Sinteza P2P iz BMK glicidne kisline (natrijeva sol) - spremenjena različica

[G.Patton]

Pozdravljeni, ali imate v mislih Claisenov adapter?

Kakšno koncentracijo kisline ste uporabili? Zakaj ste dodali toliko kisline? 100-150 ml je 3,5- do 5,2-kratni presežek.

Zakaj niste dodali kisline v vodno raztopino glicidata in obratno? Mislim, da je potrebno veliko časa.

 

[Heisenblack]

Da Claisenov adapter.

Uporabil sem 100 ml za serijo 50 gr, presežek kisline je zato, da se prepreči nastanek plasti v erlenmajerici in da se reakcija takoj nadaljuje, s tem se zmanjša nastanek stranskih produktov. Količina kisline se lahko še vedno optimizira, da je to ekonomično. Ko sem imel manj kisline, sem v erlenmajerici videl rjavo plast glicidata. Pozabil sem omeniti, da je bil pH p2p v erlenmajerici 5,5-6.

Postopek traja približno eno uro.

 

[G.Patton]

Sprašujem zato, ker si težko predstavljam velik obseg kapljanja reakcijske raztopine na kislino. To bi zahtevalo veliko časa. Mislim, da bi morali uporabiti nekaj lijakov za kapljanje ali kaj drugega.

 

[w2x3f5]

Če je merilo veliko, potem ni problem kapljati s peristaltično črpalko (ali katero koli drugo primerno črpalko), vse pa je odvisno od grelne moči in toplotne kapacitete kisline.

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 fyi izvajalec omenjene sinteze ima veliko izkušenj na področju organske sinteze. V nadaljevanju so navedeni odgovori na vaša vprašanja:

• Ne, med hidrolizo ni bilo oborin.
• Količina kisline, je bila upoštevana nižja vrednost opisane metode.
• Razmerje 1:10, kjer je 1 pričakovani produkt, 10 pa količina destilata (voda in produkt), je dokaj običajno pravilo.
• 110 C v reaktorju seveda
• Ne, v steklenem reaktorju ne morete uporabiti vrelih kamnov. Mešalnik je mešalnik s štirimi lopaticami iz PTFE, ki intenzivno meša reakcijsko maso, zato vrelišča ne bi smela biti potrebna. Morda pa ta metoda potrebuje mirno vrenje z mehurčki, kot pri Leuckart-Wallachovi redukciji.
• Strah me je začeti s 500 g. Ne, prvič, v steklenem reaktorju ne morete izvajati zelo majhnih serij zaradi vrzeli med mešalom in steklom na dnu, in drugič, ne uporabljajo se nobeni reagenti, ki bi bili zaskrbljujoči.
• Da, donos je slab, vendar pošten. Pričakovali smo vsaj 300 ml.

Hvala za vaš trud.

 

[w2x3f5]

ugotoviti morate, kakšne so bile razlike v poskusih, poleg tega ste ga izvedli v reaktorju, na začetku pa je bil poskus izveden v erlenmajerici. Medtem ko se mi zdi, da ste mehansko mešali, v začetnem poskusu ni bilo mešanja in so bili ustrezno uporabljeni porozni kamni (mimogrede, med hidrolizo prostega glicidata v čisti fosforni kislini mehurčki ogljikovega dioksida nastanejo samo na površini kamnov, poudarjam, sinteza je bila brez vode, samo tista voda, ki je bila prisotna v fosforni kislini)

 

[btcboss2022]

Pozdravljeni,

to metodo sem preizkusil v majhnem obsegu 50gr BMK CAS 5449, 100ml fosforne kisline 85% in 600ml vode in tukaj je moj rezultat:

Metoda deluje pravilno, vendar še ne vem, kolikšen je natančen izplen, vendar lahko rečem, da bo izplen dober, če vidim plast olja.

P2P je popolnoma čist, kot po destilaciji s paro (pravzaprav je to tisto, kar praktično počnete).

Če govorimo o času, bi lahko trajalo približno toliko časa kot standardna hidroliza (jaz sem jo izvajal s kapljanjem), prednost pa je, da dobiš čisti izdelek neposredno.

Nasvet za prihranek časa je, da začnete dodajati večji del raztopine bmk in počakate, da se segreje, namesto da začnete samo s kapljicami. razlog je, da se kondenzacija ne bo začela, dokler ne izhlapi precejšnja masa vode, steklo se segreje...., zato bo začetek s kapljicami trajal dlje kot dodajanje večjega dela, ko se začne kondenzacija, lahko začnete raztopino ponovno dodajati po kapljicah (popolnoma neobvezno).

Videl sem naložene slike tega postopka:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/1uj6edpzrl-jpg.12849/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/bshoqvbxqv-jpg.12850/

Mislim, da se na njih nekaj ne ujema (niso kritike samo radovednost):

- P2P ima večjo gostoto kot voda, zato bi moral biti spodnji sloj in ne zgornji sloj:
1. V trenutku, ko so slike posnete, ima zmes visoko temperaturo.
2. Mešanica je kisla (ali alkalna, vendar je v tem primeru z uporabljenimi reagenti popolnoma nemogoče), in ta primer bi bil čuden, ker bi pri 110 °C morala izhlapevati le voda s P2P, mešanica ne bi bila kisla.

- Barva oljne plasti je bolj rjava kot rumena, bolj podobna barvi po običajni hidrolizi.

Naložil sem sliko dela moje končne mešanice te metode, da boste bolje videli, kaj imam v mislih

Z rezultatom sem zadovoljen, zato ga bom čim prej preizkusil v večjem obsegu.
Hvala.

 

[w2x3f5]

počakajte na svoj donos
morda različna čistost glicidata

 

[btcboss2022]

30 ml P2P še brez ekstrakcije in sušenja.

 

[btcboss2022]

Moj končni rezultat po ekstrakciji in sušenju je 31 ml čistega P2P

 

[w2x3f5]

Uporabili ste približno 0,25 mola glicidata in dobili približno 0,23 mola p2n, kar pomeni izkoristek 92,5-93 odstotkov teorije. Čestitam in se zahvaljujem, da ste preizkusili mojo različico hidrolize in potrdili dober izkoristek snovi.

 

[crocodile]

Ali bi bilo mogoče na začetku sinteze samo dodati bmk v prahu in vodo ter samo počasi povečevati temperaturo, dokler ne začne vreti, namesto da jo dodajamo po kapljicah?
Prav tako, če bi to delovalo, ali bi bil za to metodo primeren velik destilator iz nerjavnega jekla?

 

[crocodile]

Ali pa morda uporabite 100-litrsko stekleno reakcijsko posodo s perilastično črpalko, s katero lahko precej enostavno obdelate 400-kilogramske serije.

 

[w2x3f5]

Ko sem pisal to sintezo, je bila moja glavna zamisel hitro destilirati nastali fenilaceton iz reakcijske mase, da bi zmanjšal nastajanje nečistoč in povečal izkoristek snovi

 

[btcboss2022]

FYI
Prejel sem vzorec prahu BMK CAS 5413-05-8 in odločil sem se, da ga preizkusim tudi s to metodo samo zaradi radovednosti, ne da bi razmišljal in imel kakršen koli kemijski dejavnik (običajno ga hidroliziram s HCL).
Prva "težava" je, da se pri reševanju prahu v vreli vodi prah samodejno pretvori v olje s podobno barvo in gostoto kot P2P.
Torej, če mešanico dodate z dodajalnim lijakom ali podobnim, bo prva stvar, ki jo boste dodali, to olje in ne voda, ker je to olje v zgornji plasti.
Ko sem končal celoten postopek, sem dobil olje, za katerega sem mislil, da je P2P, vendar ne diši kot P2P, zato sem praktično prepričan, da je to vse nereagirano olje 5413 + morda nekaj P2P (če pa je, je v zelo nizkem odstotku).
Skratka, ta metoda vsaj pri teh pogojih ne deluje za CAS 5413-05-8. Vse to bom ekstrahiral in hidroliziral s HCL ter vam sporočil razliko.
Hidroliziral ga bom s HCL, ker ima 5413 enak videz in predvsem enak vonj kot stari 16648 (MAPA).
Če na koncu tudi to ne bo pravilno, bom uporabil alkalni refluks in pozneje kisli refluks, vendar mislim, da bo odlično deloval s hidrolizo s HCL.

 

[w2x3f5]

acetoacetati se hidrolizirajo na hladnem v žveplovi kislini, če se ne motim, lahko najdem metodo, če jo potrebujete

 

[btcboss2022]

Dont worry imam vse potrebne informacije samo poskušam vašo metodo z drugimi bmk cas vseeno hvala

 

[crocodile]

Da bo jasno, pravite, da ta metoda deluje za 5449, ne deluje pa za 5413, ali da ne deluje za nobeno od teh dveh?

 

[btcboss2022]

Za 5449 del za 5413 del ne velja.

 

[crocodile]

Ah, zelo zanimivo in nadležno.

 

[btcboss2022]

Poskusil bom s hitrejšo metodo, postopek bom izvedel v rotavapu v vakuumu in vas bom obvestil.
Ideja je destilirati hitreje z manj segrevanja, mešalnik vode bi lahko dodajali po delih, tako ali tako pa vrzite vakuumsko cev ;-)
Nastavil ga bom pri 57-58C z 20 kPa vakuuma.
Vendar bi moralo biti hitrejše za velik obseg zagotovo.

 

[w2x3f5]

Imam občutek, da se bo topnost ketona v vodni pari zmanjšala
Kot možnost uporabite dovajanje pare iz generatorja in njeno dodatno segrevanje (pregreta para), ta različica bo zagotovo delovala veliko bolje