Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetánu. Henryho reakcia.

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Prosím, povedzte mi, či ide o cyklohexén alebo cyklohexamín? Video o syntéze P2np. Vďaka 😊
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
cyklohexén nie je amín
 
View previous replies…

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Vyskúšal som syntézu a skončil som pri tomto riešení. Čo je na tom zlé? Čo mám robiť?
7,5 ml benzaldehydu
6 ml nitroetánu
3 ml ľadovej kyseliny octovej
1,8 ml cyklohexylamínu
Zahrievanie počas 3,5 hodiny
Čo je zlé na produkte reakcie, niečo ako nezreagovaný amín?
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
oof, teraz som čítal pozorne... mali by ste použiť rovnaké objemy nitro benzo, že na vašom obrázku je nezreagovaný benzaldehyd ofcourse
 
Last edited:
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
nie, ekvimolárne je plytvanie činidlami, skúšal som, rovnaké objemy jednoduché ako a je to najlepší výťažok
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
10 ml nit ro a 10 ml benzo... koľko GAA a koľko n-butlyamínu by ste použili v tomto prípade ? ako je yeild btw v objem e equi ?
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Máte pravdu, zdá sa, že benzaldehyd je prebytok
A ak bol použitý nedestilovaný nitroetán zo syntézy etylsulfátu sodného
Urobil som to predtým a dostal som špinavý produkt p2np. Premyl som ho izopropanolovým alkoholom a vyšiel ako žlté kryštály.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
nuž vidíte, prebytok benzaldehydu, pravdepodobne menej ako predpokladaný nitroetán, záhada vyriešená
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Rovnaké objemy sú pravdivé, ale prebytok benzaldehydu nespôsobí úplné zlyhanie reakcie
Mám dostať p2np kryštály, malý produkt na množstvo nitroetánu a prebytok benzaldehydu, nezreagovaný, premytý izopropanolom
Produkt reakcie teraz obsahuje niečo nezreagované, ale pochybujem, že reakcia obsahuje vodu
Reakciu som už predtým uskutočnil bez pridania kyseliny octovej a nevidel som, že by vznikla voda
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
ťažko povedať, keď ste sami povedali, že nitroetán bol neprečistený zo syntézy, skúste izolovať produkt a urobiť na ňom purifikáciu, myslím
a opäť, ako ste povedali, môže to byť kyselina octová, v tejto reakcii sa používa ako rozpúšťadlo a pufr, takže je normálne, že zostane
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
Podľa obrázku odhadujem, že číry roztok je nezreagovaný benzo a GAA. zahrejte ho, aby sa odparil GAA, a potom pridajte IPa a zmrazte ho cez noc, uvidíme tomm, čo sa stane
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Vždy postupujem tak, že 1 diel nitro 1 diel benzo , 0,4 dielu gaa (alebo menej, to je jedno) , 0,05 dielu katalyzátora (usulay ciclohexilo), prvá úroda zvyčajne dáva približne toľko gramov, koľko ste dali do objemu nitro benzo, ak možno o niečo menej, ďalšia úroda ďalších maximálne 10-15 % z pôvodnej, v tom momente sa už neoplatí dojiť
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
Nemám cycclohex , mám n-butlyamín , vždy som zmätený, akú časť použiť, písal som duchu a iným žiadna odpoveď
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Som z toho zmätený
Už som predtým robil ladenie a mal som úspech s boritanmi
použité
3 ml nedestilovaného nitroetánu
3 ml benzaldehydu je dobré
0,5 ml cyklohexylamínu
teplota 50 stupňov Celzia
5 hodín reakčného času
Po ochladení na izbovú teplotu sa z nej stala čierna hmota. Okamžite som do nej pridal vodu. Objavili sa kryštály P2np špinavohnedej farby.
Podstúpila výplach biizopropanolom
Kryštály sú žlté s dobrou svetlooranžovou farbou
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
možno príliš dlhý reakčný čas a amín degradovaný, navyše je to asi 3x viac amínu, ako je potrebné na tento rozsah
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Reakčný čas je 3,5 hodiny, myslím, že to nie je na škodu
 

777m

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 1, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Aké by teda podľa vás mali byť skutočné sadzby?
 
Top