Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetánu. Henryho reakcia.

[wael gano]

Vyskúšal som syntézu a skončil som pri tomto riešení. Čo je na tom zlé? Čo mám robiť?
7,5 ml benzaldehydu
6 ml nitroetánu
3 ml ľadovej kyseliny octovej
1,8 ml cyklohexylamínu
Zahrievanie počas 3,5 hodiny
Čo je zlé na produkte reakcie, niečo ako nezreagovaný amín?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, teraz som čítal pozorne... mali by ste použiť rovnaké objemy nitro benzo, že na vašom obrázku je nezreagovaný benzaldehyd ofcourse

 

[777m]

Aké by teda podľa vás mali byť skutočné sadzby?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pomery: rovnaké objemy aldehyd alkén

 

[777m]

Keď to urobím, vznikne oranžová farba a kryštály sa vôbec nevytvoria. A určite si myslím, že je to kvôli čistote nitroetánu, ktorý syntetizovala z etylsulfátu sodného.

 

[JoshL1221]

vie niekto o skúšaní katalyzátora s uhličitanom amónnym? v prítomnosti kyseliny octovej, koľko kyseliny octovej sa používa, ak sa v knihe píše "nadbytok", vďaka

 

[flyhigh2]

1) používajte otvorené sklo, ktoré má prístup vzduchu
2) trieť steny skla tyčinkou, aby sa iniciovala kryštalizácia
3) pridajte niekoľko kryštálov P2NP, ak ho máte

 

[GhostChemist]

1) používajte otvorené sklo, ktoré má prístup vzduchu
2) trieť steny skla tyčinkou, aby sa iniciovala kryštalizácia
3) pridajte niekoľko kryštálov P2NP, ak ho máte

 

[MisterAnonymous]

Kúpil som 50 l nitroetánu budem ho mať za 2 týždne pridám ho do sekcie Reagenty, aby si ho mohol kúpiť každý, kto chce

 

[Manisj@1290]

Úspešne som syntetizoval nitroetán, ale nie čistý môžem vyrobiť p2np s nečistým nitroetánom.

 

[HIGGS BOSSON]

Záleží na tom, aký špinavý je váš nitroetán. Skúste v rámci experimentu vložiť niekoľko gramov do mikrovlnnej rúry.

 

[Manisj@1290]

Po diatalógii ju neumývam vodou ani nesuším, pretože nemám frakčný kondenzátor. Preto mám pocit, že môj dist ribučný vzťah nie je čistý.

Môžem vyrobiť p2np s nitroetánom

 

[Manisj@1290]

Môj nitroetán je takýto môžem si u nás vyrobiť p2np

 

[wael gano]

Na obrázku je nitroetán zavesený uprostred
Nitroetán je ťažší ako voda a predpokladá sa, že klesne na dno. To znamená, že vo vode je rozpustený alkohol. Použili ste nesušené kryštáliky etylsulfátu sodného navlhčené trochou alkoholu?
Aké množstvo ste získali?

 

[Manisj@1290]

Na purifikáciu etylsulfátu sodného som použil etanol.

Ak je spodná časť etanol, bude nejaký problém so syntézou P2np ?

 

[wael gano]

Teoreticky nie je problém s etanolom s P2NP
Tu však nájdete problém: etanol a nečistý nitroetán spôsobujú problém pri destilácii nitroetánu po jeho oddelení od vody. Druhá destilácia, pri ktorej nájdete bezfarebnú, priehľadnú kvapalinu.
V prítomnosti etanolu však nebudete môcť nitroetán prečistiť, pretože po druhej destilácii zostanú nečistoty
Poznámka: V prítomnosti etanolu nebudete môcť určiť množstvo nitroetánu v reakcii p2np s benzaldehydom

 

[wael gano]

Vo vašej práci to tak nebolo
Používate veľa rozpúšťadiel a sú drahé
Prečo čistíte etylsulfát sodný? Použili ste na neutralizáciu uhličitan sodný? Sú to nečistoty síranu sodného? Pri čistení na tom nezáleží. Stačí, ak ho ponecháte s etylsulfátom sodným a vypočítate dvojnásobné množstvo. Pred destiláciou nitroetánu sa zbavte etanolu. Do vody dajte soľ chloridu sodného. Oddeľte nitroetán a vysušte ho silikagélom alebo akýmkoľvek iným. Sušička a opätovná destilácia dosiahnu 116 stupňov
Vodnú fázu môžete extrahovať ako dietyléter
Týmto postupom ušetríte viac rozpúšťadla

 

[Manisj@1290]

Pokúsim sa oddeliť

 

[Manisj@1290]

Ďakujeme za usmernenie

 

[wael gano]

To je potrebné na zbavenie etanolu, použitie sušiaceho činidla na zbavenie sa kvapiek vody a opätovnú destiláciu nitroetánu. Vznikne priehľadná, bezfarebná kvapalina s bodom vyparovania 116.

 

[wael gano]

Vyžaduje si to úsilie a nemalé skúsenosti. Niektoré veci môžete upraviť

 

[wael gano]

Pridajte 215 ml absolútneho etanolu
Po dokončení pridávania pomaly pridajte 108 ml (2 móly) kyseliny sírovej. Zahrievajte na 80 stupňov počas 2,5 hodiny.
Vypnite teplo a ochlaďte zmes
Umiestnite ju na dosku, potom vezmite 200 gramov uhličitanu sodného a pridávajte ho, kým sa nevyrovná pH 8
Potom počkajte niekoľko hodín, kým uhličitan sodný dobre zreaguje. Bez pridania vody je tam málo etanolu. Nechajte ho odparovať do vzduchu
Výťažok je 290 gramov
Zmiešané móly etylsulfátu sodného
Mól síranu sodného
Použil som 2 móly kyseliny sírovej, čím vznikol jeden mól etylsulfátu
Jeden mol kyseliny sírovej zostane nezreagovaný
Síran sodný, na tom nezáleží, nič neoddeľujte. Všetko vložte a pridajte 1 mol dusitanu sodného 103 g s 50 ml vody a začnite destilovať.

 

[wael gano]

Áno, môžete, ale dostanete veľmi špinavý p2np. Reakcia sa stane čiernou a kryštály sú špinavé. Je potrebné ich umyť izopropylalkoholom. Je lepšie očistiť nitroetán pred prácou.

 

[Manisj@1290]

Snažím sa oddeliť čistý nitroetán.
Najprv som dal dietyléter do nitroetánu a videl som 2 vrstvy v mojom oddeľovacom lieviku hornú vrstvu som dal do banky a vysušil som ju chloridom vápenatým potom som destiloval 45 c, keď sa bubliny zastavili, než som vymenil prijímajúcu banku a nastavil teplotu 116 c, ale všetka kvapalina sa destilovala pri 70-75 c .

 

[wael gano]

Chvíľu podržte teplotu 50/60 stupňov, aby ste sa zbavili všetkých nečistôt alebo rozpúšťadla.