Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetánu. Henryho reakcia.

[Manisj@1290]

Úspešne som syntetizoval nitroetán, ale nie čistý môžem vyrobiť p2np s nečistým nitroetánom.

 

[HIGGS BOSSON]

Záleží na tom, aký špinavý je váš nitroetán. Skúste v rámci experimentu vložiť niekoľko gramov do mikrovlnnej rúry.

 

[Manisj@1290]

Túto metódu som použil na výrobu etylsulfátu sodného.
Ale po prečistení etanolom je môj výťažok veľmi nízke množstvo ako 60 g približne veľa etylsulfátu sodného nerozpusteného v etanole. Takže som vyhodil nerozpustený etylsulfát sodný. Mám veľký spor, ako môžem získať maximálne množstvo etylsulfátu sodného?

140 g etanolu (bezvodého)
300 g kyseliny sírovej (98 %)
2000 ml destilovanej vody
"≈" 260g uhličitan vápenatý
"≈" 350g koncentrovaného roztoku uhličitanu sodného (40g/100ml)
410ml Etanol (bezvodý) na čistenie



Časť 1: Síran etylvodíka
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Etanol a kyselina sírová sa vložia do mrazničky, aby sa ochladili na 0 °C. Voda sa vloží do chladničky.
Pripraví sa ľadový vodný kúpeľ, potom sa etanol pridal do banky s okrúhlym dnom s lievikom na vyrovnávanie tlaku.
Pridá sa kyselina sírová POMALY po kvapkách za silného miešania v ľadovom kúpeli. Pridávanie by malo trvať minimálne 35 minút od prvej po poslednú kvapku.
Po ukončení pridávania by reakčná teplota nemala byť vyššia ako 20 °C.
Roztok nechajte intenzívne miešať v ľadovom kúpeli 60 minút.
Po 60 minútach roztok zožltne, ľadový kúpeľ sa odstráni a reakčná zmes sa
umiestni do dvojhrdlej banky a vloží sa do vyhrievacieho kúpeľa, ktorý sa zohreje na 50 °C.
Reakčná zmes sa zahreje na 50 °C a udržiava sa vo vodnom kúpeli 60 minút, potom sa ochladí na izbovú teplotu.
Do 5 l kadičky sa naleje 2000 ml studenej vody a potom sa pomaly pridá ochladená reakčná zmes.


Časť 2: Etylhydrogensulfát na - Etylhydrogensulfát vápenatý
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Pomaly za silného miešania pridávajte uhličitan vápenatý (≈260 g) na PH 7.
Kadička sa potom zahreje na 60 °C vo vodnom kúpeli, zohrejte aj trochu vody na oplachovanie 200 ml.
Zrazeninu (síran vápenatý) odfiltrujte, kadičku vypláchnite a premyte ohriatou vodou.
Odfiltrovanú zmes si ponechajte.

Časť 3: Etylsíran vápenatý na - Etylhydrogensulfát sodný
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

K prefiltrovanej zmesi sa pridá koncentrovaný roztok uhličitanu sodného (≈350g)
Z roztoku sa vyzráža uhličitan vápenatý
Pokračujte v pridávaní uhličitanu sodného, kým sa nezmení na alkalický (PH 12-14)
Vákuovo odfiltrujte uhličitan vápenatý. Filtrát dobre premyte trochou studenej vody
Varte roztok, kým sa nezakalí, potom ho prefiltrujte (zrazenina je uhličitan vápenatý)
Pokračujte v odparovaní filtrátu až do vysušenia.
Do suchej zmesi pridajte 400 ml bezvodého etanolu a zahrievajte na vodnom kúpeli, aby sa väčšina pevných látok rozpustila
Prefiltrujte cez vyhrievaný vákuový lievik, vypláchnite kadičku 10 ml bezvodého etanolu.
Keď filtrát klesne na izbovú teplotu, odfiltrujte kryštály,
vráťte filtrát do mrazničky, aby sa vytvorila druhá dávka kryštálov - potom prefiltrujte. Pridajte kryštály z prvej dávky.

 

[wael gano]

Vyžaduje si to úsilie a nemalé skúsenosti. Niektoré veci môžete upraviť

 

[wael gano]

Pridajte 215 ml absolútneho etanolu
Po dokončení pridávania pomaly pridajte 108 ml (2 móly) kyseliny sírovej. Zahrievajte na 80 stupňov počas 2,5 hodiny.
Vypnite teplo a ochlaďte zmes
Umiestnite ju na dosku, potom vezmite 200 gramov uhličitanu sodného a pridávajte ho, kým sa nevyrovná pH 8
Potom počkajte niekoľko hodín, kým uhličitan sodný dobre zreaguje. Bez pridania vody je tam málo etanolu. Nechajte ho odparovať do vzduchu
Výťažok je 290 gramov
Zmiešané móly etylsulfátu sodného
Mól síranu sodného
Použil som 2 móly kyseliny sírovej, čím vznikol jeden mól etylsulfátu
Jeden mol kyseliny sírovej zostane nezreagovaný
Síran sodný, na tom nezáleží, nič neoddeľujte. Všetko vložte a pridajte 1 mol dusitanu sodného 103 g s 50 ml vody a začnite destilovať.

 

[wael gano]

Pridajte 215 ml absolútneho etanolu
Po dokončení pridávania pomaly pridajte 108 ml (2 móly) kyseliny sírovej. Zahrievajte na 80 stupňov počas 2,5 hodiny.
Vypnite teplo a ochlaďte zmes
Umiestnite ju na dosku, potom vezmite 200 gramov uhličitanu sodného a pridávajte ho, kým sa nevyrovná pH 8
Potom počkajte niekoľko hodín, kým uhličitan sodný dobre zreaguje. Bez pridania vody je tam málo etanolu. Nechajte ho odparovať do vzduchu
Výťažok je 290 gramov
Zmiešané móly etylsulfátu sodného
Mól síranu sodného
Použil som 2 móly kyseliny sírovej, čím vznikol jeden mól etylsulfátu
Jeden mol kyseliny sírovej zostane nezreagovaný
Síran sodný, na tom nezáleží, nič neoddeľujte. Všetko vložte a pridajte 1 mol dusitanu sodného 103 g s 50 ml vody a začnite destilovať.

 

[Manisj@1290]

Čo dostanem po distibúcii?

 

[wael gano]

Rozumeli ste tomu, čo som vám napísal?

 

[Manisj@1290]

O tejto novej metóde neviem, takže som trochu zmätený, pretože nepoužívate ani uhličitan vápenatý, ani uhličitan draselný. Vysvetlíte mi to, prosím, podrobne, aby som nemal pri syntéze tejto metódy problém?

 

[wael gano]

Táto reakcia má určitú manipuláciu. Poviem vám, prečo vo svojich skúsenostiach nepoužívam uhličitan vápenatý
Pretože uhličitan vápenatý sa používa na izoláciu etylsíranu sodného, na konci urobí uhličitan vápenatý, aby neutralizoval nezreagovanú kyselinu sírovú a urobil z nej nerozpustný síran vápenatý, potom dá vodu, aby vo vode udržal etylsíran vápenatý, potom vykoná výmennú reakciu pridaním uhličitanu sodného a vo vode udrží etylsíran sodný. Potrebujete odparovanie vody a pri zahrievaní sa etylsíran sodný rozkladá a dochádza k strate výťažku

 

[wael gano]

Preto som vylúčil používanie vody a uhličitanu vápenatého. Kryštály nechcem zahrievať, pretože sa môžu rozložiť
Pridaním uhličitanu sodného a neutralizáciou zvyšnej kyseliny sírovej vzniká síran sodný ako nečistota. Jeho prítomnosť pri destilácii nitroetánu nemá vplyv na reakciu, ale pri tejto práci môžete vynechať krok odparovania vody, aby sa etylsulfát sodný nerozkladal.
Druhá otázka: Prečo som nepoužil uhličitan draselný?
Pridal som uhličitan sodný, ktorý pôsobí ako katalyzátor nitroetánu
Ak použijete túto metódu, získate lepší výťažok nitroetánu a ušetríte určitý čas, napríklad filtráciu, fumigáciu a čistenie, pretože vaším hlavným cieľom je získať nitroetán a nič iné.
Ako som vám povedal, síran sodný je inertná nečistota, ktorá nemá vplyv na nitrit. Nakoniec pri vážení kryštálov len polovica kryštálov je etylsíran sodný.

 

[Manisj@1290]

Dobre, rozumiem a ďakujem vám za získanie tejto metódy.

 

[handle]

Pokúšal sa o túto metódu aj niekto iný?

 

[wael gano]

Áno, osvedčená metóda

 

[Donotdon't]

Môžem namiesto butylamínu použiť metylamín?

 

[HIGGS BOSSON]

Teoreticky je to možné, ale osobne som mal zlú syntézu

 

[rampage]

Ahoj
Nie som si istý, či je to správna sekcia, ale nevie niekto, či bude tento recept fungovať?

Príprava fenylnitropropanolu:
Do vhodnej kadičky alebo kužeľovej banky vložte 51 ml benzaldehydu a následne 33 ml nitroetánu,
hneď potom pridajte 30 ml 30 % roztoku uhličitanu draselného, rýchlo premiešajte
pri izbovej teplote počas 2 hodín.
Na udržanie reakčnej zmesi pri izbovej teplote môže byť potrebný studený vodný kúpeľ alebo ľadový kúpeľ
(izbová teplota) alebo nižšia. Nedovoľte, aby reakčná zmes prekročila teplotu 25 °C.
Po 2 hodinách miešania pridajte do reakčnej zmesi 200 ml dietyléteru, krátko nato pridajte
90 ml 10% roztoku disiričitanu sodného a celú reakčnú zmes mierne miešajte 30 minút.
Potom celú reakčnú zmes umiestnite do separačného lievika a odstráňte spodnú vodnú časť
éterovú vrstvu ponechajte v oddeľovacom lieviku a premyte éterovú vrstvu 3 x 75 ml dávkami
studenou vodou, pričom vždy odstráňte spodnú vodnú vrstvu.
Vložte éterovú vrstvu do vhodnej kadičky alebo kužeľovej banky a pridajte 15 g bezvodého horčíka
a celú zmes miešajte 10 minút, aby sa absorbovala všetka voda v éteri. Potom odfiltrujte
síran horečnatý.
Filtrovanú zmes éteru vložte do destilačného prístroja a odstráňte éter, keď už nie je žiadny éter
necháte zvyšok vychladnúť na izbovú teplotu, potom tento zvyšok zozbierajte, keď sa
pozostáva z požadovaného fenylnitropropanolu.

 

[TheCook]

Táto metóda by mala fungovať, ale musíte mať na pamäti, že jej výsledkom nie je P2NP.
Fenylnitropropanol je β-nitroalkohol, ktorý obsahuje hydroxyskupinu (-OH) na atóme uhlíka vedľa nitroskupiny (-NO2). Všeobecný štruktúrny vzorec je C6H5CH(OH)CH2NO2.
P2NP (1-fenyl-2-nitropropén) je nitroalkén, ktorý možno vyrobiť dehydratáciou (odštiepením vody) fenylnitropropanolu alebo priamo kondenzáciou benzaldehydu s nitroetánom za určitých podmienok, ktoré podporujú vznik dvojitej väzby. Štruktúrny vzorec je C6H5CH=CHNO2.

Na čo potrebujete fenylnitropropanol?

 

[handle]

Nitroalkén možno redukovať pomocou Fe a HCl. >Tu<

 

[BongMan]

redukcia s Fe a Hcl plazivá a nie je dobrá na použitie vo veľkom meradle namiesto toho chlorid cínu (II) je jednoduchšia a uskutočniteľná v laboratóriu aj vo veľkom meradle.

 

[rampage]

Tu je predpokladaný súhrn tohto receptu, nie som si istý, či je správny, ak jeho výsledkom nie je efedrín, čo je jeho výsledkom?
Zhrnutie:

V tomto procese sa efedrín pripravuje kondenzáciou benzaldehydu s nitroetánom v
prítomnosti uhličitanu draselného, potom sa zmes spracuje s éterom a potom s roztokom sodíka
ktorý odstráni všetok nezreagovaný benzaldehyd, éterová vrstva sa obnoví, premyje a potom sa
vysuší a vzniknutá éterová zmes sa následne odparí, aby sa získal medziprodukt,
fenylnitropropanol.
Tento fenylnitropropanol sa potom redukuje reakciou s formaldehydom v prítomnosti kyseliny octovej
a zinkového prachu. Po redukcii sa reakčná zmes upraví plynným sírovodíkom na
Výsledná zmes sa potom prefiltruje a upraví éterom, po ktorom nasleduje
kyselinou chlorovodíkovou. Eterová vrstva sa potom odstráni a vodná vrstva sa následne upraví sodnou soľou.
uhličitanom sodným, aby sa uvoľnila voľná báza efedrínu. Voľná báza sa potom extrahuje do éteru, pričom éter
vrstva sa potom regeneruje a vysuší, potom sa odparí alebo spracuje plynným chlorovodíkom, aby sa získala
hydrochlorid.

 

[waltjr5858]

Existuje vôbec nejaký problém pri používaní nitroetánu, ktorý má spolu s ním možné stopy mravčanu etylnatého a prípadne aj octanu etylnatého? Veľmi malé množstvo....

 

[BongMan]

dobre ho môžete použiť s malým stopovým množstvom, hoci je rozpúšťadlom a nezasahuje veľmi do reakcie, ale môže mať malý vplyv na výťažky

 

[waltjr5858]

To nevadí, ak tým trochu utrpí výťažnosť... Vďaka.