Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)
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Ich schätze, ich bin auch dumm ... bei der Extraktion geht es darum, von einer Phase in eine andere überzugehen. in diesem Fall von der Wasserphase in die unpolare Lösungsmittelphase. deshalb wird die IPA-Extraktion hier nicht durchgeführt, weil sich Ipa mit Wasser vermischt und uns nur eine Verdünnung der Lösung liefert ... ist das falsch?
Dann extrahiert man die "Freebase" aus der Wasserphase und nicht die Wasserphase. Das war unlogisch.
IPA wurde in der Anleitung verdampft und Öl kommt heraus. Öl mit Wasser, denke ich.
Warum verwenden Sie IPA in der Anleitung @William Dampier?
IPA wurde in der Anleitung verdampft und Öl kommt heraus. Öl mit Wasser, denke ich.
Warum verwenden Sie IPA in der Anleitung @William Dampier?
Ja, es kann gut sein, dass ich etwas verwirrt war oder bin, aber "to extract" hat die Bedeutung von etwas herausziehen, etwas herausholen oder etwas herausnehmen. Aber auch in den Rezepten ist es irreführend, dass die wässrige Phase extrahiert wird, ich kenne leider nicht den genauen englischen Begriff und wie er verwendet wird.
Wenn ich den Vergleich zur Al/Hg-Variante ziehe, wo wir nach der Alkalizugabe auch die Freebase extrahieren, ist IPA auch in der wässrigen Schicht enthalten, aber hier trocknen wir über MgSO4 im Gefrierschrank und verwenden Petrolether zur Extraktion, den wir später eindampfen. Es ist möglich, dass das Verfahren aufgrund der hohen Skalierung anders ist, da sich die Schritte nur im Labormaßstab rechnen. Vielleicht können die Experten diese Frage für uns beantworten. Aber wenn hier keine Trocknung stattfinden sollte, hat man auf jeden Fall einen Verlust in der Ausbeute durch das enthaltene Wasser zu verzeichnen.
Wenn ich den Vergleich zur Al/Hg-Variante ziehe, wo wir nach der Alkalizugabe auch die Freebase extrahieren, ist IPA auch in der wässrigen Schicht enthalten, aber hier trocknen wir über MgSO4 im Gefrierschrank und verwenden Petrolether zur Extraktion, den wir später eindampfen. Es ist möglich, dass das Verfahren aufgrund der hohen Skalierung anders ist, da sich die Schritte nur im Labormaßstab rechnen. Vielleicht können die Experten diese Frage für uns beantworten. Aber wenn hier keine Trocknung stattfinden sollte, hat man auf jeden Fall einen Verlust in der Ausbeute durch das enthaltene Wasser zu verzeichnen.
Was ist los? Ich habe heute einen kleinen Test gemacht. bei 25g p2e.g. habe ich den Wert von CuCl2 und die Temperatur um 2 Grad während des Rückflusses leicht erhöht .. ich habe so ein schönes Öl bekommen. leider hatte ich den Destillierapparat nicht dabei und die Tests wurden auf dem Feld gemacht. Ich denke, es ist genug, um es ein wenig mehr wischen und es wird perfekt sein. große Leistung scheint. zart, aber unverwechselbaren Duft
Ich habe noch eine Frage, wird die Kaskadenabsorption, bestehend aus einem Puffer und zwei Dreschl-Wäschern, die mit einer 10%igen Alkalilösung gefüllt sind, in der Lage sein, den Geruch zu beseitigen, der während der Reaktion entsteht? alles natürlich vorher an den Kühler angeschlossen. das Schema soll ungefähr so aussehen. blauer schlauch, der vom kühler zum puffer führt, der mit dem nippel verbunden ist. dann geht er zu einem buchnerkolben, in dem sich eine 10%ige alkalilösung befindet, der seitliche ausgang des kolbens ist mit einem schlauch verbunden, der in den anderen solchen kolben mit der gleichen lösung eingeführt wird, und schließlich ist ein schlauch montiert, der mit dem kohlefilter und dem ventilator verbunden ist.
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Das scheint alles sehr umständlich zu sein.
Vielleicht wäre es einfacher, ein System mit einem leistungsstarken Extraktor, einem Kohlefilter und, wenn möglich, mit Ozon zu verwenden, um die Abluft zu reinigen und ohne Gerüche herauszukommen.
nach der Zugabe von 25% NaOh-Lösung, Phasentrennung, habe ich 1/3 dcm des Volumens der wässrigen Lösung zugegeben. meine Frage, bei welcher Temperatur sollte ich destillieren? meiner Meinung nach, abgesehen von Freebase, ist immer noch Wasser in dieser Lösung, IPA und dcm, habe ich Recht? dann Destillation bei Ok 83 Grad?die Lösung beginnt irgendwo um 50 Grad zu sieden, auf welche Temperatur sollte es erhöht werden?
Meine Herren, nachdem ich das alles gelesen und selbst ausprobiert habe, bin ich verwirrt ... Nach der Zugabe von CuCl2 bilden sich nämlich nach einer Weile zwei Schichten, warum?
Ich bilde zwei Schichten vor der Zugabe der Lauge. wenn hinzugefügt, schien das Öl mit der oberen Schicht zu mischen.
Ich bilde zwei Schichten vor der Zugabe der Lauge. wenn hinzugefügt, schien das Öl mit der oberen Schicht zu mischen.