Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[gcblin]

Kann mir jemand diese weiße Schicht am Boden erklären, die ich nach dem Hinzufügen von p2np zu nabh4

 

[WinterDust]

Hallo,

Was meinen Sie mit "Finnished adding P2nP to NaBH4"?

Sie fügen P2nP zu der mit IPA + H2O + NaBH4 gemischten Reaktion hinzu.

Das NaBH4 setzt sich am Boden der Reaktion ab, wenn du aufhörst zu rühren, "schaukelt" es auf.

Mit freundlichen Grüßen

 

[gcblin]

Ja alles wurde richtig hinzugefügt ich war besorgt über die weiße Schicht, bald werde ich fertig werden wird Ergebnis Fotos posten

 

[MadHatter]

Ja, wie der Mann schon sagte, es sind Boratkristalle. Wenn man das Glas aus irgendeinem Grund über Nacht abkühlen lässt, sammeln sich eisähnliche Borkristalle am Boden an. Wie ein kleiner Gletscher. Ich habe das bei meinem ersten Durchlauf in großem Ausmaß gesehen und mich wirklich gefragt, was ich da sehe. Ich testete und kam zu dem Schluss, dass es Borkristalle sein mussten.

 

[gcblin]

Das Foto wurde beim ersten Mal nicht geladen

 

[gcblin]

Ich habe es also fertig gemacht, werde es über Nacht in den Gefrierschrank stellen und morgen filtern, hatte ein paar Probleme mit der Zugabe von Säure und habe wirklich lange gebraucht, um es richtig hinzubekommen. Was passiert, wenn übersäuert eine 100ml Charge war 5ph so ließ ich es getrennt, was kann ich mit ihm tun?

 

[MadHatter]

Nach mehreren Experimenten kann ich sagen, dass bei jeder dieser Reaktionen, bei der mehr als 4-5 g P2NP verwendet werden, über Kopf gerührt werden muss. Wenn das Wasser durch die Reduktion verbraucht und das iPA abgekocht wird, beginnt das Borhydrid am Boden des Kolbens zu rekumulieren. Schließlich verstopft es den Rührer, und ohne Rühren kristallisiert es schnell zu einem großen weißen Feststoff am Boden, der keine Reduktion mehr bewirkt. Die Temperatur wird sinken, die H2-Entwicklung stoppen.
Ich brach den festen Kuchen manuell auf und erhitzte die Mischung auf 60, rührte, ließ den Magnetrührer auf Maximum laufen und stieß alle größeren Stücke mit meinem Glasstab an, aber sie waren sehr schwer aufzulösen.
Nachdem ich es jedoch geschafft hatte, begann die Temperatur wieder zu steigen. Ich fügte etwa 10 Minuten vor der Zugabe von CuCl2 weitere 10 g NaBH4 hinzu, und die Reaktion nach der Zugabe war bösartig! Ich fügte 15 ml so schnell wie möglich hinzu, was zu einer gewissen Überblähung führte. Danach lief die Reaktion bei fast 80 Grad von selbst, ohne dass ich eine externe Kühlung brauchte. Am Ende musste ich die Reaktion mit externer Kühlung zum Schlafen bringen. Ich hatte dann drei Schichten im Auffangkolben; eine klare obere Schicht, einen dicken Kuchen aus Kupferoxid und eine untere, bräunlich-rote Lig'quidschicht, in der die Reaktion noch lief. Durch die Oxidschicht schossen ständig Blasen, und das war auch am Morgen noch so. Jetzt waren jedoch alle flüssigen Teile durchsichtig geworden. Die dritte Schicht besteht nun aus einer wachsenden Schicht von Boratkristallen. Die Kühlung des Kolbens schien die Situation zu verschlimmern, und morgen werde ich den Inhalt mit HCl auf pH2 ansäuern und das gesamte IPA abdestillieren. Dann basifiziere ich auf H10 und destilliere die freie Base mit Dampf ab. Sep-Trichter, dann Aceton, dann Phosphorsäure bis pH 7.
Wir werden sehen, was ich bekomme. '

 

[WinterDust]

Hallo MadHatter,

Das stimmt nicht, ich mache 450g Reaktionen in einem 20l fbf mit 8x60 Magnetrührer und hatte nicht ein einziges Mal dieses Problem.

Mit freundlichen Grüßen

 

[MadHatter]

Und doch sagten Sie gerade, dass sich Borate auf dem Boden des Kolbens ablagern. Wenn sie das in ausreichender Menge tun, stören sie natürlich das Rühren?
Ich rühre also über Kopf. Ich habe bereits eine entsprechende Einrichtung. Insgesamt denke ich, dass bösartiges Rühren der Schlüssel zum Erfolg dieses Reachs ist. Wie auch immer Sie wollen oder können.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Nicht ganz, ich habe gesagt, dass man während der Zugabe von NaBH4 weiterrühren muss, wenn man damit aufhört, wird das NaBH4 hochgeschaukelt und es wird schwierig sein, es wieder zum Rühren zu bringen, aber es ist möglich.

Ich stimme jedoch zu, dass das Rühren über Kopf zuverlässiger und besser wäre, aber in meinem Fall ist es eine Komponente weniger, und es wird kein spezieller Zwei-/Drei-Kopf-Kolben benötigt.

Mit freundlichen Grüßen

 

[WinterDust]

@MadHatter, für mich klingt das so, als ob die Reaktion noch nicht abgeschlossen ist.

Wenn Sie eine Deckschicht aus CuCl2 haben, haben Sie die Reaktion zu früh abgebrochen.

Nach dem 30-minütigen Sieden der Reaktion bei 80 °C sollte die Kupferoxidschicht nicht mehr vorhanden sein, sondern am Boden des Kolbens mit dem NaBH4 vermischt sein, und das CuCl2 sollte aschig aussehen.

Auch die Amphetaminschicht sollte nicht rot/orange, sondern fast durchsichtig sein, bei Zugabe von NaoH 25% wird sie hellgelb.


Mit freundlichen Grüßen

 

[MadHatter]

Nein, Sie haben teilweise Recht. Ich musste die Reaktion löschen, wie ich geschrieben habe, also liefen noch Reaktionen ab. Die Oxidschicht lag nicht oben, sondern war eine mittlere Schicht, die zum größten Teil aus der farblosen Produktschicht bestand.
Aber die Sache war die, dass ich es in einem Reagenzienkolben hatte, und da die untere Schicht immer noch blubberte, ließ ich ihn mit abgeschraubtem Korken in der Badewanne stehen. Am Morgen war der Kolben immer noch heiß, und die rot-braune Wasserschicht war verschwunden, ersetzt durch Kupferoxid und Boratkristalle. Die Reaktion war also die ganze Nacht über langsam verlaufen!
Ich habe jetzt die kristallklare obere Schicht abfiltriert, werde sie ansäuern, das IPA abdestillieren, sie dann auf pH10 alkalisieren, viel Wasser hinzufügen und die freie Base dampfdestillieren.
Ich habe mich so darauf gefreut, und dann geht meine verdammte Vakuumpumpe kaputt!
Ich habe eigentlich nie Freebase unter normalem Druck dampfdestilliert, aber können Sie das?
Wird nicht ein Teil davon kaputt gehen, wenn ich es mit 100 C abblase?

 

[WinterDust]

Sie sollten Bilder Ihrer Reaktion posten, dann ist es viel einfacher zu sehen, was dabei vor sich geht.

Mit freundlichen Grüßen

 

[MadHatter]

Nun, ich glaube, ich weiß ziemlich gut, was mit meiner Reaktion los ist. Und es tut mir leid, dass ich zur Zeit keine Bilder habe. Was ich NICHT weiß, ist, ob man Freebase mit Dampf destillieren kann, ohne Vakuum zu verwenden, oder ob man durch die hohe Temperatur Produkt verliert? Wisst Ihr das?

 

[WinterDust]

Hi,

Sie können Ihre Freebase in einem offenen Behälter destillieren, aber das ist nicht empfehlenswert.

Amphetaminöl oxidiert an der Luft und Sie verlieren an Ausbeute und Qualität. Die Vakuumdestillation ist viel einfacher und sicherer, weil Sie sich nicht so sehr um die Dämpfe von IPA kümmern müssen.

Mit freundlichen Grüßen

 

[caesare.robot]

schwimmen Oma hat diese Methode in einem 100g p2np/2L-Kolben ausprobiert... Magnetrührer funktionierte nicht und dann wurde es anders))) Arbeit mit Handschuhen und Schütteln mit der Hand ergab ein Ergebnis von 40g Aoil nach Wasserdestillation... und das sind die guten Nachrichten...
die schlechte ist, dass oma sich die hände mit den heissen boraten im ipa durch die dicken laborhandschuhe verbrannt hat! viele abgase sogar durch aktiven rückfluss! seid vorsichtig!
jetzt ist oma im urlaub und entgiftet diese methode

 

[blackburn]

Es ist nicht möglich, diese Synthese in einem 2l-Kolben mit 100g p2np durchzuführen!

 

[UWe9o12jkied91d]

Siehst du jetzt aus wie Michael Jackson?

 

[WinterDust]

Das ist dein Moment, mein Mann

 

[caesare.robot]

mercury, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 Schritte. Der Reaktor enthält alles, sagen wir etwa 21 Liter Reaktionsgemisch. 30 Minuten externes Erhitzen 30 Minuten. Wie kann man ihn in diesem Moment von außen erhitzen? Es gibt einen Heizstab im Inneren, ich glaube nicht, dass es draußen ein Gerät gibt, das ich kontrollieren kann. Ich senke den Tank, 2* 10L Kolben. zwei Kolben. zwei Heizmäntel erforderlich? (30 Minuten bei 80 Grad). nach der Trennung geht es. Ich denke, es gibt eine Lösung, der Reaktor muss nicht abgesenkt werden. irgendwie halte ich es bei 80 Grad Außenwärme. aber wie? xdxd

 

[WinterDust]

Ich habe ehrlich gesagt keine Ahnung, wovon Sie sprechen.

Aber wenn es darum geht, wie man eine Temperatur von 80 Grad für 30 Minuten mit einer Reaktionsmasse von 21 Litern aufrechterhalten kann, was in etwa einer Reaktion von 1 kg entspricht.

Sie sollten wahrscheinlich einen Wärmemantel verwenden, wenn Sie sich keinen leisten können, wäre der nächste Schritt eine Heizplatte, die bis zu 550c geht.

Mit freundlichen Grüßen

 

[tucoXxX]

Diese Phase beinhaltet alles Notwendige. Erhitzen Sie es einfach bei 80 Grad für 30 Minuten. aber es gibt einen Magnetrührer, es hat ein Kochfeld Blatt (das ist auch geeignet). 6. nun 8 liter in getrennten schichten zugeben. Ich denke, ab hier ist es kein Problem mehr. danke für deine Antwort

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

Diese Momente liegen noch vor der Trennung, deshalb ist L so groß. Diese externe Heizung hat mich ein wenig verwirrt.