Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[Loki12]

@ImOutAlso
Κάνω ακριβώς όπως είπες στο βήμα 1, πρώτα νερό, μετά IPA, ενεργοποιώ την ανάδευση, βεβαιώνομαι ότι πάει καλά και μετά προσθέτω όλο το NaBH4. Η αύξηση της θερμοκρασίας είναι +1-2C.
Είδα την εγκατάστασή σου, αρκετά ωραία, εντυπωσιάστηκα επίσης από την επιλογή του εξοπλισμού που περιέγραψες, σίγουρα θα ήθελα να είχα ακολουθήσει την πιο οικονομική διαδρομή επίσης.

Την επόμενη φορά που θα τελειώσω το αλάτισμα, θα φιλτράρω με κενό το IPA στο buchner και αφού απογυμνώσω το 99% του IPA, θα ρίξω ασετόν στο υγρό κέικ, θα το ανακατέψω και θα ανοίξω πάλι το κενό, σωστά;

Όσον αφορά το χρώμα, είχα διαβάσει για οξείδωση αυτής της ένωσης πριν από χρόνια και η περιγραφή σας το επιβεβαίωσε για μένα, ήταν στην πραγματικότητα απλά οξείδωση

@UWe9o12jkied91d
Ευχαριστώ και εγώ, την επόμενη φορά θα δοκιμάσω να ψύξω με κρύο νερό όταν φτάσει τους 50C, τώρα πιστεύω ότι προηγουμένως υπερόψωσα και μάλιστα πολύ νωρίς, δεν άφησα την αντίδραση να φτάσει στην απαραίτητη θερμοκρασία. Προσθέτω το cucl2 σταγόνα-σταγόνα διαλυμένο σε όσο το δυνατόν λιγότερη ποσότητα νερού αφού προσθέσω το υπόλοιπο P2NP και το αφήνω να ανακατευτεί για ένα-δύο λεπτά.

Όταν εφαρμόζω τη θερμότητα στους 80C για 30 λεπτά, μου μένουν δύο στρώματα, διαυγές από πάνω και μαυριδερός χαλκός με nabh4 φαίνεται σαν να είναι από κάτω, αλλά η αντίδραση φαίνεται να συνεχίζεται (να φουσκώνει) ακόμα και μετά την διακοπή της ανάδευσης και την πτώση της θερμοκρασίας στους 40C περίπου. Προσπάθησα να το λύσω αυτό με θέρμανση για περισσότερο χρόνο (50 λεπτά, σταμάτησε η παλινδρόμηση σε αυτό το σημείο), αλλά οι αρκετά ισχυρές φυσαλίδες εξακολουθούν να επιμένουν.
Διάβασα για αυτή τη μέθοδο και κάποιοι ανέφεραν ότι αυτό μπορεί να προκληθεί από μη αντιδρών NABH4 το οποίο προφανώς προστίθεται σε περίσσεια σε αυτή τη σύνθεση, νομίζω ότι περιέγραψαν την προσθήκη οξικού οξέος για να "εξουδετερωθεί" το NABH4 και να σταματήσει το μίγμα από τις φυσαλίδες, είναι αυτό κάτι που πρέπει να ληφθεί καθόλου υπόψη; Ή μήπως είναι εντάξει αν περάσω το μίγμα της αντίδρασης από διήθηση υπό κενό στους 30-40C για να απαλλαγώ από το βόριο και το χαλκό και μετά προχωρήσω στη βάση με κρύο NaOH; Δεν βλέπω να σχηματίζονται κρύσταλλοι βορικού άλατος κατά το διαχωρισμό των στρωμάτων, οπότε θα πρέπει να είμαι εντάξει, σωστά;

 

[WinterDust]

Ναι,

Όταν πλένετε με ακετόνη, δεν χρειάζεται να ανακατεύετε, απλά κρατήστε το κενό σε λειτουργία και ρίξτε την ακετόνη απευθείας.

 

[chicaloca]

Δεν καταλαβαίνω πώς μπορείτε να χρησιμοποιήσετε IPA για να εξαγάγετε μια υδατική φάση με IPA, επειδή το IPA είναι αναμίξιμο με το νερό... Έχω χαθεί εδώ:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Επιτρέψτε μου λοιπόν να σας δείξω τον τρόπο.
Η προσθήκη βάσης γεμίζει τα κενά ουσιαστικά με ιόντα υδροξειδίου και νατρίου, έτσι ώστε τυχόν κομμάτια λαδιού ή ipa που έχουν κολλήσει στο διάλυμα να μην έχουν άλλη επιλογή από το να επιπλεύσουν προς τα πάνω. τώρα, μπορείτε να κοιτάξετε το salting out alcoholes from aq. sol. ΑΛΛΑ αυτό ισχύει ιδιαίτερα για το IPA, του αρέσει να διαχωρίζεται πολύ εύκολα μετά την αλάτωση με NaCl ή την αλκαλοποίηση με NaOH, αν το δοκιμάσετε αυτό με αιθανόλη που έχει μεγαλύτερη συγγένεια με το νερό από το IPA ή τη μεθανόλη θα δείτε ότι διαχωρίζεται αλλά όχι τόσο καθαρά, η διεπιφάνεια θα είναι πιο ακατάστατη.
Σε κάθε περίπτωση ενώ η εκχύλιση με IPA είναι μια χαρά θα χρησιμοποιούσα σίγουρα και κάποιον οργανικό διαλύτη για να μειώσω την πολικότητα της όποιας αλκοόλης χρησιμοποιώ

 

[chicaloca]

Ευχαριστώ, αλλά δεν καταλαβαίνω καλά και έτσι κι αλλιώς θα εκχυλίσω με DCM

 

[Melv99]

Το DCM θα λειτουργήσει μια χαρά. Το ίδιο και για τους περισσότερους άλλους διαλύτες NP

 

[41Dxflatline]

Υπάρχει κάποιος λόγος που αυτή η σύνθεση δεν χρησιμοποιεί τον πολύ φθηνότερο, λιγότερο ύποπτο και ευρέως διαθέσιμο πενταϋδρικό θειικό χαλκό;

 

[UWe9o12jkied91d]

Το CuSO4 είναι αυτό που χρησιμοποιήθηκε σε μία από τις πρώτες λίγες αναφορές αυτής της αντίδρασης, αναφέρθηκαν αποδόσεις 80%+, όπως ακριβώς και με το CuCl.

 

[blackburn]

Γεια σας μετά την προσθήκη οξέος γίνεται λίγο μπλε και πολύ περίεργο,

Τι μπορεί να είναι αυτό;

@G.Patton

Spoiler: pic

 

[blackburn]

Και δεν γίνεται πηχτή σαν κρέμα, όλα βυθίζονται στον πάτο.

 

[G.Patton]

Μπορείτε να μου πείτε, τι είναι και τι έχετε κάνει;

 

[blackburn]

Είναι η βάση της αμφεταμίνης μετά το RM, και μόλις πρόσθεσα το θειικό οξύ σε αυτό και παίρνει λίγο μπλε/πράσινο χρώμα και βυθίζεται στον πυθμένα @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Μη αντιδρώντα άλατα χαλκού + p2np

 

[blackburn]

Χμμ εντάξει τι πρέπει να κάνω διαφορετικά αφού βάλω όλα τα p2np βάζω χαλκό και μετά αφού αντιδράσει ο χαλκός το αφήνω για 30min στους 80c

Ευχαριστώ

 

[G.Patton]

Έχετε προσθέσει πάρα πολύ CuCl2. Όπως είπε ο @UWe9o12jkied91d, πρόκειται για μολυσμένη αμφεταμίνη. Μπορείτε να το φιλτράρετε και να το πλύνετε.

 

[Pervitin]

Είχαμε το ίδιο πρόβλημα, όπως μπορείτε να διαβάσετε παραπάνω. Το έπλυνα αρκετές φορές με Ipa.

 

[CasualChemist]

Δοκίμασα τη σύνθεση για δεύτερη φορά, wirteup της πρώτης μου προσπάθειας είναι εδώ: σχόλιο

Αυτή τη φορά ακολούθησα τη συμβουλή του @UWe9o12jkied91d και κράτησα υψηλότερες θερμοκρασίες καθ' όλη τη διάρκεια της διαδικασίας. Για το πλαίσιο, η αντίδρασή μου είναι κλιμακωτή σε 5 γραμμάρια P2NP.

Αρχικά προθερμάνθηκε το μίγμα IPA+νερό στους 40 °C πριν προσθέσω NaBH4 (μονή παρτίδα). Παρέλειψα τελείως το παγόλουτρο/νερόλουτρο και αντ' αυτού ετοίμασα έναν ανεμιστήρα υπολογιστή 120 mm που ήταν στραμμένος προς τη φιάλη αντίδρασης. Πρόσθεσα μια κουταλιά ψιλοαλεσμένο P2NP, η θερμοκρασία άρχισε να αυξάνεται και ενεργοποίησα τον ανεμιστήρα όταν έφτασε τους 55 °C. Πρόσθεσα την επόμενη παρτίδα όταν η θερμοκρασία έπεσε στους 48 °C περίπου. Συνέχισα αυτή τη διαδικασία με τη θερμοκρασία να ταλαντεύεται λίγο-πολύ σε αυτό το εύρος.

Περίμενα για ένα λεπτό και άρχισα να προσθέτω διάλυμα CuCl2.

Παρεμπιπτόντως, αυτή τη φορά έκανα το διάλυμα λίγο πιο πυκνό επειδή έλαβα υπόψη ότι η αρχική συνταγή ανέφερε 105 γραμμάρια CuCl2 σε H2O και το CuCl2x2H2O έχει ~27% μεγαλύτερη μοριακή μάζα λόγω της παρουσίας μορίων νερού, επομένως χρησιμοποίησα ισοδύναμα 133 γραμμάρια CuCl2x2H2O σε 200 ml νερού.

Με κάθε προσθήκη διαλύματος CuCl2 το μίγμα αφρίστηκε πολύ και απελευθέρωσε καφέ ίζημα το οποίο στη συνέχεια μετατράπηκε σε μαύρες νιφάδες, όπως και στην προηγούμενη εκτέλεση. Η θερμοκρασία δεν ανέβηκε πολύ, οπότε τοποθέτησα τη φιάλη της αντίδρασης σε ελαιόλουτρο και εφάρμοσα θέρμανση. Με ταυτόχρονη θέρμανση και προσθήκη CuCl2 η θερμοκρασία έφτασε τους 72-74 °C, πρόσεξα να μην ξεπεράσω τους 80 °C και χρησιμοποίησα κατά διαστήματα ψύξη με αέρα. Στη συνέχεια την άφησα να επαναρροφήσει στους 75-78 °C για 30 λεπτά.

Σε αντίθεση με την προηγούμενη εκτέλεση, μετά την παλινδρόμηση δεν σημειώθηκε διαχωρισμός στρώματος στο RM και παρατήρησα σαφή παρουσία μιας ελαιώδους ουσίας αναμεμειγμένης με το RM. Προσπάθησα να φιλτράρω τη μαύρη σκόνη με διηθητικό χαρτί, αλλά το μείγμα ήταν τόσο λιπαρό/παχύ που μόλις και μετά βίας περνούσε μέσα από το διηθητικό χαρτί, οπότε απλώς μετέγγισα το διαυγές μέρος και πέταξα το υπόλοιπο. Κοίταξα πιο προσεκτικά το μαύρο υπόλειμμα και παρατήρησα δύο ενδιαφέροντα πράγματα: μικροσκοπικά σωματίδια χαλκού και κηλίδες λαδιού που επιπλέουν στην επιφάνεια.

Στη συνέχεια συνέχισα με NaOH, διαχωρισμό στρωμάτων, φωσφορικό οξύ και ούτω καθεξής.

Αυτή τη φορά πάλι, το υποτιθέμενο μείγμα μου IPA+Α-έλαιο δεν είχε την παραμικρή κίτρινη απόχρωση, ήταν άχρωμο και λίγο θολό. Γιατί στις περισσότερες αναφορές χρηστών το Α-έλαιο είναι σαφώς κίτρινο; Οι περισσότερες απεικονίσεις που βρήκα στο διαδίκτυο, συμπεριλαμβανομένης της σελίδας της Wikipedia, δείχνουν την ελεύθερη βάση αμφεταμίνης ως άχρωμο υγρό που μοιάζει αρκετά με αυτό που έχω. Μήπως αυτό εξαρτάται από την ποιότητα των κρυστάλλων P2NP; Έχω μια αρκετά φρέσκια παρτίδα από το nitrochemis. com και τη διατηρώ στο ψυγείο, οι κρύσταλλοι έχουν πολύ ανοιχτό κίτρινο χρώμα.

Το τελικό προϊόν μοιάζει ακριβώς με την προηγούμενη παρτίδα μου, δεν το δοκίμασα ακόμα γιατί πρέπει να κάνω ακόμα ένα πλύσιμο.

Επίσης, δεν μπορώ να βρω καμία αναφορά για το πώς πρέπει να αισθάνεται το τελικό προϊόν όταν σνιφάρει. Ένα ~100% καθαρό προϊόν δεν πρέπει να καίει καθόλου; Έχει διαφορά αν είναι φωσφορικό ή θειικό; Θα ήμουν ευγνώμων αν κάποιος μπορούσε να περιγράψει την πραγματική αίσθηση με προϊόν υψηλής καθαρότητας.

 

[UWe9o12jkied91d]

Το καθαρό θειικό άλας τουλάχιστον δεν πρέπει να καίει, δεν ξέρω για το φωσφορικό. υπάρχει δυσφορία λόγω των λεπτών σωματιδίων που ερεθίζουν και γαργαλούν τον βλεννογόνο, αλλά εκ των υστέρων δεν πρέπει να καίει χημικά.

 

[CasualChemist]

Πρέπει λοιπόν να έκανα πάλι κάτι λάθος, γιατί καίει σαν την κόλαση. Έχει επίσης πολύ αλμυρή γεύση, πρέπει να υπάρχουν κάποια άλατα νατρίου υποθέτω.

Το προϊόν φαίνεται επίσης λίγο διαφορετικό αυτή τη φορά. Η πρώτη παρτίδα μοιάζει περισσότερο με αλεσμένη κιμωλία και θέλει να σχηματίζει μικρά κομμάτια. Η δεύτερη είναι μια πολύ λεπτή σκόνη. Και τα δύο είναι χιονόλευκα και πολύ διαλυτά στο νερό.

Καμία ιδέα για το τι μπορεί να πήγε στραβά αυτή τη φορά;

 

[UWe9o12jkied91d]

Δεν έχω ιδέα tbh, κάνατε κάτι διαφορετικό; Θα ήταν μια ιδέα να εξαγάγετε το στρώμα νερού με μια ή δύο μερίδες μη πολικού διαλύτη και να εξασφαλίσετε ότι η μάζα είναι επαρκώς βασική και να στεγνώσετε το τελικό προϊόν σε διαλύτη με έναν παράγοντα ξήρανσης. μπορείτε να καθαρίσετε το προϊόν που λαμβάνετε με α/β ή ανακρυστάλλωση ή και τα δύο.

 

[41Dxflatline]

Το ανακρυσταλλωμένο νιτροχημικό p2np είναι υπέροχο, πριν από αυτό όμως ΑΝΑΒΑΖΕΙ βενζαλδεΰδη και είναι ένα φωτεινό καναρινί κίτρινο, το Α-Οil είναι "κίτρινο" επειδή το p2np είναι κίτρινο και μερικές φορές δεν αντιδρούν όλα

 

[KokosDreams]

Γεια σας παιδιά,

Επιτέλους πετύχαμε στο εργαστήριο αυτή τη σύνθεση.

Πρώτα απ' όλα πρέπει να πω ότι δεν είμαστε χημικοί, δεν έχουμε κανένα υπόβαθρο στη χημεία και δεν έχουμε συνθέσει ποτέ πριν συνθετικό φάρμακο. Αυτή είναι η πρώτη διαδρομή σύνθεσης που δοκιμάζουμε.

Είχαμε αρκετές προσπάθειες μέχρι στιγμής τις οποίες κρατήσαμε για τον εαυτό μας χωρίς να μοιραστούμε πάρα πολλά εδώ. Διαπιστώσαμε γρήγορα με ποιους τρόπους έπρεπε να βελτιωθεί το εργαστήριο για να προχωρήσουμε σε μια επιτυχημένη σύνθεση.
Στη συνέχεια αφιερώσαμε χρόνο για να βελτιώσουμε το σύστημα ψύξης, τον έλεγχο της θερμοκρασίας, τον εξαερισμό και άλλες πτυχές του εργαστηρίου και επιστρέψαμε στη δουλειά μόλις πρόσφατα.

Για να ξέρετε, το προϊόν-στόχος είναι η καθαρισμένη ελεύθερη βάση και όχι το θειικό άλας.

Έκθεση σύνθεσης:

Σε αυτό το σημείο προέκυψε δυστυχώς ένα πρόβλημα, καθώς η αντλία κενού μας δεν μπορεί να ρυθμιστεί για την εξάτμιση του νερού ώστε να είναι σε θέση να παρέχει ακριβή πίεση.
Προσπαθήσαμε να φέρουμε το νερό σε βρασμό στα 0,04 MPa + 71,5 °C και παίξαμε με τη θερμοκρασία στα επίπεδα μεταξύ 71,5 - 90 °C αλλά έπρεπε να σταματήσουμε όταν δεν έβραζε.
Το μείγμα ελεύθερης βάσης:νερό (1:5) βρίσκεται τώρα σε ένα διαχωριστικό χωνί μέχρι να βρούμε λύση σε αυτό το πρόβλημα.

Τρέχοντα αποτελέσματα (προειδοποίηση: πορνογραφικό περιεχόμενο):

Για να μπορέσουμε να εκτιμήσουμε τη δραστικότητα των οργανικών φάσεων, που έχουμε διαχωρίσει και συνδυάσει, προχωρήσαμε στη διεξαγωγή δύο διαφορετικών διαδικασιών κρυστάλλωσης.

Πρώτα απ' όλα, έχουμε παράγει μέχρι στιγμής 14L οργανικής φάσης από 800g P2NP, το οποίο θεωρούμε μεγάλη επιτυχία μετά από σύγκριση αυτής της απόδοσης με συναδέλφους χημικούς από αυτό το φόρουμ. Τώρα αποθηκεύουμε αυτό το οργανικό διάλυμα για να πραγματοποιήσουμε διάφορα πειράματα για να μάθουμε περισσότερα για τη διαδικασία.

Σημείωση: η διαφορά στο χρώμα προέρχεται από τις διαφορετικές αναλογίες ανάμιξης της εκχυλισμένης υγρής στιβάδας και της οργανικής στιβάδας που συλλέχθηκε αρχικά.

1. 210ml διαλύματος ελεύθερης βάσης/ipa + 50ml άνυδρης ακετόνης + 99,99% θειικό οξύ
Αποτέλεσμα: 7,2 g αποξηραμένης ελεύθερης βάσης (τα κάναμε λίγο θάλασσα και χύθηκε λίγο προϊόν, η απόδοση θα έπρεπε να είναι μεγαλύτερη).

2. 200ml διαλύματος freebase/ipa + 99,99% θειικό οξύ
Αποτέλεσμα: 7,3 αποξηραμένης ελεύθερης βάσης

(αυτή η εικόνα δεν είναι εικόνα του αποξηραμένου θειικού άλατος)

Η υπόθεση εδώ είναι ότι αποδίδουμε θειικό άλας με περίπου 60% - 61%.

Στόχος μας είναι να διαπιστώσουμε πώς η προσθήκη ακετόνης επηρεάζει την απόδοση αλλά και την καθαρότητα του προϊόντος.
Μέχρι στιγμής μπορούμε να πούμε ότι η απόδοση δεν επηρεάζεται πάρα πολύ, δεν μπορούμε να πούμε πολλά για την καθαρότητα ακόμα καθώς δεν το έχουμε στείλει ακόμα στο εργαστήριο. Θα το στείλουμε στο εργαστήριο μαζί με ένα δείγμα καθαρισμένης ελεύθερης βάσης μόλις φτάσουμε εκεί. Το θειικό άλας που κρυσταλλώθηκε χωρίς τη χρήση ακετόνης φαίνεται λίγο λιγότερο λευκό από το άλλο, αλλά αυτό είναι απλώς μια υπόθεση...μια ποσοτική εργαστηριακή δοκιμή θα πει περισσότερα.

Καθαρισμός freebase:

Σύμφωνα με τις εκτιμήσεις μας, θα πρέπει να είναι περίπου 5% του διαλύματος freebase/ipa, πράγμα που σημαίνει ότι θα πρέπει να πάρουμε περίπου 100ml πραγματικής freebase από 2L διαλύματος freebase/ipa.

Πραγματοποιήσαμε την εξάτμιση του IPA στο rotovap μας. Εδώ έρχεται το δύσκολο σημείο, κάναμε αυτό το βήμα ήδη στο παρελθόν και μας οδήγησε στο να λάβουμε μια γλοιώδη, γκελίσια κρέμα σαν μέλι μετά την πλήρη εξάτμιση του IPA. Η υπόθεσή μας τότε ήταν ότι το είχαμε αφήσει να μείνει στο rotovap για πολύ ώρα, γι' αυτό και ήμασταν πιο προσεκτικοί αυτή τη φορά.

Στο τέλος της διαδικασίας εξάτμισης αρχίσαμε να βλέπουμε λιπαρά στερεά μέρη να κολλάνε στη φιάλη απόσταξης και υποθέσαμε ότι αυτό μπορεί να είναι το προϊόν μας + προσμίξεις:

Μεταγγίσαμε το ελαιώδες υγρό σε ένα ποτήρι ζέσεως για να δούμε τα αποτελέσματα:

Περιέργως λάβαμε 200ml αντί για τα 100ml που υπολογίζαμε, πιστεύουμε ότι αυτή η διαφορά μπορεί να προέρχεται από ακαθαρσίες και από εμάς που δεν στεγνώσαμε το διάλυμα προηγουμένως.

Στη συνέχεια προχωρήσαμε στην προσθήκη νερού (στην εικόνα βλέπετε αναλογία 1:1 freebase:νερό, αργότερα την αυξήσαμε σε 1:5) και ανακινήσαμε το διάλυμα στη φιάλη για να καθαρίσουμε τη φιάλη και να πιάσουμε όλα τα στερεά/έλαιο που έχουν απομείνει:

Αν κοιτάξετε προσεκτικά, μπορείτε να δείτε ελαιώδη μέρη να επιπλέουν στο νερό.
Στο παρελθόν είχαμε τα ίδια αποτελέσματα και μπορέσαμε να παράγουμε μια ελαφρώς γαλακτώδη ελεύθερη βάση από αυτό μέσω μιας κανονικής απόσταξης με ατμό.
Τώρα θέλαμε να το βάλουμε αυτό στο rotovap μας όταν προέκυψε το παραπάνω περιγραφόμενο πρόβλημα.

Αυτή τη στιγμή έχουμε κολλήσει σε αυτό το βήμα και έχουμε αποθηκεύσει το διάλυμα σε διαχωριστικό χωνί κατά τη διάρκεια της νύχτας σε θερμοκρασία δωματίου (17 °C):

Μέχρι στιγμής όλα καλά, είμαστε περίεργοι να δούμε τι σκέφτεστε εσείς για τα αποτελέσματά μας και ίσως τι θα βελτιώνατε.
Είμαστε κάπως ευχαριστημένοι με τα μέχρι στιγμής παραγόμενα αποτελέσματα, αλλά πρέπει να βρούμε έναν τρόπο να κάνουμε τη διαδικασία απόσταξης του νερού να λειτουργήσει.

Προσπαθούμε να αποκτήσουμε ένα πολύ ακριβές μετρητή κενού για την αντλία κενού μας ώστε να μπορούμε να παρέχουμε χαμηλότερο κενό για να χειραγωγήσουμε το σημείο βρασμού του νερού σε χαμηλότερα επίπεδα γύρω στους 28 - 40 °C. Μια άλλη ιδέα μας είναι να ψύξουμε περαιτέρω το νερό στο εσωτερικό του ψυγείου, καθώς έφτασε τους 24,5 °C κατά τη διάρκεια της διαδικασίας, καθώς το ψυγείο μας δεν είναι ικανό να το κρατήσει κάτω από τους 15 °C από μόνο του.

Όσον αφορά την παραγωγή θειικού άλατος είμαστε πολύ ευχαριστημένοι καθώς πετυχαίνουμε (ή και ξεπερνάμε ελαφρώς) την απόδοση από το βίντεο-διδασκαλία και είμαστε σίγουροι ότι μπορούμε να πετύχουμε το ίδιο για την παραγωγή ελεύθερης βάσης αλλά πρέπει πρώτα να φτάσουμε εκεί, με κάποιο τρόπο.

Ερώτηση:

1. Κατά την προσθήκη του διαλύματος IPA/Freebase στο rotovap δεν είχαμε κανένα πρόβλημα με την εξάτμιση του IPA, αλλά κατά την προσθήκη του διαλύματος freebase/νερού η πίεση στο rotovap δεν μπορούσε να κρατηθεί στο ίδιο επίπεδο, παρόλο που έχουμε προσθέσει τον ίδιο όγκο υγρού για κάθε διαδικασία (1L το καθένα).
Ποιος θα μπορούσε να είναι ο λόγος για αυτό και πώς μπορούμε να το αποτρέψουμε αυτό να συμβεί;

2. Ποιος είναι ο καλύτερος και ο αγαπημένος σας τρόπος για να μεταβείτε από μια ακάθαρτη ελεύθερη βάση (μετά την εξάτμιση του IPA) σε μια καθαρισμένη ελεύθερη βάση (μέσω απόσταξης με ατμό/απόσταξης υπό κενό/rotovap)

3. Ποιους τρόπους προτιμάτε για την απομάκρυνση του IPA από το διάλυμα IPA/Freebase;
Θεωρούμε ότι δεν είναι φυσιολογικό να προκύπτει αυτή η ένωση που μοιάζει με μέλι και υποθέτουμε ότι θα έπρεπε να είναι πιο υγρή.

4. Μας προτάθηκε να στραφούμε σε πλύση NaHCO3/νερού αντί να πραγματοποιήσουμε απόσταξη του διαλύματος freebase:νερό για το διαχωρισμό των στρωμάτων (ακολουθούμενη από εκχύλιση με DCM του στρώματος νερού), ποια είναι η εμπειρία σας από αυτό;

Σε αυτό το σημείο θέλω να ευχαριστήσω τους επαγγελματίες σε αυτό το φόρουμ μαζί με άλλα μέλη του φόρουμ που μας βοήθησαν να φτάσουμε σε αυτό το σημείο.

@G.Patton ευχαριστώ για τις καταπληκτικές συμβουλές και τη βοήθειά σας μέχρι στιγμής σε όλες τις ώρες της ημέρας
@HEISENBERG ευχαριστώ για την παροχή αυτής της πλατφόρμας για αρχάριους όπως εγώ για να μάθουν και να συναντήσουν ομοϊδεάτες τους
@GhostChemist ευχαριστώ για την παροχή περισσότερων πληροφοριών σχετικά με τη διαδικασία και επίσης για την ανταλλαγή εμπειριών μαζί μας
@ImOutAlso Ευχαριστώ που μοιράστηκες την εμπειρία σου μαζί μας.
@madmoney69 Ευχαριστώ για τη συναισθηματική υποστήριξη
@UWe9o12jkied91d Ευχαριστώ που με βοήθησες με την απόσταξη με ατμό πριν από μερικές εβδομάδες.

Αυτά από μένα για σήμερα, σας εύχομαι σε όλους ένα καταπληκτικό ξεκίνημα για το Σαββατοκύριακο.

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Είναι δύσκολο να πω, σε ορισμένες από τις εικόνες μοιάζει με μη αντιδραστικό p2np, έχετε δοκιμάσει κανονική διήθηση με βαρύτητα για να απομονώσετε αυτό το στερεό;

από την άλλη πλευρά σε ορισμένες από τις εικόνες έχει μια ελαιώδη εμφάνιση, μπορεί να είναι p2np που έγινε λάδι με διαλύτη λόγω θερμότητας που εν μέρει κρυσταλλώθηκε

Ή μπορεί να είναι η καθαρή σας αμίνη που υποβαθμίζεται σε αυτή την ωμέγα-λεπτή λευκή σκόνη, καθώς οι ελεύθερες αμίνες dr εξακολουθούν να είναι ελεύθερες αμίνες που ζελατινοποιούνται παρουσία νερού, οπότε μπορεί να είναι καλό να στεγνώσουν πριν

Αυτό που μπορώ να προσθέσω είναι ότι δεν χρησιμοποιείς ένα rotovap ως ψεύτικο ατμοαποστακτήρα, πρέπει να στήσεις μια συσκευή είτε 1 φιάλη είτε 2. Το ιδανικό για σένα με βάση αυτά που έχω διαβάσει θα ήταν να ενσωματώσεις μια απόσταξη με ατμό στη διαδικασία, αποστάζοντας κατευθείαν από τη φιάλη αντίδρασης μετά την προσθήκη naoh sol, παραλείποντας το φιλτράρισμα των στερεών, μειώνοντας τους χειρισμούς και το χρόνο.Θα σου πρότεινα να αγοράσεις επιτέλους ένα μανδύα, θα κάνει τη διαφορά σε σχέση με μια πλάκα για απόσταξη με ατμό, ειδικά για 20L. και σε ακούω να γαβγίζεις, έχεις 1 λαιμό μόνο, απλά 2 way adaptor, κεντρικό αναδευτήρα side condenser της επιλογής σου, ή απλά αγόρασε έναν αναδευόμενο μανδύα αν αγοράζεις rotovaps

 

[KokosDreams]

Γεια σου φίλε, ευχαριστώ για την εκτεταμένη ανατροφοδότηση.

Το είχα όντως σε ένα ποτήρι ζέσεως για λίγο και μπορούσα να δω να σχηματίζονται δύο διαφορετικά στρώματα, υπέθεσα ότι το ανώτερο (πιο υγρό) στρώμα ήταν πιθανώς νερό καθώς δεν το είχα στεγνώσει πριν ή ίσως ακόμη και ισοπροπυλ που δεν έχω αφαιρέσει πλήρως κατά τη διαδικασία εξάτμισης του IPA

Βγάζει νόημα αυτό;

Εικόνα:

Ελπίζω να μιλάμε για την παραπάνω περιγραφόμενη ένωση (εικόνα) όταν μιλάτε για "στερεά
Η σύστασή του είναι πραγματικά σαν νόστιμο μέλι, δεν ξέρω πώς αλλιώς να το περιγράψω
Σίγουρα θα εφαρμόσω ξήρανση μόλις περάσω στη μαζική παραγωγή, γι' αυτό θα πάρω μια νέα παρτίδα άνυδρου θειικού νατρίου
Απλά το άφησα έξω για να αποφύγω τυχόν επιπλοκές για να προκληθεί, κάτι που μάλλον δεν έχει καν νόημα
Ενδιαφέρον, έχω δει βίντεο στο διαδίκτυο για "εκχύλιση αιθέριων ελαίων" με rotovap και σκέφτηκα ότι θα είχε νόημα και για μένα, το έβαλα και αυτό να δουλέψει τώρα και θα δημοσιεύσω άλλη μια αναφορά κάτω από το αρχικό μου σχόλιο σε λίγα λεπτά
Αυτό είναι πολύ ενδιαφέρον, πιστεύω στην εμπειρία σας και πάντα εκπλήσσομαι όταν μου προτείνετε πράγματα που δεν έχω ξανακούσει αλλού.
Αν κάνω απόσταξη κατευθείαν από το 20L rbf μου, θα πρέπει να παραλείψω μια δεύτερη εκχύλιση της λάσπης + του υγρού στρώματος, σωστά;
Στην πραγματικότητα έχω έναν θερμαντικό μανδύα 20L στο εργαστήριό μου για την 20L 3-Neck RBF μου, απλά ποτέ δεν σκέφτηκα να τον χρησιμοποιήσω για μια πραγματική απόσταξη με ατμό, καθώς χρησιμοποιώ αυτή τη φιάλη μόνο για την κύρια αντίδραση (NaBH4, P2NP, CuCL2) - πολύ ενδιαφέρον
Φοβόμουν ότι ένας αναδευόμενος μανδύας θα μπορούσε να προκαλέσει προβλήματα κατά την εκτέλεση αυτής ακριβώς της διαδρομής, καθώς η ιλύς τείνει να σκληρύνει γρήγορα, ακόμη και όταν εξακολουθεί να έρχεται σε επαφή με τα υγρά.
Αλλά νομίζω ότι υπήρξε μια παρεξήγηση εδώ, καθώς έχω 3 λαιμούς στο 20L RBF μου, ή μιλάτε για τη διάταξη απόσταξης μου; Αυτή έχει ένα 2L RBF με 1 λαιμό

Θα δημοσιεύσω τα ενημερωμένα αποτελέσματά μου τώρα.

 

[KokosDreams]

Ενημέρωση σχετικά με την παραπάνω αναρτημένη έκθεση σύνθεσης:

Βάλαμε το rotovap να λειτουργήσει για την απόσταξη του νερού αφαιρώντας το 50% του διαλύματος που τοποθετήθηκε στη φιάλη απόσταξης, έμαθα ότι οι μεγάλες ποσότητες υγρού μπορεί να προκαλέσουν τη δημιουργία αερίων στο εσωτερικό του συστήματος rotovap που εμποδίζουν τη συνεπή εφαρμογή κενού.

Αφαιρώ τώρα το νερό (και ελπίζω την ελεύθερη βάση ) από τη φιάλη απόσταξης στους 40 °C.

Μετά από λίγο άρχισε να συγκεντρώνεται ένα γαλακτώδες απόσταγμα στο εσωτερικό της φιάλης υποδοχής.
Αυτό που ήταν ενδιαφέρον είναι ότι μπορούσα να δω κρυστάλλινες φυσαλίδες να επιπλέουν στην κορυφή του αποστάγματος, καθώς και στη βρύση της φιάλης υποδοχής. Αρχικά υπέθεσα ότι το κρυστάλλινο υγρό ήταν IPA, το οποίο δεν είχε αφαιρεθεί πλήρως πριν, αλλά αφού το αφαίρεσα και το μύρισα, πιστεύω τώρα ότι είναι το προϊόν μου. Ένα άλλο γεγονός που θα μπορούσε να αποδείξει αυτή τη θεωρία είναι ότι δεν ήταν διαλυτό στο νερό.

Ακολουθούν μερικές φωτογραφίες για να εξηγήσω περαιτέρω την τρέχουσα κατάσταση:

Μπορείτε να δείτε ξεκάθαρα ένα υγρό που επιπλέει στην κορυφή και επίσης ένα υγρό που σπρώχνεται στη βρύση στο κάτω μέρος και δεν είναι διαλυτό στο νερό.
Υποθέτω ότι το νερό έγινε γαλακτώδες, καθώς μπορεί να υπάρχει ελεύθερη βάση μέσα, η οποία θα μπορούσε τώρα να αφαιρεθεί με εκχύλιση DCM.

Μια άλλη ενδιαφέρουσα ανακάλυψη που έκανα ήταν η όψη της ελεύθερης βάσης/νερού που διαλύεται κοντά στο τέλος της διαδικασίας εξάτμισης:

Υποθέτω και πάλι ότι το ελαιώδες/γλοιώδες υγρό που επιπλέει στο κίτρινο/πορτοκαλί διάλυμα είναι το προϊόν μας, η ελεύθερη βάση αμφεταμίνης.
Όταν είχα το ίδιο διάλυμα σε ένα ποτήρι ζέσεως και άφησα λίγο από αυτό στο ποτήρι ζέσεως αφού μετέγγισα όλο το διάλυμα στη φιάλη απόσταξης, είχε την εξής εικόνα:

Αναρωτιέμαι τώρα αν απέτυχα μαζικά ή αν είμαι σε καλό δρόμο για να λάβω ελεύθερη αμφεταμίνη από αυτό το
Ειλικρινά έχω ένα καλό προαίσθημα και θα προχωρήσω σε εκχύλιση με DCM και στη συνέχεια σε εξάτμιση με DCM για να λάβω ελπίζω το προϊόν μου.

Τι πιστεύετε εσείς;

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Τι πιστεύετε εσείς;

 

[41Dxflatline]

Αστείο που το αναρτήσατε αυτό, το δικό μου μόλις τελείωσε την επαναρροή. Υποτίθεται ότι πρέπει να είναι σε στρώματα; Ο μαύρος χαλκός είναι σε ένα μικρό στρώμα στον πυθμένα της φιάλης...

 

[KokosDreams]

Μετά από ποιο ακριβώς βήμα;
Μετά την προσθήκη του διαλύματος CuCL2/DH2O είναι νορμάλ για το RM να διαχωριστεί σε στρώματα.
Κάτω στρώμα: σκούρα/καφέ/κόκκινη ιλύς με στερεά από την αντίδραση του χαλκού
Επάνω στρώμα: κιτρινωπό/πράσινο χρώμα ανάλογα με το πώς εξελίχθηκε η αντίδραση που περιέχει το προϊόν σας

Σε αυτή την περίπτωση συνεχίζετε με το ανώτερο στρώμα, το κατώτερο στρώμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί για εκχύλιση με την υγρή φάση (+IPA) που συλλέγεται μετά την προσθήκη 25%NaOH στο RM.