Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[aa1178251182]

Keine Ahnung, was schief gelaufen ist, keine Testgeräte. Das resultierende Amphetaminphosphat hat keinerlei Wirkung.

 

[G.Patton]

Prüfen Sie seinen Schmelzpunkt. Und: Wie viel haben Sie geschnüffelt?

 

[G.Patton]

Analytische Chemie ==> Schmelzpunktbestimmung

 

[aa1178251182]

Ich weiß nicht, wie ich es verwenden soll. Ich habe 0,5 g geschluckt und ein wenig durch die Nase eingeatmet, aber nichts funktioniert.

 

[aa1178251182]

Ich danke Ihnen vielmals

 

[Hank Schrader]

Achten Sie darauf, dass Sie Phenylnitropropen und nicht Nitrostyrol haben. Vielleicht wurde Ihnen ein Analogon verkauft, und Sie haben Phenylethylamin erhalten.

 

[aa1178251182]

Ich denke auch darüber nach, ob ich gefälschte Rohstoffe gekauft habe, ich habe CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Ich bitte um den Kauf von CAS705-60-2. Ich habe zwei Fässer gekauft, die sich nach längerer Lagerung verfärbt haben, und die verfärbten Rohstoffe wurden mit absolutem Ethanol umkristallisiert, um ihr ursprüngliches Aussehen wiederherzustellen. Der Händler gab deutlich an, dass es sich um CAS705-60-2 handelt. Ich experimentierte mit LAH und erhielt das gleiche Produkt, das nicht funktionierte. Ich weiß nicht, wo das Problem liegt.

 

[Hank Schrader]

Höchstwahrscheinlich haben Sie es mit Nitrostyrol zu tun, das aus Nitromethan und Benzaldehyd gewonnen wird. Dies geschieht häufig auf dem Markt für Vorprodukte. Da es schwierig ist, Nitroethan zu erhalten, wird häufig auch Styrol beigemischt, so dass man am Ende eine Mischung aus Amphetamin und Phenylethylamin erhält.

 

[G.Patton]

Wie ich bereits sagte, können Sie den Schmelzpunkt Ihres Reagenzes und Produkts überprüfen und herausfinden, ob es sich um p2np oder Nitrostyrol handelt, wie Hank sagte.

 

[KokosDreams]

Nachdem wir das IPA aus der Freebas/IPA-Lösung verdampft hatten, wurde die Verbindung zu einer dickeren Masse als erwartet, als wir sie aus dem Rotovap entnahmen (Bild im Anhang).

Unser Plan war es, eine Wasserdampfdestillation (1:1 Wasserverhältnis) und anschließend zwei DCM-Extraktionen durchzuführen.

Leider hat sich der Boden des Kolbens nach dem Zusammenführen der extrahierten wässrigen Schicht mit der organischen Schicht und dem Filtrieren und Trocknen beider Schichten in ein Gelee verwandelt, wie es schon vielen anderen in diesem Forum passiert ist, nachdem wir ihn über Nacht bei etwa 7-9 °C stehen gelassen hatten.
Unsere Vermutung dazu ist, dass entweder das Trocknungsmittel Natriumsulfat oder ein Rest Natriumhydroxid aus der NaOH-Lösung während des Filtrierens in der Lösung verblieben ist, was nun dazu geführt hat, dass das Öl nach dem Verdampfen des IPA dicker geworden ist als erwartet.

Meine Frage ist, sollten wir jetzt noch mit einer Dampfdestillation + dcm-Extraktion fortfahren?
Oder gibt es andere Möglichkeiten, um den flüssigen Zustand der Freebase wiederherzustellen?

Mit freundlichen Grüßen,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Was haben Sie zum Trocknen verwendet? Kalziumsalz, nehme ich an?
@KokosDreams

ah Natriumsulfat, ich bin blind. hast du es wasserfrei gekauft oder selbst getrocknet?
Masse geliert mit Calciumsalzen oder in Verbindung mit Wasser meistens (freie Base + Wasser = Gel)

 

[KokosDreams]

Wir haben es wasserfrei gekauft.

Nach einigen Gesprächen mit einigen Leuten hier haben wir nun beschlossen, eine 10-ml-Probe der Verbindung herzustellen und sie mit 100 ml d2h2O zu mischen, um sie dann mit 16 ml DCM zu extrahieren.
Im Anhang seht ihr die Lösung aus Verbindung und Wasser und wie sie nach der Zugabe von DCM aussieht.

Das Experiment würde nun darin bestehen, eine weitere 10-ml-Probe der Verbindung herzustellen, eine Wasserdampfdestillation und eine DCM-Extraktion durchzuführen, um zu sehen, ob wir das Ergebnis mit Aceton, Methanol und Schwefelsäure kristallisieren können.

Ich füge auch ein Bild einer anderen Probe bei, die ich von der organischen und wässrigen Schicht getrennt habe.

 

[UWe9o12jkied91d]

Oh ich sehe jetzt, ich würde einfach destillieren, dass, es ist nur eine Emulsion, das ist, wie es über in Ihrem Dekan Stark oder wherver Sie sammeln ersten paar ml bis Dampf picks up.Also du bist Weg aus auf die Verhältnisse, es wird wie ein ganzer Liter Agua zu destillieren über MAYBE 100 der Basis je nach Dampf Temperatur, Quelle von Dampf usw.
Ich schlage eine externe Dampfquelle vor, vielleicht einen Tauchsieder in einem Kolben und eine Heizung für den Basisbehälter.

 

[KokosDreams]

Machen wir in DMs weiter

 

[Stretcher5335]

Leute, ist es möglich, dies mit NaBH3CN durchzuführen? Vielen Dank!

 

[G.Patton]

Dieser Stoff ist extrem giftig

 

[Stretch619]

Natriumtriacetoxyborohydrid?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja

 

[blackburn]

Hallo
nach der Charge 1kg p2np haben wir etwa 10l verdünntes Ipa/Amphetamin, warum müssen wir mehr Ipa/Aceton dazugeben, bevor wir Schwefelsäure eintropfen lassen, wenn schon genug Ipa drin ist.

Wenn wir eine reine Amphetaminbase haben, verdünnen wir diese mit Amf/Ipa im Verhältnis 1:2 oder 1:3, bevor wir Schwefelsäure hinzufügen...

und ist es möglich, die Synthese mit Methanol/H20 anstelle von Ipa zu betreiben...

Danke

 

[Melv99]

Ich frage mich das selbst. Falls ich mich nicht irre oder etwas übersehe... Wir verdampfen IPA, um FB zu erhalten, und fügen dann IPA/Aceton hinzu. Können wir nicht direkt zu Aceton/Schwefelsäure übergehen, da es bereits in IPA enthalten ist?

 

[blackburn]

ja, es ist in Ordnung, Schwefelsäure direkt in die Ipa/Amf-Basis zu geben, das war ein Fehler meinerseits, ich dachte, sie hätten Ipa und Aceton hinzugefügt, Aceton ist zum Reinigen des Produkts, denke ich, aber es funktioniert auch ohne Aceton.

 

[UWe9o12jkied91d]

Sie können konz. Schwefelsäure hinzufügen, aber es ist immer eine gute Idee, sie mit etwas Aceton zu verdünnen. Das Eintropfen in konz. führt zu einer lokalen Übersäuerung, bei der unabhängig vom Basismedium ein Teil Ihres Produkts irreversibel zerstört wird.

 

[G.Patton]

Ja, das ist möglich. Sie müssen reine Alkohole verwenden.

 

[blackburn]

Okay, danke

 

[Melv99]

In dem Video heißt es, dass Aceton der Ipa/Base-Lösung zugesetzt wird. Ich sehe nicht, dass das Ipa abgedampft wird. Ist es möglich, auf den Verdampfungsschritt zu verzichten?

 

[G.Patton]

Ja, das können Sie. Der Unterschied im Kristallisationsverfahren. Es wird ein bisschen länger dauern.