Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[WinterDust]

Hallo, ich habe einige Fragen zur Synthese.

6. Eine 25%ige wässrige Lösung von NaOH (8 Liter) wurde dem Reaktionsgemisch zugegeben und die Phasen getrennt.

F: Wenn man die NaOH zur Synthese hinzufügt, spaltet sie sich in zwei Schichten auf, und man lässt die untere Schicht ablaufen und behält die obere Schicht?

7. Die wässrige Phase wurde anschließend mit 8 Litern IPA extrahiert.

F: Ich verstehe diesen Teil nicht, nach der Trennung in Schritt 6 geben Sie 8 Liter IPA hinzu und mischen es?

8. IPA wurde im Vakuum zu einem Öl verdampft.

F: Kann ich einen selbstgebauten kleinen Destillierapparat verwenden, um das IPA zu verdampfen? Und bei welcher Temperatur sollte es verdampft werden, 60C?

9. Das Öl wurde in zwei Litern Aceton aufgelöst.

F: Ich verstehe diesen Teil nicht, Sie geben das Aceton zum Öl und beginnen dann mit dem Schwefelsäureschritt, um den richtigen pH-Wert zu erreichen?

Bdst Grüße

 

[tucoXxX]

Hallo, ich suche nach Antworten auf diese Fragen. Wenn Sie sie haben, kann ich sie sehen? Ich werde den Thread durchgehen, um zu sehen, ob ich sie finden kann.

 

[WinterDust]

Ich stelle derzeit Chargen von 200 g P2nP her.

Ich habe eine recht gute Kühlmethode, so dass meine Temperatur nie 47 Grad Celsius überschreitet.

Es dauert 1 Stunde, um die gesamte Portion von 200 g hinzuzufügen.

Sobald man das P2nP hinzufügt, dauert die Reaktion beim ersten Mal etwas länger, und es beginnt zu schäumen, während des Aufschäumens. Geben Sie nicht mehr P2nP hinzu! Warten Sie, bis sich der Schaum gesetzt hat und Sie 60% Schaum und 40% Flüssigkeit sehen können, das ist der "weiche Punkt", um eine weitere Portion hinzuzufügen.

 

[Gerald Cotten]

Hey Mann, kannst du mir mehr über deine Kühlmethode erzählen? Ich bin sehr neugierig.

 

[gcblin]

Kann mir jemand diese weiße Schicht am Boden erklären, die ich nach dem Hinzufügen von p2np zu nabh4

 

[WinterDust]

Hallo,

Was meinen Sie mit "Finnished adding P2nP to NaBH4"?

Sie fügen P2nP zu der mit IPA + H2O + NaBH4 gemischten Reaktion hinzu.

Das NaBH4 setzt sich am Boden der Reaktion ab, wenn du aufhörst zu rühren, "schaukelt" es auf.

Mit freundlichen Grüßen

 

[MadHatter]

Ja, wie der Mann schon sagte, es sind Boratkristalle. Wenn man das Glas aus irgendeinem Grund über Nacht abkühlen lässt, sammeln sich eisähnliche Borkristalle am Boden an. Wie ein kleiner Gletscher. Ich habe das bei meinem ersten Durchlauf in großem Ausmaß gesehen und mich wirklich gefragt, was ich da sehe. Ich testete und kam zu dem Schluss, dass es Borkristalle sein mussten.

 

[MadHatter]

Nach mehreren Experimenten kann ich sagen, dass bei jeder dieser Reaktionen, bei der mehr als 4-5 g P2NP verwendet werden, über Kopf gerührt werden muss. Wenn das Wasser durch die Reduktion verbraucht und das iPA abgekocht wird, beginnt das Borhydrid am Boden des Kolbens zu rekumulieren. Schließlich verstopft es den Rührer, und ohne Rühren kristallisiert es schnell zu einem großen weißen Feststoff am Boden, der keine Reduktion mehr bewirkt. Die Temperatur wird sinken, die H2-Entwicklung stoppen.
Ich brach den festen Kuchen manuell auf und erhitzte die Mischung auf 60, rührte, ließ den Magnetrührer auf Maximum laufen und stieß alle größeren Stücke mit meinem Glasstab an, aber sie waren sehr schwer aufzulösen.
Nachdem ich es jedoch geschafft hatte, begann die Temperatur wieder zu steigen. Ich fügte etwa 10 Minuten vor der Zugabe von CuCl2 weitere 10 g NaBH4 hinzu, und die Reaktion nach der Zugabe war bösartig! Ich fügte 15 ml so schnell wie möglich hinzu, was zu einer gewissen Überblähung führte. Danach lief die Reaktion bei fast 80 Grad von selbst, ohne dass ich eine externe Kühlung brauchte. Am Ende musste ich die Reaktion mit externer Kühlung zum Schlafen bringen. Ich hatte dann drei Schichten im Auffangkolben; eine klare obere Schicht, einen dicken Kuchen aus Kupferoxid und eine untere, bräunlich-rote Lig'quidschicht, in der die Reaktion noch lief. Durch die Oxidschicht schossen ständig Blasen, und das war auch am Morgen noch so. Jetzt waren jedoch alle flüssigen Teile durchsichtig geworden. Die dritte Schicht besteht nun aus einer wachsenden Schicht von Boratkristallen. Die Kühlung des Kolbens schien die Situation zu verschlimmern, und morgen werde ich den Inhalt mit HCl auf pH2 ansäuern und das gesamte IPA abdestillieren. Dann basifiziere ich auf H10 und destilliere die freie Base mit Dampf ab. Sep-Trichter, dann Aceton, dann Phosphorsäure bis pH 7.
Wir werden sehen, was ich bekomme. '

 

[WinterDust]

Hallo MadHatter,

Das stimmt nicht, ich mache 450g Reaktionen in einem 20l fbf mit 8x60 Magnetrührer und hatte nicht ein einziges Mal dieses Problem.

Mit freundlichen Grüßen

 

[MadHatter]

Und doch sagten Sie gerade, dass sich Borate auf dem Boden des Kolbens ablagern. Wenn sie das in ausreichender Menge tun, stören sie natürlich das Rühren?
Ich rühre also über Kopf. Ich habe bereits eine entsprechende Einrichtung. Insgesamt denke ich, dass bösartiges Rühren der Schlüssel zum Erfolg dieses Reachs ist. Wie auch immer Sie wollen oder können.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Nicht ganz, ich habe gesagt, dass man während der Zugabe von NaBH4 weiterrühren muss, wenn man damit aufhört, wird das NaBH4 hochgeschaukelt und es wird schwierig sein, es wieder zum Rühren zu bringen, aber es ist möglich.

Ich stimme jedoch zu, dass das Rühren über Kopf zuverlässiger und besser wäre, aber in meinem Fall ist es eine Komponente weniger, und es wird kein spezieller Zwei-/Drei-Kopf-Kolben benötigt.

Mit freundlichen Grüßen

 

[caesare.robot]

schwimmen Oma hat diese Methode in einem 100g p2np/2L-Kolben ausprobiert... Magnetrührer funktionierte nicht und dann wurde es anders))) Arbeit mit Handschuhen und Schütteln mit der Hand ergab ein Ergebnis von 40g Aoil nach Wasserdestillation... und das sind die guten Nachrichten...
die schlechte ist, dass oma sich die hände mit den heissen boraten im ipa durch die dicken laborhandschuhe verbrannt hat! viele abgase sogar durch aktiven rückfluss! seid vorsichtig!
jetzt ist oma im urlaub und entgiftet diese methode

 

[UWe9o12jkied91d]

Siehst du jetzt aus wie Michael Jackson?

 

[caesare.robot]

mercury, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Hallo!

Es ist lange her, dass ich hier etwas gepostet habe.

Also habe ich heute meine erste 1kg Charge gemacht, und das Ergebnis ist ≈10l gemischte Freebase/ipa/Wasser.

Damit werde ich versuchen, mein erstes gereinigtes Amphetaminöl herzustellen.

Der erste Schritt besteht nun darin, das überschüssige Wasser mit dem Trockenmittel Na2SO4 zu entfernen.

Der zweite Schritt ist die Verdampfung von IPA durch Vakuumdestillation.

Der dritte Schritt besteht darin, destilliertes Wasser im Verhältnis 1:1 hinzuzufügen und alle verbleibenden Verunreinigungen durch Vakuumdampfdestillation zu entfernen.

Ich werde euch in den nächsten Tagen über meine Fortschritte auf dem Laufenden halten.

Hier ist ein Bild von der heutigen Reaktion

 

[blackburn]

Schön, sollten Sie einen Rotationsverdampfer verwenden, um Ihr Amphetaminöl zu gewinnen?

Interessant zu wissen, wie lange es ungefähr dauert, das Ipa zu destillieren.

 

[WinterDust]

@Sweswe

Nein, ich verwende keinen Rotovap, sondern ein normales Destillationskit mit Vakuum und Magnetrührer.

Sobald das Wasser ausgetrocknet ist, werde ich das Ergebnis der gesamten Reaktion und die ungefähre Zeit für die Verdampfung posten.

Mit freundlichen Grüßen

 

[MadHatter]

Wunderbar! Aber ... wenn Sie das IPA abdestillieren, werden Sie Ihr Produkt damit effektiv dampfdestillieren, richtig? Sie müssen also Ihr IPA/Produkt-Gemisch vor der Destillation ansäuern. Auf diese Weise wird Ihr Produkt nicht flüchtig sein. Tun Sie aber nicht, was ich einmal getan habe: Unter bestimmten Bedingungen führt das Ansäuern mit starker HCl (>5-6%) zu einer exothermen Reaktion, die Ihr Produkt irgendwie in P2P umwandelt. Ich habe auf diese Weise eine ganze 20-g-Charge ruiniert, und am Ende blieb nur noch ein blumiges, gelbes Öl übrig, was wirklich ärgerlich war. Verwenden Sie stattdessen Essigsäure, die auf 10 % oder so abgeschwächt ist. Nachdem das IPA abdestilliert wurde und der verbleibende Rest abgekühlt ist, wird er wieder auf pH 10 basisch gemacht. Dann kann die freie Base dampfdestilliert werden. Die Verwendung eines Vakuums ist in diesem Schritt allerdings nicht sinnvoll.

 

[tucoXxX]

Der dritte Schritt ist die Zugabe von destilliertem Wasser im Verhältnis 1:1 und die Vakuumdampfdestillation der restlichen Verunreinigungen.
---- Wenn Sie dies tun, verschwindet dann nicht der angenehme Geruch des Öls? (es hat einen klassischen Duft)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Ich muss das Amphetaminöl von Verunreinigungen befreien, um ein Qualitätsprodukt herstellen zu können.

Und, angenehmer Geruch? Es ist Amphetaminöl und keine neue Whiskey-Marke, die Hinterwäldler trinken.

Scherz beiseite.

Mit freundlichen Grüßen

 

[MadHatter]

Der "angenehme Geruch" ist der blumige Geruch von P2NP, reduziert auf P2P, mit anderen Worten: Verunreinigungen. Viele Nutzer bringen diesen Geruch mit Amphetamin in Verbindung, sogar mit besonders starkem Amphetamin, aber in Wirklichkeit handelt es sich nur um unreine Überbleibsel von Nebenreaktionen. Respekt an ImOut für die gute Arbeit!

 

[gcblin]

Nach 4 erfolgreichen Synthesen bin ich auf ein Problem gestoßen: Das Amphersalz sah immer aus wie Kreide, aber dieses Mal hatte es nach dem Trocknen einen gelben Farbton, und beim Ansäuern mit 7ph wurde die ganze Mischung leicht rot, aber nach ein paar weiteren Tropfen Säure, um 6ph zu erreichen, wurde sie sofort wieder weiß.

Frage zum Trocknen, bei welcher Temperatur desintigiert Amphetamin-Salz? Ich habe es im Ofen bei 90 Grad getrocknet und es ist an den Rändern verbrannt.

Kann falsches Trocknen eine gelbe Färbung des Ampholsalzes verursachen? Entstehen bei verbranntem Amphetamin irgendwelche Giftstoffe?

 

[MadHatter]

Ich erinnere mich nicht mehr an den genauen Schmelzpunkt von Amphetaminsulfat, aber er liegt weit über 90 C, ich glaube, er liegt eher bei oder leicht über 200 C und knapp unter der Zersetzungstemperatur.
Die gelbe Färbung könnte auch auf P2P-Verunreinigungen zurückzuführen sein, riecht Ihr gelbes Salz auch blumig? Eine Acetonwäsche oder ein Umkristallisieren wird das beseitigen.

 

[aa1178251182]

Frage: Amphetaminphosphat, wie soll ich es einnehmen? Wie kann ich es am besten verwenden?

 

[aa1178251182]

Keine Ahnung, was schief gelaufen ist, keine Testgeräte. Das resultierende Amphetaminphosphat hat keinerlei Wirkung.

 

[G.Patton]

Prüfen Sie seinen Schmelzpunkt. Und: Wie viel haben Sie geschnüffelt?

 

[aa1178251182]

Ich weiß nicht, wie man es benutzt, ich habe etwa 0,5 g genommen, ein wenig geschnupft, es hat überhaupt nicht funktioniert.

 

[aa1178251182]

Ich weiß nicht, wie ich es verwenden soll. Ich habe 0,5 g geschluckt und ein wenig durch die Nase eingeatmet, aber nichts funktioniert.

 

[aa1178251182]

Ich danke Ihnen vielmals

 

[Hank Schrader]

Achten Sie darauf, dass Sie Phenylnitropropen und nicht Nitrostyrol haben. Vielleicht wurde Ihnen ein Analogon verkauft, und Sie haben Phenylethylamin erhalten.

 

[G.Patton]

Hallo. Nitromethan und Nitroethan unterscheiden sich in ihrem Schmelzpunkt: 101 bzw. 114 °C. Sie können das überprüfen und eine fraktionierte Destillation durchführen. Berücksichtigen Sie, dass diese Stoffe sehr giftig und explosiv sind. Was Nitrostyrol und P2NP betrifft, so verwenden Sie einfach ein präzises Schmelzpunktgerät. Es ist besser, bekanntes reines P2NP mit neu synthetisiertem P2NP in einem Gerät zu vergleichen, um den Unterschied zu überprüfen. Führen Sie außerdem mehrere Messungen durch, um Fehler auszuschließen. Zählen Sie den durchschnittlichen mp-Wert für jede Probe.

 

[diogenes]

Vielen Dank, Patton. Ich habe nicht den Verdacht, dass mein Nitroethan nicht rein ist, aber nachdem ich einige Kommentare gelesen habe, dachte ich, es wäre besser, das zu überprüfen. Ich werde also mit dem Siedepunkt meines Nitroethans beginnen, und wenn es über 110 °C siedet, bin ich beruhigt. Es ist gut zu wissen, was zu tun und zu prüfen ist, bevor man sich viel Arbeit macht und feststellt, dass das Endprodukt unwirksam ist .

 

[chicaloca]

Ich habe das gleiche Problem. Ich führe die Reaktion durch, aber ich glaube nicht, dass es sich bei dem Salz um Amphetamin handelt, und wenn doch, dann ist es von sehr schlechter Qualität! Was sollte ich tun, um mich zu verbessern?