Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[Uncle Lee]

Αυτή η αντίδραση είναι πολύ καλή σε μικρή κλίμακα
Σε μια μεγάλη αντίδραση, η προσπάθεια ελέγχου της εξώθερμης και της μεγάλης ποσότητας αφρού με την αργή τοποθέτηση του διαλύματος CuCl2 στη φιάλη δεν θα δώσει υψηλή απόδοση, μπορεί να μην υπάρχει τίποτα άλλο παρά μόνο νιτροαλκάνια και η συγκέντρωση των νανοσωματιδίων θα είναι πολύ μικρή για να μειωθεί το νιτρο, θα πρέπει να χρησιμοποιηθεί η μεγαλύτερη δυνατή φιάλη και να προστεθεί ολόκληρο το διάλυμα CuCl2 με τη μία φορά

 

[RickyKasso]

Τι θεωρείτε ως "μικρή κλίμακα"; Υπάρχει κάποια συγκεκριμένη ποσότητα P2NP και αντίστοιχες ποσότητες των άλλων χημικών ουσιών για να έχουμε την πιο βέλτιστη και εύκολη αντίδραση;

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Αυτό το είδος αντιδραστήρα είναι πολύ κατάλληλο για αυτή την αντίδραση

 

[AKWA]

Ναι. Σκέφτηκα ότι με όλα τα μανδαρινικά κείμενα παντού, αλλά μια πιο συγκεκριμένη διαδρομή, Idek πώς ονομάζονται ή το site.

 

[UWe9o12jkied91d]

υπάρχουν 4 κατασκευαστές γυαλιού στο aliexpress όπου μπορείτε να αγοράσετε απευθείας ή να μιλήσετε με έναν φημισμένο πωλητή στο alibaba

 

[spikkel]

Σχετικά με τη σύνθεση της αμφεταμίνης, μέρος από τη βάση της αμφεταμίνης ( Α-έλαιο ) στη θειική αμφεταμίνη. Κανονικά χρησιμοποιούμε ένα μείγμα θειικού οξέος και ακετόνης για να προσθέσουμε στη βάση thé έτσι ώστε να έχουμε θειικό άλας. Τώρα στη χώρα/περιοχή μου όλοι χρησιμοποιούν μεθανόλη αντί για ακετόνη και μερικές φορές αναμιγνύουν ακόμη και το Α-έλαιο με μεθανόλη για να κάνουν την "πάστα" αμφεταμίνης "Βέλγιο/δάφνη", οπότε αναρωτιόμουν αν είναι δυνατόν η μεθανόλη να αντικατασταθεί με βιοαιθανόλη;

 

[blackburn]

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε μεθανόλη, IPA , ακετόν. Η βιοαιθανόλη θα πρέπει να είναι μια χαρά...

 

[spikkel]

δοκιμάστηκε και πέτυχε, ειλικρινά καλύτερα από ότι με τη μεθανόλη (δίνει πιο μαλακή γεύση στο τελικό προϊόν) και είναι φθηνότερη και ελεύθερα διαθέσιμη σε καταστήματα ή στο διαδίκτυο (με καθαρότητα 96 - 100%). και πάλι ανακάλυψα/έμαθα κάτι σε αυτό το μαγικό μέρος, ευχαριστώ παιδιά

 

[w2x3f5]

Είναι ενδιαφέρον να δοκιμάσετε αυτή τη σύνθεση, αλλά τροποποιημένη. Η απόδοση του 70 τοις εκατό οφείλεται κατά πάσα πιθανότητα στο γεγονός ότι πρέπει να μειωθεί η νιτροϊκή ένωση σε αλκαλικό περιβάλλον, εξαιτίας αυτού, η απόδοση της αμίνης και των προσμίξεων είναι η ατελής αναγωγή της νιτροϊκής ένωσης. Μόνο σε όξινο περιβάλλον η ισορροπία της αντίδρασης θα μετατοπιστεί προς το σχηματισμό μιας αμίνης, ένα παράδειγμα αυτού είναι η αναγωγή στο αμάλγαμα.
Τα νανοσωματίδια χαλκού μπορούν να ληφθούν χωριστά, ένα μείγμα χλωριούχου χαλκού σε νερό και ένα αναγωγικό μέσο, σίδηρο ή υδραζίνη.

 

[Melv99]

Εννοείτε ότι τα πουκάμισα μετατρέπονται σε αμίνη στο ίδιο βήμα κατά την τιτλοδότηση; Ή κάποια στιγμή κατά τη διάρκεια της διαδικασίας; Απλά από περιέργεια

 

[w2x3f5]

αυτή η σύνθεση είναι δύο σταδίων. το πρώτο στάδιο είναι η αναγωγή του διπλού δεσμού στο νιτροπροπένιο με βοροϋδρίτη. το δεύτερο στάδιο είναι η αναγωγή της νιτροομάδας σε καταλύτη χαλκού, ο βοροϋδρίτης είναι μόνο μια πηγή υδρογόνου για τον καταλύτη χαλκού, επομένως, είναι δυνατόν να αλλάξει η αντίδραση και να πραγματοποιηθεί η αναγωγή σε όξινο περιβάλλον, ο αναγωγικός παράγοντας μπορεί να αλλάξει. Με την αναγωγή σε όξινο περιβάλλον, είναι δυνατόν να αυξηθεί η απόδοση

 

[SelfExper1menter]

Γεια σε όλους. Προσπάθησα να φτιάξω λίγη αμφεταμίνη χρησιμοποιώντας αυτή τη συνταγή σε μικρή κλίμακα, αλλά απέτυχα. Όλα φαίνονταν εντάξει, μετά την ξήρανση το προϊόν μου έμοιαζε με λευκή σκόνη με μια απόχρωση ερυθρότητας. Αν επρόκειτο για θειική αμφεταμίνη (την οποία προσπαθούσα να φτιάξω), η απόδοση θα ήταν 84%. Το πρόβλημα είναι ότι δεν πρόκειται για αμφεταμίνη.

Φυσιολογικές επιδράσεις
Δοκίμασα 20-30 mg, υπήρξε σίγουρα διέγερση, αλλά επίσης προκάλεσε πυρετό και, προφανώς, μείωση της ανοσίας: και τις δύο φορές που το πήρα για αρκετές ημέρες στη σειρά, αρρώστησα με λοιμώξεις του αναπνευστικού (την πρώτη φορά νόμιζα ότι ήταν σύμπτωση). Ένα άλλο άτομο που το πήρε δεν είχε βιώσει καμία διέγερση από έως και 90 mg, μόνο κάποια ξηρότητα στο στόμα. Κανείς από τους δύο μας δεν έχει ανοχή στα διεγερτικά.

Χημικές δοκιμές
1 g σκόνης διαλύεται πλήρως σε 10 ml H2O.
Όταν πρόσθεσα περίσσεια διαλύματος NaOH σε μια μετρημένη μάζα της σκόνης σε δοκιμαστικό σωλήνα, πήρα έναν περίπου σωστό όγκο ελεύθερης βάσης που μύριζε αμμωνία. Διαχώρισα το στρώμα της ελεύθερης βάσης, το στέγνωσα με CaCl2 και προσπάθησα να το τιτλοδοτήσω με οξύ. Ως αποτέλεσμα, μέτρησα τη μοριακή μάζα της ελεύθερης βάσης να είναι περίπου 171 (και για την αμφεταμίνη είναι 135). Αν και οι μετρήσεις μου δεν ήταν πολύ ακριβείς, η διαφορά εξακολουθεί να είναι πολύ μεγάλη για να εξηγηθεί μόνο από σφάλματα μέτρησης.

Οι αποκλίσεις μου από τη διαδικασία
1) Κατά την προσθήκη του P2NP, συνειδητοποίησα ότι θα έπαιρνε ώρες, οπότε ανυπομονούσα και βύθισα τη φιάλη αντίδρασης σε υδατόλουτρο θερμοκρασίας δωματίου. Μετά από αυτό μπόρεσα να προσθέσω το P2NP σχεδόν όλο μαζί και η θερμοκρασία του μίγματος δεν ξεπέρασε τους 40-50 °С.
2) Ακολουθούσα το βίντεο, οπότε δεν εξατμίσαμε το IPA και πρόσθεσα απευθείας conc. θειικό οξύ στο στρώμα IPA/freebase.
3) Δεν είχα εκείνη τη στιγμή ακετόνη, οπότε δεν την πρόσθεσα πριν από την οξίνιση και ξέπλυνα τη φιλτραρισμένη πάστα "θειικής αμφεταμίνης" με IPA.
4) Το IPA είναι λιγότερο πτητικό από την ακετόνη, οπότε έπρεπε να βάλω το ίζημα μου σε φούρνο για αρκετές ώρες για να στεγνώσει σε σταθερό βάρος. Η θερμοκρασία στο φούρνο δεν ξεπερνούσε τους 80 °С.

Έτσι, το μεγάλο ερώτημα είναι, πού πήγε στραβά; Δεν θα με εξέπληττε μια χαμηλή απόδοση ή καθόλου προϊόν, αλλά να πάρω μια καλή απόδοση μιας αμίνης που δεν είναι αμφεταμίνη;!

 

[w2x3f5]

Το CaCl2 δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί με αμίνη
1.στο πρώτο στάδιο, το νιτροπροπένιο ανάγεται σε νιτροπροπάνιο
2.έλαβε προσμίξεις διαφόρων αλάτων στη σύνθεση της πάστας αμφεταμίνης

 

[SelfExper1menter]

Θα μπορούσατε να το αναλύσετε λίγο, παρακαλώ;

Γιατί το CaCl2 δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί με αμίνη;
1. Η αναγωγή του νιτροπροπενίου σε νιτροπροπάνιο δεν είναι αυτό που υποτίθεται ότι πρέπει να συμβεί κατά την προσθήκη του P2NP;
2. Ξέρω ότι έχω κάποια ανόργανα άλατα στο προϊόν μου (θειικό ή βορικό νάτριο), αλλά δεν είναι τοξικά και δεν θα επηρέαζαν τη μέτρηση της μοριακής μάζας (απλά παραμένουν στο υδατικό στρώμα όταν βασικοποιώ την ελεύθερη βάση).

Παρεμπιπτόντως, προσπάθησα να καθαρίσω το προϊόν μου με εκχύλιση οξέος-βάσης ακολουθούμενη από απόσταξη με ατμό της ελεύθερης βάσης. Εξακολουθούσε να έχει ανοσοκατασταλτική δράση και το μοριακό βάρος ήταν πάλι πολύ μεγάλο. Αυτό πιθανώς σημαίνει ότι η τοξική πρόσμειξη μου είναι επίσης μια αμίνη.

 

[w2x3f5]

Το χλωριούχο ασβέστιο αντιδρά με τις αμίνες, δείτε τον οδηγό για το ποια αποξηραντικά είναι αποδεκτά για χρήση με αμίνες.
Είπα ότι ο βορειοϋδρίτης σας πρώτα ανάγει τον διπλό δεσμό στο προπένιο σε προπάνιο και στη συνέχεια η νιτροομάδα ανάγεται σε αμίνη σε καταλύτη χαλκού (νομίζω με προσμίξεις ενδιάμεσων προϊόντων αναγωγής, αφού η αντίδραση του μέσου δεν είναι όξινη λόγω της χρήσης βορειοϋδρίτη νατρίου).
Βέβαια, δεν ξέρω πόσο πραγματικός είναι ο σχηματισμός τυχόν οργανικών βορανίων σε αυτή την αντίδραση, αλλά θα έβραζα τη σκόνη σου σε οξύ για παν ενδεχόμενο και μετά θα έκανα εκχύλιση με οξύ-βάση.
Πιστεύετε ότι τα άλατα του χαλκού δεν είναι τοξικά; Εγώ θα το καθάριζα από τις ακαθαρσίες για τη δική μου ψυχική ηρεμία.
Πώς προσδιορίσατε τη μοριακή μάζα, παρακαλώ πείτε μας λεπτομερώς.

 

[SelfExper1menter]

Προσδιορισμός της μοριακής μάζας: Έβαλα 0,55 g της ελεύθερης βάσης (αποξηραμένη με CaCl2) σε μια φιάλη, πρόσθεσα περίπου 10 ml H20 και έναν μικροσκοπικό κόκκο μεθυλοπορτοκαλιού (~1mg). Τα ανακάτεψα όλα καλά. Σε αυτό το σημείο είχα ένα ελαφρώς πορτοκαλί υδατικό στρώμα και πιο έντονα πορτοκαλί freebase πάνω από αυτό (το Methyl Orange φαίνεται να προτιμά την freebase). Άρχισα να προσθέτω σταδιακά 3,67% θειικό οξύ με ανάδευση. Μετά την προσθήκη 4,30 g του οξέος, το στρώμα της ελεύθερης βάσης είχε εξαφανιστεί, αλλά το διάλυμα ήταν ακόμη πορτοκαλί. Πρόσθεσα άλλη μια σταγόνα του οξέος (συνολικά προστέθηκαν 4,33 g) και αναδεύοντας, το διάλυμα έγινε κόκκινο (που σημαίνει pH < 4). Έτσι, 0,55 g ελεύθερης βάσης εξουδετερώνονται από 4,30-4,33 g 3,67% H2SO4. Η μοριακή μάζα είναι επομένως μεταξύ 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 και 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol.

 

[SelfExper1menter]

Τα άλατα χαλκού θα απομακρύνονταν πλήρως με εκχύλιση α/β και απόσταξη με ατμό, ενώ η ανοσοκατασταλτική μου τοξίνη δεν ήταν. Πιστεύετε ότι οι οργανικές ενώσεις βορίου θα μπορούσαν να επιβιώσουν από την απόσταξη με ατμό;

 

[SelfExper1menter]

Αναρωτιέμαι, όταν αποξηραίνω θειική αμφεταμίνη από IPA στο φούρνο, θα μπορούσε η αμφεταμίνη να αντιδράσει με το IPA μέσω πυρηνόφιλης υποκατάστασης, σχηματίζοντας κάτι σαν Ν-ισοπροπυλαμφεταμίνη ή Ν,Ν-διισοπροπυλαμφεταμίνη; Αυτά θα ήταν δύσκολο να διαχωριστούν από την αμφεταμίνη.

 

[w2x3f5]

Αλλά CaCl2 και πρέπει να χρησιμοποιήσετε μια αποσταγμένη αμίνη, ακόμη πιο κλασματικά αποσταγμένη

 

[w2x3f5]

εντάξει, για τις ανόργανες ουσίες, αν κάνατε εκχύλιση οξέος-βάσης και απόσταξη με ατμό, η ερώτηση έχει κλείσει. Ναι, το οργανικό βόριο, απ' όσο θυμάμαι, συμβαίνει μετά από αντίδραση αναγωγής σε βορειοϋδρίτη, εμφανίζεται συνήθως κατά τη διάρκεια του NMR. Όσον αφορά όμως την αναγωγή του p2pn, δεν μπορώ να πω κάτι με σιγουριά.

 

[w2x3f5]

διάβασα τις εγκληματολογικές αναλύσεις της αστυνομίας για την αμεφταμίνη, αλλά δεν είδα ν-ισοπροπυλ, μέγιστο ακετυλο ή φορμιλο παράγωγα. μπορείτε να ψάξετε στο διαδίκτυο, να διπλοελέγξετε τις πληροφορίες μου

 

[SelfExper1menter]

Λοιπόν, αυτό ήταν απλώς μια υπόθεση.

Ποιο είναι το πρόβλημα με το CaCl2 και την αμφεταμίνη; Ποια αντίδραση συμβαίνει ακριβώς; Δεν μπορώ να βρω τον οδηγό που αναφέρατε.

Η κλασματική απόσταξη υπό κενό δεν είναι πραγματικά μια επιλογή για μένα. Ακόμα και η χρωματογραφία flash είναι πιο εύκολη. Επιπλέον, δεν νομίζω ότι πολλοί (μάλλον κανένας) σε αυτό το νήμα έχουν κάνει κλασματική απόσταξη του προϊόντος τους, ωστόσο κανείς δεν παραπονιέται ότι αρρώστησε.

 

[w2x3f5]

Ελπίζω η Google να μην σας έχει απαγορεύσει εντελώς στη μηχανή αναζήτησης, δοκιμάστε να ψάξετε για σύνθετα άλατα ασβεστίου και αμμωνίας ή αμίνης.
Είναι πιθανό ότι άλλοι χρήστες δεν έχουν τέτοια προβλήματα με την ουσία όπως εσείς. Σας προσφέρονται τρόποι για να λύσετε το πρόβλημα, είναι στο χέρι σας να το κάνετε ή να μην το κάνετε.

 

[poe]

Πήρατε την απάντησή σας; Ενδιαφέρομαι επίσης να μάθω τι πήγε στραβά.