Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[Mystery_chemistry]

Я также нашел способ восстановления с помощью борогидрида натрия или калия без использования хлорида меди с применением только уксусной кислоты.

Общая процедура

Используйте следующие количества реагентов:

• 1 моль экв. любого арилнитростирола
• 1,25 моль экв. борогидрида калия или натрия1
• Примерно 5*масса нитростирола в мл IPA (т.е. для 10 г P2NP потребуется 50 мл IPA)
• 2/5 объема IPA в dH2O.

Смешайте IPA и воду в достаточно большой мензурке. Добавьте борогидрид одной порцией и начните перемешивать. Через минуту или две начните добавлять нитростирол небольшими порциями. Это приведет к повышению температуры и умеренному выделению водорода. Добавляйте субстрат небольшими порциями, чтобы избежать неприятных вулканических реакций. Скорость добавления должна быть такой, чтобы в стакане наблюдалось активное выделение водорода, но достаточно медленной, чтобы реакция не вытекала из колбы.

После того как весь субстрат будет добавлен, продолжайте перемешивать смесь в течение 30 минут. Цвет смеси должен быть намного бледнее, чем цвет нитростирола2. Добавьте разбавленную (32-80%) уксусную кислоту по каплям, пока не прекратится шипение. Добавьте твердую неиодированную поваренную соль, интенсивно помешивая, пока она не перестанет растворяться. Отфильтруйте смесь, чтобы удалить остатки соли и боратов. Промойте фильтровальную лепешку небольшим количеством свежего IPA. Слой IPA, содержащий продукт, будет плавать поверх воды. Отделите слой IPA, а воду выбросьте.

На этом реакция закончена, и слой IPA содержит продукт, который достаточно чист для восстановления CTH, Zn/формата, нитросоединения SnCl2 или чего-либо еще. Так что просто используйте этот IPA по прямому назначению.

 

[cesc]

Да, это только первый шаг, второй - Hcl Sn, муравьиная кислота, цинк и т.д... чтобы получить амин.
По-моему, с помощью Zinc-hcl можно получить мизинчиковый амин или кто знает... помогите!

 

[Pervitin]

Здравствуйте, я уже некоторое время читаю этот форум и хочу у каждого в этой теме спросить, какой момент синтеза для него самый сложный/важный и на какие детали ведьмы каждый должен обратить внимание?

И в видео точно не показано, лучше ли использовать рефлюксный конденсатор для синтеза?

 

[WinterDust]

В этом синтезе нет ничего сложного, нужно только быть внимательным, чтобы не произошло никаких несчастных случаев.

У меня они были, и я написал о них здесь, в этой теме, чтобы другие люди не делали то же самое.

Да, вам нужно использовать рефлюксный конденсатор.

 

[ElementalEnigma]

Именно так! Вы можете пропустить рефлюкс, но при этом теряется качество и, как мне кажется, образуются побочные продукты. Кто-нибудь нашел вариант с более эйфорическим эффектом?

 

[Pervitin]

Я читал о проблемах с хранением чистого freebase, через пару раз он вступает в реакцию. Что нужно сделать, чтобы хранить его безопасно? Нужен ли мне эксикатор?

 

[WinterDust]

Для чего вам нужно его хранить?

Да, он деградирует со временем. Идеальное хранение - в вакуумном контейнере в холодильнике.

 

[UWe9o12jkied91d]

Просто храните стабильную соль сульфата и используйте ее по мере необходимости

 

[WinterDust]

Вот законный, на мой взгляд, вопрос.

Что произойдет, если не добавлять в реакцию катализатор (CuCl2)?

Поскольку это "усилитель", повлияет ли он на выход?

 

[Melv99]

В итоге вы получите промежуточный продукт, который нужно будет восстановить с помощью цинка-HCL до выделившегося продукта.

 

[Felix34-73]

Я хочу провести опыт на 1 литре.
Сколько мл должны составлять пропорции

 

[WinterDust]

Если бы вы нашли время и прочитали эту тему, вы бы быстро обнаружили, что реакция имеет линейный масштаб.

 

[Mystery_chemistry]

можно ли добавить воду после удаления фазы ipa / freebase, довести ее до ph 6 добавить неполярный растворитель. извлечь наш продукт, повысить pH до 12-13 и выпарить неполярный растворитель из нашей freebase

 

[CasualChemist]

Здравствуйте, я решил использовать этот метод в своей первой попытке сделать амфетамин, а также в своем самом первом синтезе в жизни.

Ниже я подробно описал процедуру, уменьшенную до 5 г P2NP. Я был бы благодарен, если бы кто-то опытный взглянул и, возможно, дал мне несколько указаний на то, что я мог бы сделать лучше в следующий раз.

1. 10 г NaOH добавили к 30 мл дистиллированной воды в 100 мл стакане, перемешали и оставили охлаждаться.
2. 2,63 г CuCL2x2H2O добавили к 5 мл дистиллированной воды в маленькой бутылочке для взвешивания и перемешали.
3. 60 мл IPA и 30 мл dH2O добавили в трехгорлую круглодонную колбу объемом 500 мл. Колбу оснастили стеклянным термометром 0-150 °C, конденсатором Либега 300 мм, третье горлышко закрыли стеклянной пробкой, чтобы использовать в дальнейшем для добавок.
4. 8,7 г NaBH4 добавляли к реакционной смеси одной порцией при постоянном перемешивании.
5. Водяная баня была заполнена охлажденной водой до температуры 16-17 °C.
6. 5 г P2NP измельчили в ступке и медленно добавили в РМ, температура не поднималась выше 25 °C. Смесь сильно пузырилась, с мелкими и обильными пузырьками.
7. Когда желтые кристаллы P2NP перестали быть видны в РМ, добавили по каплям ~1,2 мл раствора CuCl2 с помощью пипетки Пастера объемом 1 мл. Каждая капля вызывала шипение и создавала небольшое облако черных/темно-коричневых частиц, выпадающих из раствора. Добавление было прекращено, так как оно уже превысило первоначальный план добавления только 1 мл.
8. РБФ с РМ поместили в масляную баню (использовали белое минеральное масло) и медленно нагревали до 72-76 °C под конденсатором с проточной водой при 16-17 °C. Магнитная мешалка была включена все время. Температура РМ поддерживалась на этом уровне в течение 30 минут. Из конденсатора выходил белый туман, большое количество растворителя опускалось обратно в РМ. RM оставили охлаждаться при сильном перемешивании. РМ разделился на два слоя. Нижний слой все еще пузырился, между слоями оседал черный осадок в виде мелких хлопьев, верхний слой был прозрачным и спокойным.
9. Снова подали тепло, нагрели RM до 80 °C и снова оставили на 30 минут. По истечении этого времени разделение слоев исчезло, и черный/коричневый пылевидный осадок осел на дно. На этот раз жидкость почти не стекала по конденсатору.
10. Прозрачную жидкость сверху декантировали на воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой в 250 мл колбу Эрленмейера, темную взвесь со дна отбросили. Прозрачную жидкость перелили в стакан объемом 300 мл.
11. К жидкости при сильном перемешивании добавили 40 мл 25%-ного раствора NaOH, pH-полоски показали pH 10-11. Смесь перелили в делительную воронку объемом 250 мл и оставили до полного разделения. Смесь оставили для разделения на 15 минут, жидкость капала из клапана, поэтому было принято решение начать слив, так как на этом этапе все равно казалось, что все закончилось.
12. Появились два прозрачных бесцветных слоя, нижний содержал немного твердых частиц в виде редких пылевидных частиц, верхний был абсолютно прозрачным. Нижний слой был отброшен, а верхний (<50 мл) был собран в 250 мл стакан.
13. 2 мл 85%-ной орто-фосфорной кислоты смешивали с 2 мл ледяного ацетона в стакане объемом 100 мл.
14. Кислотный раствор медленно добавляли к раствору амфетаминового масла/IPA с помощью пипетки Пастера объемом 3 мл.
15. Белоснежный осадок привел к такому загустению смеси, что магнитная сидушка не могла больше ее перемешивать. Чтобы разбавить раствор, добавили 20 мл ледяного ацетона. Смесь оставили на открытом воздухе примерно на 1 ч, температура составляла 2-3 °C.
16. Смесь выливали на фильтровальную бумагу в воронку Бюхнера, растворитель собирали в колбу Эрленмейера объемом 250 мл.
17. Отфильтрованную жидкость переносили обратно в стакан с оставшимся продуктом. pH раствора проверяли с помощью тест-полосок и добавляли еще кислотный раствор до тех пор, пока не выпадало больше белой соли. Процедуру повторяли до тех пор, пока тест-полоски не показывали pH 6-7, возможно, около 7.
18. Когда растворитель перестал капать из воронки Бюхнера, белоснежную пасту перенесли в небольшую посуду для кристаллизации и оставили сушиться при комнатных условиях на ночь.
19. Процесс был завершен через 20 часов путем нагревания кристаллизационной посуды до 50 °C с помощью подогреваемого слоя 3D-принтера в течение последних 3 часов. Продукт достиг постоянного веса, и выход на данный момент составил 3,23 г чистого белого порошка со слабым "рыбным" запахом.
20. Сухой продукт смешивали с 50 мл IPA и оставляли перемешиваться при комнатной температуре в течение примерно 3 часов. Продукт отфильтровали на фильтровальной бумаге в воронке Бюхнера, а оставшуюся пасту промыли 50 мл холодного ацетона.
21. Продукт высушили на подогреваемом столе при 50 °C, конечный вес составил 2,82 г. Общая потеря в процессе промывки составила 0,39 г или 12 % от продукта. Итоговый выход соответствует общей эффективности 40%. Продукт почти полностью потерял свой запах. Он немного жжет при попадании на язык и вызывает жжение в ноздрях и горле при вдыхании. Лекарственный эффект силен даже при использовании крошечных доз.

Я знаю, что что-то напутал в шагах с 7. по 9., возможно, я слишком торопился.

Думаю, выход мог бы быть лучше, если бы я добавил больше кислоты на этапах с 14. по 17., но у меня были только pH-полоски с диапазоном 1-14, и разрешение было недостаточно хорошим, а я не хотел испортить продукт чрезмерным закислением. Думаю, я потерял немного продукта с темным осадком, отброшенным на шаге 10., но я не хотел портить качество конечного продукта, так что я смирился с этим.

 

[UWe9o12jkied91d]

Вы переохлаждаетесь и имеете много непрореагировавшего исходного материала в готовом продукте. Пока он не пенится слишком сильно, дайте ему оторваться, не охлаждайте, если это не абсолютно необходимо, добавьте столько пропена, сколько сможете за раз, в пределах разумного, так же как и раствор Cu. Хорошая мера - дать RM достичь 50-60 C во время добавления пропена, применить охлаждение ПОТОМ продолжить добавление пропена + Cu sol. . Таким образом, температура RM стабильно понижается и снова повышается при добавлении, позволяя контролировать температуру реакции, чтобы она была более или менее фиксированной и способствовала повышению урожайности.

 

[CasualChemist]

Я подумал, что переборщил с охлаждением. В инструкции не говорилось, что температура ДОЛЖНА достигать 60 °C, а только не превышать ее. Поэтому я подумал, что было бы неплохо охладить его с самого начала. В следующей партии я так делать не буду, буду следовать вашим рекомендациям, спасибо!

Разве оставшиеся P2NP и NaBH4 не должны продолжать реакцию на шаге 9?

Не подозреваете ли вы, что из-за этой ошибки мой конечный продукт может быть загрязнен даже после промывки IPA и ацетоном? Я проверил его на растворимость в воде, и он растворяется быстро, без следа. Есть ли что-то еще, что я мог бы проверить в тайных условиях?

 

[UWe9o12jkied91d]

Вы можете сделать TLC, я сделал свои собственные пластины из пластиковых кредитных карт, обернутых алюминиевой фольгой и покрытых суспензией стационарной фазы, вы можете использовать стеклянные панели и т. д. Хотя, если вы говорите, что он растворяется, возможно, это продукт реакции между ним и серной кислотой.

Абсолютно верно, P2NP довольно трудно очистить от осажденного сульфата, если вы говорите, что он горит после промывки, даже если он белый, а не красный (перекись) или желтый (непрореагировавшее основание), то это, скорее всего, загрязнение сырья.

 

[Melv99]

Спасибо за ваш ответ и статью @Casualchemist .

Я и сам слишком долго прохлаждался при первоначальном добавлении пропена. Моя первая попытка прошла именно так, как я и предполагал. Или мне так показалось. Но я полагаю, что при добавлении кислоты в ацетоне и IPA образовывались в основном Nacl или NaSulfate, поскольку Naoh также попадал в слой Ipa.
Поэтому во второй раз я экстрагировал с помощью NP-растворителя, и, похоже, это все еще была смесь из перегнанного продукта и какой-то простой соли.
(Также подозреваю, что куча непрореагировавшего FP2P осталась в слое растворителя, так как он остался оранжево-желтым).

Для проверки я попробовал нагреть сульфат ф-ампа, прежде чем приступить к другим тестам, и некоторые из них расплавились, как и ожидалось, оставив соль, которая оставалась в своей солевой форме даже при высоких температурах. Кто-нибудь знает, плавится ли сульфат ампулы при разложении или ампула плавится и оставляет после себя соль сульфата? В данном случае использовался 4F-P2NP. Который, как я полагаю, действует примерно так же.

 

[nsrnsr]

Как решить проблему горения, если готовый продукт горит? Спасибо

 

[UWe9o12jkied91d]

Горение может означать многое: это может быть сырье, перекись, недокись.
Ознакомьтесь с темой оценки чистоты амфетамина, которая может помочь вам в решении проблемы.

 

[nsrnsr]

Готовый продукт будет гореть после прокаливания. Как решить эту проблему? Спасибо

 

[nsrnsr]

Я имею в виду после сжигания спасибо~

 

[Pervitin]

Мой синтез все еще бурлит после добавления cucl2 и рефлюкса. Должен ли я продолжать вакуумную дестилляцию ipa или подождать?

 

[Melv99]

Я добавил небольшое количество CH₃COOH, чтобы убить Nabh4 перед фильтрацией.

 

[Melv99]

Держите нас в курсе. Я смог отогнать IPA, и вместе с IPA попало очень маленькое количество продукта. Наконец-то удалось увидеть плавающее масло. Так как в то время у меня не было вакуума, я экстрагировал с помощью NP. Работала просто находка.

Интересным был желтовато-оранжевый цвет, оставшийся в NP... Он пах очень сладко, что заставило меня задуматься, не был ли это P2P, который не был полностью восстановлен.

 

[Pervitin]

Да, на данный момент я вакуумирую его. У меня прозрачный продукт в приемнике, как у ipa. Моя масляная баня находится на 70 C, но температура пара 50 C. Надеюсь, я что-то испортил, потому что моя магнитная мешалка была недостаточно сильной, и теперь у меня прозрачный слой сверху и твердый осадок на земле. Думаю, в следующий раз мне придется потратиться на магнитную мешалку.