίζω να έκανα κάτι λάθος, γιατί ο μαγνητικός αναδευτήρας μου δεν ήταν αρκετά δυνατός και τώρα έχω ένα διαυγές στρώμα στην κορυφή και αυτή τη σκληρή λάσπη στο έδαφος. Νομίζω ότι πρέπει να επενδύσω σε έναν αναδευτήρα kpg την επόμενη φορά.

 

[Pervitin]

Ο.Κ. Κοίταξα σήμερα το ποτήρι ζέσεως μου μετά την τελευταία φορά που προσπάθησα να αποστάξω το ipa από και το έβαλα σε ένα ποτήρι. Παίρνω ένα κιτρινωπό υγρό που μυρίζει αλκοόλ. Μέσα στο ποτήρι ζέσεως είναι τώρα αυτό το σκληρό μαύρο κομμάτι. Τα δύο ερωτήματά μου είναι τώρα:

1. Να προσπαθήσω να φτιάξω το θειικό ή να το αποστάξω περισσότερο;

2. Πώς μπορώ να απαλλαγώ από το σκληρό κομμάτι χωρίς να καταστρέψω το ποτήρι ζέσεως;

Ευχαριστώ για κάθε βοήθεια.

 

[WinterDust]

Γεια σας,

Δεν καταλαβαίνω, πώς μπορεί να υπάρχει ένας μαύρος σβώλος μετά την απόσταξη του αμφεταμινέλαιου;

Δεν εκχυλίσατε το αμφεταμινέλαιο μετά την προσθήκη του NaoH 25%;

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[Pervitin]

Ακολούθησα τα βήματα στο βίντεο και μετά την προσθήκη CuCl2 πρέπει να εξατμίσετε ή να αποστάξετε το ipa off, μέσω αποσταγματοποίησης υπό κενό, όπως μπορείτε να δείτε στην προηγούμενη ανάρτησή μου. Νομίζω ότι είναι ένα μείγμα NabH4 και χαλκού στον πυθμένα. Εγώ δεν πρόσθεσα NaoH στο διάλυμα.

 

[Loki12]

Νομίζω ότι αυτό έχει ήδη λυθεί, διάβασε όλο το νήμα, αν κατάλαβα καλά τότε αυτό που έχεις στο κάτω μέρος είναι ένα μείγμα κρυστάλλων βόρακα από το nabh4 και το cucl2. Νομίζω ότι ήταν ακόμη και ο @ImOutAlso που το έλυσε αυτό ή ήταν ο πρώτος που ανέφερε αυτό το θέμα.

Διάβασε όλο το νήμα όπως σου είπα ήδη, δεν χρειάζεται να αποστάξεις το ipa, μπορείς απλά να φιλτράρεις το διάλυμα μετά την επαναρροή για να απαλλαγείς από τον χαλκό, μετά το βάζεις βάση και το βάζεις σε sep χωνί όπου πρέπει να σχηματιστεί πάνω στρώμα και κάτω στρώμα οργανικό, διαχωρίζεις το πάνω στρώμα, είναι καλύτερης ποιότητας, το κάτω στρώμα μπορείς να το εκχυλίσεις με μικρές ποσότητες ipa για να πάρεις λίγη ακόμα βάση.

Αν δεν μπορείς ή δεν ξέρεις πώς να αποστάξεις το ipa, τότε άφησέ το, απλά πρόσθεσε περισσότερη άνυδρη ακετόνη από όση θα έβγαζες μετά αλάτι από το αμφί μέσω της σταγόνας πρόσθεσης θειικού οξέος, μέχρι περίπου ph 8, φίλτραρε αυτό που έχεις, τοποθέτησε το υπόλοιπο ipa στην κατάψυξη για δεύτερη καλλιέργεια, μόλις παγώσει προσθέστε περισσότερη ακετόνη στην ipa για να αντισταθμίσετε το ότι έχετε πολύ ipa (αναφέρεται και στο νήμα) για να κατακρημνιστεί περισσότερο θείο (προφανώς λειτουργεί μόνο με θείο), επαναλάβετε το αλάτισμα, συνδυάστε τις δύο σοδειές και μετά στεγνώστε την ipa, πλύνετε με ακετόνη και στεγνώστε ξανά.

 

[Pervitin]

Ναι, έχω διαβάσει ολόκληρο το νήμα πολλές φορές. Αλλά νομίζω ότι δεν έχει μια σκληρή μαύρη πέτρα που κολλάει όλα μαζί, οπότε δεν μπορώ να την βγάλω από το ποτήρι μου και κολλάει στον πάτο. Σήμερα μετέγγισα λίγο από το λάδι και έριξα λίγο θειικό οξύ μέσα. Αναθυμιάζει και εμφανίζονται κρύσταλλοι. Θα δοκιμάσω τώρα λίγο από αυτό αφού το στεγνώσω. Θα ζεστάνω μετά τη σκληρή μάζα και θα βάλω NaOH στο ποτήρι ζέσεως για να το ξεφορτωθώ.

 

[WinterDust]

Εάν ο στόχος σας είναι να παράγετε μόνο θειική αμφεταμίνη και όχι αμφεταμίνη, τότε όχι.

Δεν χρειάζεται να αποστάξετε το ipa, απλά προσθέτετε θειικό οξύ απευθείας σε αυτό, με αυτόν τον τρόπο δεν χρειάζεται να αραιώσετε το θειικό σας οξύ με ακετόνη ή ipa. Ο ipa στο αμφεταμινέλαιο είναι υπεραρκετός.

Η "πέτρα" που παίρνετε είναι μίγμα μεταξύ του NaBH4 και του CuCl2, αφού προσθέσετε το NaoH 25% θα διαλυθεί στο στρώμα του νερού και θα γίνει σβώλος αντί για σβώλος.

Οπότε το μόνο που χρειάζεται να κάνετε είναι να μεταγγίσετε το αμπεταμινοέλαιο, το πρώτο στρώμα.

Στη συνέχεια προσθέτετε ipa και κάνετε δεύτερη εκχύλιση από τη μάζα της αντίδρασης.

Την αναμειγνύετε με την πρώτη και απορρίπτετε το μαύρο υπόλειμμα που έχει απομείνει.

 

[Loki12]

Πραγματοποίησα αυτή την αντίδραση μερικές φορές τώρα, ευχαριστώ για την ανάρτησή της. Απ' ό,τι καταλαβαίνω, αν το ανώτερο στρώμα είναι υπόλευκο, αυτό οφείλεται σε υπερβολική ψύξη και η αντίδραση θα πρέπει να ανεβεί στους 50c περίπου κατά την προσθήκη του p2np, πριν την ψύξη της αντίδρασης και την προσθήκη των υπολοίπων;

Επίσης, συγγνώμη αν αυτό έχει ήδη απαντηθεί, αλλά θα ήταν κατάλληλο να στεγνώσει η υγρή θειική αμφεταμίνη από το IPA σε αποξηραντήρα κενού πάνω από θειικό νάτριο για να απαλλαγούμε από την περίσσεια υγρασίας; Νομίζω ότι διάβασα να μην χρησιμοποιήσω ανθρακικό, αλλά δεν μπορώ να βρω την ακριβή ανάρτηση

Επίσης θα ήταν καλό μετά το πλύσιμο του θείου με άνυδρη ακετόνη να κάνω το ίδιο (να το στεγνώσω πάνω από θειικό νάτριο σε αποξηραντήρα κενού);

 

[WinterDust]

Κάνω μόνο μεγάλες παρτίδες 500g+

Αλλά διατηρώ τη μάζα της αντίδρασης μεταξύ 48-53c.

Όταν φτάσει στους 48c προσθέτω 15mL P2nP τότε αντιδρά εξώθερμα και θερμαίνεται στους 53c και περιμένω μέχρι να κρυώσει στους 43c διαρκεί περίπου 7min και προσθέτω άλλη μια μερίδα.

Όταν πρόκειται για ξήρανση, αλλάξτε από ipa σε ασετόν στη διαδικασία πλύσης σας, επειδή η ασετόν εξατμίζεται x2 τόσο γρήγορα όσο το ipa.

Εγώ δεν χρησιμοποιώ αποξηραντήριο, πρώτα το φιλτράρω με κενό αέρος όσο το δυνατόν περισσότερο, μετά γίνεται υγρό. Έτσι το απλώνω σε ένα μεγάλο κομμάτι γυαλί σε θερμοκρασία δωματίου και βάζω έναν μεγάλο ανεμιστήρα δωματίου 2 μέτρα μακριά σε αργό φύσημα. Το 1 κιλό στεγνώνει σε δύο ώρες. Ω ναι, πρέπει πραγματικά να έχετε καλό εξαερισμό για αυτό, καθώς οι αναθυμιάσεις θα βρωμάνε σαν κόλαση και είναι αναφλέξιμες.

 

[Loki12]

1. Χρησιμοποιείτε ακόμα ψύξη για να διατηρήσετε την αντίδρασή σας στο εύρος που είπατε; Όταν προσθέτω το boro η θερμοκρασία μου μόλις και μετά βίας ανεβαίνει κατά 2 βαθμούς σε περίπου 20c, αλλά όταν αρχίζω να προσθέτω μικρές ποσότητες στερεάς μορφής P2NP εκτοξεύεται στους 40c+, γι' αυτό και υπερχείλισα τις πρώτες φορές που το δοκίμασα.

2. Από τα 15mL καταλαβαίνω ότι διαλύσατε το P2NP, μπορώ να ρωτήσω σε τι; Το προσθέσατε στη συνέχεια μέσω χωνιού ισοσταθμιστή ή πώς;

3. Είχα την εντύπωση ότι πρέπει να προσθέσω ακετόνη στο IPA και μετά να προσθέσω σταγόνα-σταγόνα conc. θειικό οξύ για να αλατίσω τη θειική αμφεταμίνη; Στην άλλη ανάρτηση αναφέρατε ότι δεν χρειάζεται ακετόνη;

Δηλαδή αν καταλαβαίνω καλά, το αλατίζεις από το σκέτο IPA που έχεις προκύψει από το μίγμα της αντίδρασης, μετά παίρνεις το υγρό θειικό άλας, φιλτράρεις με κενό το IPA και πλένεις αμέσως με ακετόνη? Δεν περιμένεις να στεγνώσει τελείως το θειικό άλας από το IPA πριν το πλύνεις με ασετόν;

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Παρεμπιπτόντως, ευχαριστώ για την απάντηση, εκτιμώ την καθοδήγηση.
Προς το παρόν χρησιμοποιώ έναν μεγάλο κεραμικό νεροχύτη που κάθεται στο πάτωμα για να στεγνώσει το αμφί και λειτουργεί μια χαρά ακόμα και για 1 κιλό, αλλά οι μικρές ποσότητες που έχω πάρει μέχρι στιγμής από αυτή την αντίδραση (το έχω κάνει μόνο σε μικρή κλίμακα), μερικές φορές γίνονται λίγο κόκκινες ή ελαφρώς κίτρινες όταν αφήνονται να στεγνώσουν εντελώς. Αναρωτιέμαι αν αυτό είναι το πρόβλημα του ότι έχω υπερψύξει την αντίδραση και έχω χημικές ουσίες που δεν έχουν αντιδράσει ή ότι εκθέτω τη θειική αμφεταμίνη υγρή από το IPA στον αέρα για 8h+;
Αυτό είναι περίπου όσο χρόνο χρειάζεται για να στεγνώσει από το IPA για μένα εντελώς, στη συνέχεια διαλύω σε άνυδρη ακετόνη και φιλτράρω, όλα τα χρώματα αφαιρούνται και καταλήγω με 100% λευκή αμφεταμίνη που στεγνώνει από την άνυδρη ακετόνη σε λίγα λεπτά..

 

[WinterDust]

Γεια σας,

Πότε προσθέτετε το NaBH4;

1. Προσθέτετε πρώτα το νερό, στη συνέχεια προσθέτετε το IPA εδώ αρχίζετε να αναμιγνύετε το νερό με το IPA για 30 δευτερόλεπτα. Στη συνέχεια, προσθέτετε όλη τη NaBH4 και συνεχίζετε την ανάμειξη.

Μετά από 30 δευτερόλεπτα μπορείτε να αρχίσετε να προσθέτετε P2nP σε μικρές δόσεις.

Ναι, χρησιμοποιώ ψύξη, έχω φτιάξει ένα σχηματικό διάγραμμα της ψύξης μου σε αυτή την ανάρτηση, πηγαίνετε πίσω στο νήμα και θα δείτε την εγκατάστασή μου.

2. Όχι, τα 15mL είναι το μικρό κουτάλι που χρησιμοποιώ, δεν διαλύω το P2nP μου σε τίποτα, είναι απλά το πηλίκο του κουταλιού.

3. Αν θέλετε να αλατίσετε την αμφεταμίνη σας κατευθείαν από την αντίδραση δεν υπάρχει meed για να αραιώσετε το θειικό οξύ σας, δεδομένου ότι το λάδι αμφεταμίνης είναι ήδη αναμεμειγμένο με IPA και το εμποδίζει από το να υπεροξυνθεί ή να καεί.

4. Ακριβώς, δεν χρειάζεται να το στεγνώσετε από το IPA αφού μόλις πλύνετε το τελικό προϊόν με ασετόν θα στραγγιστεί ούτως ή άλλως με την ασετόν και θα γίνει λευκό σαν χιόνι.

Αυτή τη στιγμή απλά βάζεις άσκοπη δουλειά, να το στεγνώσεις πρώτα, μετά να το αραιώσεις με θειικό οξύ και μετά να το πλύνεις άλλη μια φορά. Δεν έχει κανένα νόημα, παίρνει περισσότερο χρόνο και τα αποτελέσματα είναι ακριβώς τα ίδια.

Παίρνω 95% > καθαρή θειική αμφεταμίνη.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[WinterDust]

Γεια σας,

Το πρόβλημά σας με το χρώμα.

Εάν η αμφεταμίνη σας είναι κίτρινη σε όλη τη διαδρομή σημαίνει ότι είναι ακόμα βρώμικη από τη μάζα αντίδρασης και πρέπει να πλυθεί.

Μετά το πλύσιμο όταν την στεγνώσετε σε θερμοκρασία δωματίου μόνο η επιφάνεια της αμφεταμίνης αποχρωματίζεται, πρώτα κίτρινη, μετά γίνεται ροζ και τελικά κόκκινη, αυτό είναι μόνο οξείδωση και δεν υπάρχει λόγος ανησυχίας.

Μόλις στεγνώσει και τη θρυμματίσετε σε σκόνη, όλα θα ξαναγίνουν λευκά και στη συνέχεια απλώς θα το σφραγίσετε με κενό αέρος.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[Pervitin]

Το λάδι μου και η αμφεταμίνη είναι λίγο πράσινο/μπλε, νομίζω από το CuCL2. Πρέπει να το πλύνω με αιθανόλη, επειδή διάβασα ότι ο χαλκός είναι διαλυτός στην αιθανόλη/μεθανόλη; Μπορεί να χρησιμοποιηθεί γι' αυτό;

 

[WinterDust]

Αυτό δεν θα πρέπει να είναι δυνατό.

Υπάρχουν δύο λόγοι γι' αυτό: Δεν εξάγατε σωστά το αμφεταμινόλαδο από τη μάζα της αντίδρασης.

Ή υπερ-οξινίσατε με θειικό οξύ, το οποίο μετατρέπει το αμφεταμινοέλαιο σε πράσινο/μπλε.

Δοκιμάστε να το πλύνετε με ακετόνη ή IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Σε μένα ακούγεται σαν ατελής αντίδραση που προκαλείται από την υπερβολική ψύξη ίσως; Το τελικό σας υλικό μπορεί να αποκτήσει κιτρινωπή απόχρωση για 2 λόγους: υπάρχει βάση που υποδηλώνει ατελή καταβύθιση ή υπάρχει μη αντιδρώσα πρώτη ύλη. μπορείτε να το διορθώσετε με ανακρυστάλλωση από διάλυμα ζεστού νερού+αλκοόλης, α/α καθαρισμός. το πλύσιμο δεν αρκεί για να αφαιρέσει την επιμόλυνση της πρώτης ύλης, θα διορθώσει όμως την παρουσία βάσης.
Μπλε θα είμαι ειλικρινής δεν έχω ακούσει ποτέ αλλά είναι ενδεχομένως ενδεικτικό
Το κόκκινο είναι ένα άλλο χρώμα που δεν θέλετε να βλέπετε, είναι ενδεικτικό υπερβολικής οξύτητας και το προϊόν σας θα κάψει τον χρήστη. για τον λόγο αυτό πρέπει να κάνετε συχνά μετρήσεις ph, ειδικά στο τέλος. η διήθηση υπό κενό βοηθάει επίσης στην απομάκρυνση του διαλύτη στον οποίο αιωρείται το προϊόν σας, δίνοντας του λιγότερο χρόνο για να αποικοδομηθεί.

η συμβουλή μου θα ήταν να ωθήσεις αυτή την αντίδραση όσο πιο πολύ γίνεται χωρίς να ξεχειλίσεις. έδωσα αυτή τη συμβουλή πριν, συγγνώμη αν επαναλαμβάνομαι, αλλά μπορείς να παραλείψεις την ψύξη μέχρι τους 50 περίπου βαθμούς, να εφαρμόσεις την ψύξη σε κρύο νερό και μετά απλά να συνεχίσεις να προσθέτεις για να κρατήσεις τη θερμοκρασία σου σε όσο το δυνατόν υψηλότερη περιοχή.Με αυτόν τον τρόπο η θερμοκρασία σου πέφτει συνεχώς λόγω του υδατόλουτρου και εσύ την ανεβάζεις ξανά σε ένα κατάλληλο εύρος. το ίδιο και με την προσθήκη CuCl2 αλλά μπορείς να την ανεβάσεις πιο ψηλά αν δεν υπάρχει θέμα αφρισμού. εγώ δεν θα παρέλειπα την επαναρροή ή τουλάχιστον θα αφαιρούσα το νερό ψύξης στο τέλος και θα το άφηνα μέχρι να σταματήσει να φουσκώνει έντονα και να επανέλθει σε θερμοκρασία δωματίου.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Κάνω ακριβώς όπως είπες στο βήμα 1, πρώτα νερό, μετά IPA, ενεργοποιώ την ανάδευση, βεβαιώνομαι ότι πάει καλά και μετά προσθέτω όλο το NaBH4. Η αύξηση της θερμοκρασίας είναι +1-2C.
Είδα την εγκατάστασή σου, αρκετά ωραία, εντυπωσιάστηκα επίσης από την επιλογή του εξοπλισμού που περιέγραψες, σίγουρα θα ήθελα να είχα ακολουθήσει την πιο οικονομική διαδρομή επίσης.

Την επόμενη φορά που θα τελειώσω το αλάτισμα, θα φιλτράρω με κενό το IPA στο buchner και αφού απογυμνώσω το 99% του IPA, θα ρίξω ασετόν στο υγρό κέικ, θα το ανακατέψω και θα ανοίξω πάλι το κενό, σωστά;

Όσον αφορά το χρώμα, είχα διαβάσει για οξείδωση αυτής της ένωσης πριν από χρόνια και η περιγραφή σας το επιβεβαίωσε για μένα, ήταν στην πραγματικότητα απλά οξείδωση

@UWe9o12jkied91d
Ευχαριστώ και εγώ, την επόμενη φορά θα δοκιμάσω να ψύξω με κρύο νερό όταν φτάσει τους 50C, τώρα πιστεύω ότι προηγουμένως υπερόψωσα και μάλιστα πολύ νωρίς, δεν άφησα την αντίδραση να φτάσει στην απαραίτητη θερμοκρασία. Προσθέτω το cucl2 σταγόνα-σταγόνα διαλυμένο σε όσο το δυνατόν λιγότερη ποσότητα νερού αφού προσθέσω το υπόλοιπο P2NP και το αφήνω να ανακατευτεί για ένα-δύο λεπτά.

Όταν εφαρμόζω τη θερμότητα στους 80C για 30 λεπτά, μου μένουν δύο στρώματα, διαυγές από πάνω και μαυριδερός χαλκός με nabh4 φαίνεται σαν να είναι από κάτω, αλλά η αντίδραση φαίνεται να συνεχίζεται (να φουσκώνει) ακόμα και μετά την διακοπή της ανάδευσης και την πτώση της θερμοκρασίας στους 40C περίπου. Προσπάθησα να το λύσω αυτό με θέρμανση για περισσότερο χρόνο (50 λεπτά, σταμάτησε η παλινδρόμηση σε αυτό το σημείο), αλλά οι αρκετά ισχυρές φυσαλίδες εξακολουθούν να επιμένουν.
Διάβασα για αυτή τη μέθοδο και κάποιοι ανέφεραν ότι αυτό μπορεί να προκληθεί από μη αντιδρών NABH4 το οποίο προφανώς προστίθεται σε περίσσεια σε αυτή τη σύνθεση, νομίζω ότι περιέγραψαν την προσθήκη οξικού οξέος για να "εξουδετερωθεί" το NABH4 και να σταματήσει το μίγμα από τις φυσαλίδες, είναι αυτό κάτι που πρέπει να ληφθεί καθόλου υπόψη; Ή μήπως είναι εντάξει αν περάσω το μίγμα της αντίδρασης από διήθηση υπό κενό στους 30-40C για να απαλλαγώ από το βόριο και το χαλκό και μετά προχωρήσω στη βάση με κρύο NaOH; Δεν βλέπω να σχηματίζονται κρύσταλλοι βορικού άλατος κατά το διαχωρισμό των στρωμάτων, οπότε θα πρέπει να είμαι εντάξει, σωστά;

 

[UWe9o12jkied91d]

Οι φυσαλίδες μου σταματούν τελείως μόλις κρυώσει, ας πούμε μια ή δύο ώρες αφού το αφήσω σε παλινδρόμηση.
Μπορεί να εξακολουθείς να υποψυχθείς, δώσε λίγο αέριο, να είσαι γενναίος.

 

[WinterDust]

Ναι,

Όταν πλένετε με ακετόνη, δεν χρειάζεται να ανακατεύετε, απλά κρατήστε το κενό σε λειτουργία και ρίξτε την ακετόνη απευθείας.