Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[blackburn]

Здравствуйте
После партии 1кг p2np у нас есть около 10л разбавленного ipa/амфетамина, почему мы должны добавить еще ipa/ацетон к этому, прежде чем мы капаем в серную кислоту, когда есть уже достаточно ipa в нем.

Когда у нас есть чистая амфетаминовая основа, мы разбавляем ее амф/ипа 1:2 или 1:3 перед добавлением серной кислоты...

и возможно ли запустить синтезатор с метанолом/h20 вместо ipa...

Спасибо

 

[G.Patton]

Да, это возможно. Вы должны использовать чистые спирты.

 

[blackburn]

Хорошо, спасибо

 

[Melv99]

Я и сам задаюсь этим вопросом. Если я не ошибаюсь или что-то упускаю... Мы выпариваем IPA, чтобы оставить FB, затем добавляем IPA/ацетон. Не можем ли мы сразу перейти к ацетону/серной кислоте, поскольку она уже есть в IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Можно добавить серную кислоту, но всегда полезно разбавить ее ацетоном. Опускание в серную кислоту приводит к локальному перекисанию, при котором независимо от основной среды часть вашего продукта будет необратимо разрушена.

 

[Melv99]

В видеоролике говорится, что к раствору Ipa/base добавляется ацетон. Я не вижу, чтобы Ipa выпаривался. Можно ли обойтись без этапа выпаривания?

 

[G.Patton]

Да. Вы можете. Разница в процедуре кристаллизации. Это будет немного дольше.

 

[aa1178251182]

После окончания реакции температуру снизили до комнатной, и я прилил 25 %-ный раствор гидроксида натрия прямо ко всему материалу и перемешал. Стоя на месте, разделил на части маслянистый слой, затем добавил 85%-ную фосфорную кислоту непосредственно к маслянистому слою. Значение pH корректируется до 6. При охлаждении выпадает осадок соли, но лекарственный эффект отсутствует. Вызвано ли это изменением этапов синтеза?

 

[aa1178251182]

Осажденная соль высушивается и используется без лечебного эффекта. Я не смог растворить осажденную соль с помощью 15 % NaOH, соль осела на дно с небольшим количеством желтого масла сверху.

 

[aa1178251182]

шаги, которые я изменил
1. Добавьте 25% гидроксида натрия непосредственно ко всему материалу
2. Вместо кристаллизации с помощью ацетона непосредственно добавьте 85%-ную фосфорную кислоту к верхнему слою масла. Как сильно это изменение повлияет на данный маршрут?

 

[G.Patton]

Разница примерно 0 %.
@aa1178251182 Почему вы повторяете одни и те же вопросы. Я и @Hank Schrader уже сказали вам, что у вас проблема с реактивом CAS 705-60-2. Вы должны проверить его температуру плавления. Вместо этого вы задаете одни и те же вопросы, надеясь услышать что? Что вы можете изменить концентрацию щелочи и все изменится? Мы химики, а не офис-менеджеры, вы не получите другого легкого/желательного решения в случае проблемы с реагентом (исходным материалом).

 

[blackburn]

Здравствуйте, ребята, какой способ сушки вы считаете лучшим и сколько времени это занимает? Большие партии занимают вечность, а воронка Бучнера не очень помогает...

Есть идеи?

Спасибо.

 

[WinterDust]

Зависит от того, что вы используете в качестве промывочного агента и сколько жидкости вам удастся удалить с помощью воронки Бюхнера.

Ацетон / IPA.

Ацетон испаряется гораздо быстрее, чем IPA, поэтому он быстрее высыхает.

После промывки продукта я фильтрую его вакуумом до тех пор, пока жидкость не перестанет капать из воронки Бюхнера.

На этом этапе амфетамин становится влажным, я кладу его в открытый контейнер и помещаю в морозилку на 2 дня.

И вуаля, твердый как камень.

Вы можете просто раздавить его в порошок руками.

Помните, если вы положили влажный амфетамин в морозилку для просушки, открывайте морозилку один или два раза в день, чтобы выпустить пары.

Морозильные камеры, в отличие от холодильников, представляют собой замкнутый цикл.

 

[Melv99]

Попадет ли часть раствора Naoh в слой ISO/Amp? Если да, то образуется ли при высаливании сульфат Na/Nacl вместе с Amp?

Причина, по которой я спрашиваю, заключается в том, что я недавно сделал этот rxn в небольшом масштабе, и все работало удивительно, а выход был намного больше, чем ожидалось.

По какой-то причине я сомневаюсь в полученном продукте (4FA). Я проведу еще один MP-тест, но первоначальный тест расплавился (или остатки растворителя испарились), а затем сгорел, как я и ожидал, что nacl будет гореть. Регейн-тесты не показали никаких изменений, но этого и следовало ожидать от 4Fa.
Робадоп пока не пробовал, так как не нашел никаких указаний.

 

[UWe9o12jkied91d]

Сделайте a/b, может быть, даже разделите энантиомеры, если получится

 

[Melv99]

Хорошая идея для обоих. Заставляет меня задаться вопросом, если другие, которые не испытывают никаких эффектов, просто потребляют S тонны NaCl и мало, но усилителя.

 

[Pervitin]

Когда мне нужно перегнать IPA под вакуумом, насколько высокой должна быть температура? И что нужно сделать, чтобы оптимизировать результаты, не высушивая ацетон?

 

[WinterDust]

Температура любого соединения в вакууме зависит от вакуумного давления.

В Интернете есть очень хорошие графики для этой цели, погуглите их, чтобы получить точные расчеты.

 

[Pervitin]

Если я хочу его улетучить, нужно ли его кипятить или достаточно дать ему постоять подольше. Если я должен кипятить его, какую температуру я должен использовать?
Во-вторых, если я хочу следовать точному описанию в видео, сколько NaOH мне нужно? 2 литра 25%-ного раствора NaOH с 500 г NaOH на 250 г P2NP?

 

[blackburn]

как и описал imoutalso, это зависит от давления вакуума, когда вы перегоняете под вакуумом, вы понижаете температуру кипения, вы должны попробовать свои силы в этом.

1500 мл воды, 500 г Naoh, для вашей партии 250 г P2np.

 

[Pervitin]

Спасибо, но, может быть, я не совсем правильно формулирую свои мысли. Я тоже нашел эту таблицу в своей книге "Органикум", но я думал, что можно удалить ipa при нормальном давлении?

 

[UWe9o12jkied91d]

Возможно, да, но без инертной атмосферы вы можете испортить свой продукт, по крайней мере частично. Но опять же, может быть, это совершенно нормально, мне удавалось изолировать хороший продукт только под N2.
Вакуумный насос не так уж и дорог, большие переменного тока хороши (на некоторое время) для удаления растворителя, маленькие 12-вольтовые китайские не очень подходят для этого применения.
Купите конденсатор Дина Старка, пузырьки и подключите вакуум к концу конденсатора, вытягивая достаточно, чтобы не дать парам выйти, и освобождая вакуум для слива под действием силы тяжести из вашей ловушки.

 

[Pervitin]

Да, у меня есть для этого вакуумный ресивер, и я буду следовать классической архитектуре вакуумного перегонного аппарата, но без колбы Вульфше и только с вакуумметром непосредственно на насосе.

 

[UWe9o12jkied91d]

хороший

 

[ElementalEnigma]

Теоретически возможно ли успешно провести такую реакцию, используя в качестве реактора 55-галонную бочку с верхней мешалкой?

 

[WinterDust]

Если бы вы нашли время и прочитали эту тему, то увидели бы, что этот вопрос задавался уже много раз в разных масштабах, и вопрос остается неизменным.

Ищите, и вы найдете.

 

[ElementalEnigma]

Спасибо за подсказку, пока я пролистывал все 27 страниц, я нашел много ценных советов. Мне только интересно, пробовал ли кто-нибудь эту технику и насколько сильно она повлияет на выход? Сравнивая с реактором.
И есть ли какие-нибудь советы от тех, кто пробовал.
Спасибо

"Алхимики в поисках золота нашли много других вещей, имеющих большую ценность".