Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[ACAB]

Wasser allein senkt den pH-Wert nicht, das tut nur Säure.
Nein, man kann den pH-Wert nicht einfach wieder anheben, um Freebase zu erhalten. Man muss das Salz zunächst filtern, trocknen, dann in Wasser auflösen und kann dann den pH-Wert wieder anheben, um Freebase zu erhalten.
Grundsätzlich sollte man mit sehr trockenen Flüssigkeiten arbeiten, wenn man etwas aussalzen will, denn wie wir wissen, löst sich Salz immer in Wasser, so dass jeder Wassergehalt schlecht für die Ausbeute ist. Wenn Ihre Säure 15% Wasser enthält, können 0,75ml Wasser in 5ml Säure zu einer geringeren Ausbeute führen, plus das Wasser, das sich noch im Aceton befindet. Eine Kühlung der Lösungen ist sinnvoll, da die Löslichkeit mit der Temperatur abnimmt und somit die Ausbeute steigt. Am besten trocknet man die Lösung mit MgSO4 im Gefrierschrank.
Wenn man der Freebase/IPA Aceton hinzufügt, kann man dem Effekt von zu viel Lösungsmittel entgegenwirken, es fällt wieder mehr Salz aus, zumindest ist das bei Sulfat der Fall.
Man kann das Lösungsmittel auch verdampfen lassen, allerdings sollte man dabei nicht zu viel Hitze verwenden.
~200°C, aber die Freebase würde sich vorher zersetzen. Mir wurde gesagt, dass man Freebase nicht wärmer als 60°C machen sollte, da sonst die Ausbeute verloren geht.

 

[Montecristo]

Danke dafür. Ja, ich meinte eher das Wasser in der Säure und den Lösungsmitteln als das Wasser allein, ich habe nichts getrocknet. Ich habe gerade den Gefrierschrank überprüft und ich habe eine dicke Schicht des Niederschlags am Boden, was sehr schön zu sehen ist. In der Zukunft ill Ziel für höhere Ausbeuten durch folgende Trocknung Methoden usw., und wird wahrscheinlich Schwefelsäure verwenden. Dieser Lauf ich brauchte nur Geld, sobald meine NaBH4 kam durch.
Zum Glück habe ich nicht mehr als 60C, wenn ich verdampft Lösungsmittel aus, aber es ist gut, ich weiß, dass jetzt.
Ich werde euch meine Ausbeuten mitteilen und vielleicht meinen nächsten Lauf dokumentieren.
Alles in allem hat diese Synthese Spaß gemacht, war sehr einfach und effektiv. Ich kann 70g P2NP in einem 2L Kolben herstellen, was viel besser ist als die Al/Hg Methode mit 10g. Ich werde die Al/Hg-Methode aber irgendwann mal ausprobieren, nur so zum Spaß.

 

[Montecristo]

Ich habe 40 % weißes (mit leichtem Grauschleier), knochentrockenes Phosphatsalz erhalten.
Das war von meinem braunen P2NP, und ich habe einige freie Basen verloren, weil ich nicht wusste, dass die Hauptextraktion in der obersten Schicht stattfand.
Ich bin sehr glücklich für eine erste Synthese, obwohl die Ausbeute gering ist.
Mit mehr Reinigung von P2NP und wenn ich Trocknungsprotokolle implementieren, sollte ich auf meinem Weg zu einer höheren Ausbeute sein.
Danke an alle, die mir auf diesem Weg geholfen haben. Ich werde weiter damit herumspielen und wenn ich mit den Erträgen zufrieden bin, werde ich die Methode für andere Amateure aufschreiben.
Prost!

 

[ACAB]

Wenn dieser Niederschlag vor der Säurezugabe ausfällt, filtern Sie ihn vor der Säurezugabe ab.
Sie können alle Lösungsmittel im Prozess vor der Zugabe von Säure mit MgSO4 (oder anderen Trocknungsmitteln) im Gefrierschrank trocknen und wieder abfiltrieren
Die Salze der Schwefelsäure und der Salzsäure gehören zu den stabilsten Verbindungen, ich glaube, das Sulfat hat die höchste Ausbeute, weshalb es so beliebt geworden ist.
Aus diesem Grund ist für die Reinigung der Freebase nur die Vakuumdampfdestillation zu empfehlen, wenn sie durchgeführt werden soll.
Bei mir ist es genau andersherum, ich kenne nur die Al/Hg-Variante, erkenne aber die Vorteile dieser Methode und werde diese auch ausprobieren. Ergebnisse werde ich auch hier präsentieren, aber das wird noch eine Weile dauern, erst muss ich die Al/Hg-Methode verbessern, aber ich denke, ich bin auf einem guten Weg.
Du musst in heißem IPA umkristallisieren, oder Wasser P2NP muss einfach gelb sein. Wenn Ihr P2NP braun geworden ist, ist es oxidiert und nicht mehr brauchbar, lagern Sie es in einem luftdichten Behälter an einem kühlen (<8°C) und dunklen Ort, z. B. im Kühlschrank.
Nicht nur wenn du gute Ergebnisse hattest, kann dies für Anfänger hilfreich sein, auch schlechte Ergebnisse können hier diskutiert werden, ich habe es getan und du bekommst eine Menge Ratschläge, die dir weiterhelfen können. Das ist der Sinn der Sache, perfekte Synthesen haben wir im Handbuch. Gute Ergebnisse können natürlich auch präsentiert werden, um sich das Schulterklopfen abzuholen.

 

[Montecristo]

Ich habe den Niederschlag nach dem Basieren gefiltert.
Ich hatte viel mehr Niederschlag, das zum Waschen verwendete Aceton wurde in die ursprüngliche Alkohol-Aceton-Mischung gegeben und wieder in den Gefrierschrank gestellt.
Meine Hefen sehen aus wie 50+% im Moment und hoffentlich mehr kommt nach einer Nacht im Gefrierschrank.
Ich habe 25mg davon probiert und es ist sehr stark, das Zeug, das ich gewohnt bin, ist wahrscheinlich um 75% reduziert.
Manchmal muss man es einfach selbst tun

 

[Montecristo]

Ich werde morgen aufschreiben, was ich anders gemacht habe.

 

[Montecristo]

Das P2NP war dunkelbraun, ich habe 2 IPA-Rekristallisationen durchgeführt und klare Kristalle mit einer braunen Tönung erhalten, ich denke, es war so gut, wie ich es bekommen konnte, ohne zu viel Zeit zu verschwenden, aber jetzt habe ich etwas Produkt, das ich weiter waschen werde, bis IPA klar ist. Ich denke, das nächste Mal werde ich es selbst machen und es richtig lagern.
Danke für den Ratschlag!

 

[Montecristo]

Ich habe jetzt 60% erreicht

 

[Montecristo]

Das habe ich in kleinerem Maßstab gemacht;
1. Die Lösung IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) wurde in einen 2000ml-Kolben gegeben.
2. NaBH4 (116 g) wurde auf einmal zugegeben und gerührt.
3. P2NP (67 g) wird in kleinen Portionen zugegeben, so dass die Temperatur der Mischung 60 *С nicht überschreitet.
4. CuCl2 (7 g) in Wasser (13 ml) wird langsam tropfenweise zugegeben, so dass die Temperatur des Gemisches 80 *С nicht überschreitet.
5. Danach wird die Reaktion 30 Minuten lang bei 80 °C mit Hilfe einer externen Heizung refluxiert.
6. Die Lösung wird dekantiert, vom Reaktionsabfall filtriert und in einen Trichter gegeben.
7. 25 %ige wässrige NaOH-Lösung (533 ml) wurde dem Reaktionsgemisch zugesetzt und die Phasen wurden getrennt.
8. Die untere Schicht wird in ein großes Becherglas abgelassen und die obere organische Schicht aufgefangen.
9. Die wässrige Phase wurde dann in den Scheidetrichter gegeben und mit 500 ml IPA extrahiert.
10.das IPA wurde zu 3/4 eingedampft, zur Hälfte mit milchiger Freebase und zur Hälfte mit IPA.
11.IPA und Freebase wurden in 130 ml Aceton aufgelöst.
12.Orthophosphorsäure wurde unter ständigem Rühren auf pH - 6 getropft.
13.Die Mischung wurde 12 Stunden lang in den Gefrierschrank gestellt.
14.nach der Kristallisation wurde die Suspension filtriert und mit trockenem, kaltem Aceton gewaschen, bis das Aceton sauber ist.
Das Aceton aus dem Waschvorgang und die Ipa/Aceton-Mischung werden zur weiteren Ausfällung wieder in den Gefrierschrank gestellt.
16. der Prozess wird so lange wiederholt, bis kein Niederschlag mehr vorhanden ist, um 60-70% hochwertiges Amphetamin zu erhalten. Je mehr Aceton in der Mischung enthalten ist, desto mehr Säure muss eventuell nachgetropft werden, um den Säuregehalt zu senken, aber nicht zu viel, da Aceton ph7 ist.

Hier ist ein Foto von einigen der getrockneten Pastensteine, der Rest ist trockenes Pulver, das gemischt werden muss, da es für mich und meine Freunde zu stark ist.
Vielleicht aktualisiere ich das Rezept und schreibe einen Artikel für den kleinen Chemiker zu Hause, es gibt viele Möglichkeiten, wie es besser sein könnte.

 

[flyhigh]

Dies ist kein Meth, können Sie von hier aus schreiben, wie man es zu Crystal Meth macht

 

[Amin. M]

Welche Methode verwenden Sie, um diese weiße Paste in kristallines
d-Methamphetamin umzuwandeln?

 

[ACAB]

Vor dem Verzehr würde ich es noch reinigen, es sieht auf dem Foto ziemlich dunkel aus, von gelb bis braun.
Aber herzlichen Glückwunsch zu der gelungenen Synthese.

 

[Honolulu98]

Wo haben Sie den Kristallrektor gekauft?

Direkt aus China? Hatten Sie irgendwelche Probleme?

 

[btcboss2022]

Wenn Sie aus China kommen, aber ein Unternehmen beauftragen, das es gewohnt ist, diese Art von Ausrüstung zu bestellen, sollte das bei Ausrüstung normalerweise kein Problem sein, bei Produkten ist das anders.
Für Geräte kann der Lieferant die Dokumente und Rechnungen mit jedem anderen Gerätenamen erstellen, wenn Sie dies beantragen.

 

[Sasha89]

Hallo Leute!
Mit welcher Geschwindigkeit rührst du während der Synthese und ist es ein ständiges Rühren?

 

[Mystery_chemistry]

Hallo zusammen, bitte helfen Sie mir, kann es ein Problem mit dem pH-Wert geben, nachdem ich eine 25%ige NaOh-Lösung hinzugefügt und die Wasserphase von IPA extrahiert habe? kann ich eine wässrige dxm-Lösung anstelle von IPA extrahieren?

 

[Mclssmxxl]

Ich bin mir nicht sicher, was Sie meinen, aber Sie sollten die Wasserphase ein paar Mal mit einem unpolaren Lösungsmittel wie Toluol oder Petrolether extrahieren.

 

[Mystery_chemistry]

Und was halten Sie von der Zugabe von AcoH nach Beendigung der Reaktion? In einigen Rezepten wird die Zugabe von ...

 

[Mystery_chemistry]

Ok, ich verstehe. als letztes Mittel kann es auch dcm als praktisch sein?

 

[Mystery_chemistry]

ich habe eine frage. wenn ich eine dcm-extraktion durchführe, um nicht mit der destillation zu spielen, kann ich eine säure-base-extraktion durchführen? es sollten sich zwei phasen bilden, wenn säure zur freebase in dcm zugegeben wird. oben das produkt, unten der muck. trennen, alkali zum produkt hinzufügen, um ph12 zu erhalten. es sollte ein reines öl (freebase) geben, von der unteren schicht trennen und mit natriumsulfat trocknen. gut oder schlecht? bitte helfen sie mir

 

[ACAB]

Mit Petrolether extrahiert man keine wässrige Phase, Petrolether und Wasser vermischen sich nicht.

 

[Mclssmxxl]

Ich habe zahlreiche Male mit Petrolether extrahiert, aber vielleicht bin ich zu dumm.