Sinteza P2P iz BMK glicidne kisline (natrijeva sol) - spremenjena različica

[G.Patton]

Pozdravljeni, ali imate v mislih Claisenov adapter?

Kakšno koncentracijo kisline ste uporabili? Zakaj ste dodali toliko kisline? 100-150 ml je 3,5- do 5,2-kratni presežek.

Zakaj niste dodali kisline v vodno raztopino glicidata in obratno? Mislim, da je potrebno veliko časa.

 

[Heisenblack]

Da Claisenov adapter.

Uporabil sem 100 ml za serijo 50 gr, presežek kisline je zato, da se prepreči nastanek plasti v erlenmajerici in da se reakcija takoj nadaljuje, s tem se zmanjša nastanek stranskih produktov. Količina kisline se lahko še vedno optimizira, da je to ekonomično. Ko sem imel manj kisline, sem v erlenmajerici videl rjavo plast glicidata. Pozabil sem omeniti, da je bil pH p2p v erlenmajerici 5,5-6.

Postopek traja približno eno uro.

 

[w2x3f5]

ne spremeni reakcijske poti, temveč hitrost reakcije

 

[metux]

Sem že hidroliziral bmk olje, in njegovo plava na površini, sledim G.Patton, metoda ekstrakcije, 100 g glycidade 20 g naoh s 300 ml vode, 1 uro refluksa in ohladi na sobno temperaturo, doda hcl približno 28 % 200 ml, nato ponovno refluksira 3 ure z mešanjem, po koncu vsega dobim rjavo olje in belo sol na dnu,Poskušal sem destilirati brez ekstrakcije, ker se mi ne ljubi ukvarjati z ekstrakcijo, nekaj časa je delovalo, vendar ne morem destilirati vseh stvari iz reakcijske bučke, ker začne eksplodirati z velikimi mehurčki in plini, moj termometer je počil in stvari skoraj niso eksplodirale v obraz.

 

[metux]

Njegova bich za delo, donos je sranje tudi za moje.

 

[w2x3f5]

uporabite kamne za kuhanje (koščke porozne keramike) in vaša mešanica bo zavrela veliko bolj enakomerno, če ni gosta.
parna destilacija vas ne bo rešila pred ekstrakcijo ketona s topilom...

 

[metux]

Am ekstrahiral tudi s petrolejskim etrom, vendar rezultati ni vredno poskusiti dobiček, najboljši rezultat potem sem destilirati v etru.

 

[metux]

Nekateri ljudje dobijo 65 %, kar je res ali ne, ne morem reči.

 

[w2x3f5]

preizkusite tehniko iz te teme, odlično bo, če boste objavili svoj rezultat

 

[metux]

Za vsakih 20 mil za destilacijo potrebuje veliko vode, nato pa dodam, da se začne mehurčkati kot Chernobil, mislim, da je destilator iz nerjavečega jekla, s plinskim grelnikom polne moči in rečno vodo za hladilnik, najboljši izbor za destilacijo v velikem obsegu.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml vode

 

[w2x3f5]

lahko uporabite generator pare ali pa pregreta para deluje še bolje. v vsakem primeru morate opazovati destilat v hladilniku, videli boste, ko bo iztekla motna voda in bo prišla čista voda, kar pomeni, da je ketona konec.

 

[metux]

Lahko čakate in wach za 24h nato oblaki njen konec,, vendar morate vzeti nekaj dobre droge, preden začnete, vsakdo je diffrent izbira, kaj bi radi narediliampak moja izbira izračunati vodo potrebujete. in plin potrebujete, in pustite, dokler se ne ustavi pissing., dokler vse destilacije. boste pustili s soljo v vsakem primeru.

 

[w2x3f5]

Osebno imam raje parni generator 36 kg na uro =)

 

[metux]

Reakcija v enem loncu se lahko izvede, ni treba kupovati reaktorjev ali veliko stvari, steklovine ali mešalnikov, potrebujete le destilator iz nerjavnega jekla. in daljši čas refluksa.

 

[K-Cyanide]

Metoda, navedena v tej grožnji (palec gor @Heisenblack in @w2x3f5), je bila preizkušena na srednji stopnji s 500 g prahu BMK (natrijeva sol) CAS 5449-12-7).
Edina razlika v primerjavi z opisano metodo je bila uporaba steklenega reaktorja s plaščem.

V reaktor je bilo dodanih 1000 ml 85 % fosforne kisline (čistosti p.a.), ki se je segrevala in mešala. Medtem je bilo 500 g praška BMK raztopljenega v 6 litrih vrele/zelo vroče H2Od.

Ko je fosforjeva kislina dosegla 110 C, se je raztopina praška BMK počasi dodajala skozi kapljični lijak ob stalnem tlaku. Temperaturo smo vzdrževali v ozkem razponu od 108 C do 112 C, tako da smo prilagajali hitrost kapljanja raztopine praška BMK. Postopek dodajanja je trajal približno 5 ur.

Po odvzemu približno 3200 ml destilata smo izdelek ekstrahirali z 2x500 ml DCM. Združene ekstrakte smo posušili nad natrijevim sulfatom in topilo odstranili z rotovapom.

Zaenkrat vse v redu. Vendar je bil izplen 168 ml precejšnje razočaranje. Kaj je šlo narobe? Trenutno nimam pojma, kaj je to ali kaj naj spremenim v postopku.

 

[w2x3f5]

Ok, preverjam

 

[w2x3f5]

Podrobneje napišite, kaj ste opazili med hidrolizo, ali so se pojavljale plasti, obarjali natrijevi fosfati in drugo.
Kisline so bile malo uporabljene to je prva stvar, ki jo vidim.
Zbrana voda ne zadostuje, po mojih izračunih bo 3200 ml vode zajelo le del ketona. Ali so bile zadnje kapljice vode v vaših hladilnikih čiste?
Ali je temperatura 110 stopinj v reaktorskem plašču ali temperatura kisline?
Ali so bili za oblikovanje mehurčkov uporabljeni kamni?
Ali ni bilo strašljivo takoj začeti novo tehniko za 500 gramov brez predhodnega preverjanja?
Teoretično bi moralo 500 gramov natrijevega glicidata narediti 335 ml P2P, vi pa imate 168 ml ali le 50 odstotkov izkoristka

 

[w2x3f5]

ali na vhodu v hladilnik ni bilo nobenih ozadij za reaktor? (glede na vrsto deflegmatorja)

 

[w2x3f5]

glede pomanjkanja kisline, v odgovoru sem naredil napako, še nisem se zbudil)

 

[qwe111]

Hej, brat.
Reakcijski čas na ta način je prekratek. Ali je izdelek pridobljen p2p? Kaj pa prednosti pretvorbe v metil?
Načrtujem, da se bom lotil tega poskusa, vendar ga ne razumem povsem!

 

[metux]

Kako je to mogoče, ko poskušaš s petrolijevim etrom izločiti vse olje iz raztopine in misliš, da je vse olje zbrano, in da so ostale motne bele raztopine s soljo na dnu,,,,, vendar potem še vedno misliš, da je donos sranje, in sanjaš, da bi dobil več olja, in poskušaš destilirati in zbereš več olja iz iste raztopine!!! Ali je to normalno? in uporabljam veliko etra, trikrat sem ekstrahiral z isto raztopino, vsakič s svežim etrom., 5449-12-7 destilacija za moje, vedno dobim večji donos.,,

 

[metux]

Vidim, da po vseh opravljenih reakcijah, če ste pustili dlje časa, da ostanejo, havy oil, in bmk salt soliution, goes down, and light more transparent oil, remain on top.

 

[K-Cyanide]

@metux

Dude, o čem za vraga govoriš ?