Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[WinterDust]

Привет,

Вот что я сделал сегодня, я вакуумной фильтрации амфетаминоил сегодня из этого желе соединения, которое образовалось, и я сделал снимок его, смотрите ниже.



Во-первых, обратите внимание, это не лед из воды, он не тает, и это честно, как кристаллизованное желе.

Во-вторых, из партии в 15 л амфетаминового масла это соединение имело объем 2,5 л.

В-третьих, когда я попытался кристаллизовать амфетаминовое масло, все прошло гораздо более гладко, и оно вышло практически белым как снег.

Так что сейчас я провожу тест, чтобы понять, что это может быть, я налил в стакан 25% растворителя NaoH и поместил его во фризер, а утром посмотрю, превратился ли он в желе или нет.

С наилучшими пожеланиями

 

[Mystery_chemistry]

Это случилось со мной дважды. У меня есть теория: это могут быть полимеры. что может быть вызвано слишком высокой температурой во время реакции. что вы думаете?

моя теория основана на том, что один раз у меня была слишком высокая температура реакции, а во второй раз я слишком долго выпаривал спирт, и он сгорел

 

[Mystery_chemistry]

На мой взгляд, есть два ключевых момента, когда это может произойти. при восстановлении p2np или при очистке свободного основания и выпаривании спирта

 

[WinterDust]

Здравствуйте,

Я бы опроверг теорию температуры, потому что моя температура строго контролируется и проверяется каждую минуту с помощью термометра и цифрового термометра.

Испарение IPA маловероятно, я использую рефлюксный конденсатор, температура которого никогда не поднимается выше 12C, поэтому IPA остается в партии.

 

[Mystery_chemistry]

Примеси могут присутствовать в органической фазе. при испарении до 90 градусов ничего подобного не образуется. однако это образовалось, когда я слишком долго выпаривал спирт из-за низкой температуры окружающей среды очень медленное повышение температуры после испарения спирта

 

[WinterDust]

Привет,

Мой маленький тест не удался, я сделал новую партию вчера и положил всю партию в морозилку, но вся партия замерзла.

Примечание: на этот раз, когда я положил его в морозилку, я не положил его в закрытый контейнер, как я сделал в прошлые разы. Таким образом, разница между закрытым и открытым контейнером заключается в том, что при открытом контейнере вся партия замерзает, а при закрытом контейнере замерзает только 1/3. Странно!

Мой маленький эксперимент с NaoH 25% не дал никаких результатов, он не замерз вообще, так что мы можем исключить это соединение из уравнения.

Поэтому для следующего эксперимента я собираюсь высушить соединение с помощью MgSO4 или Na2SO4, а затем поместить две партии в морозильную камеру, одну в закрытый контейнер, а вторую в открытый.

С наилучшими пожеланиями

 

[mithyl2]

круто. дайте нам знать, что получится!

 

[G.Patton]

Мы разместили новое видео о синтезе!

 

[WinterDust]

Вопросы.

Шаг 9. Почему мы растворяем фрибазу ацетоном?

Какой тип амфетамина получается в результате этого синтеза, это рацемикс между d-амф и l-амф?

С уважением

 

[G.Patton]

Здравствуйте, Это необходимо сделать для того, чтобы избежать чрезмерного окисления амфетамина. Основание амфетамина будет повреждено кислотой без растворителя.
рацемический

 

[WinterDust]

Вопрос на засыпку,

Шаг 9. Может ли IPA заменить ацетон?

С наилучшими пожеланиями

 

[G.Patton]

да

 

[Mystery_chemistry]

Здравствуйте, у меня такой вопрос.

после добавления щелочи и сбора верхнего слоя, я хотел выпарить избыток IPA ... к сожалению, это было сделано в холодном помещении и это заняло очень много времени ... зеленоватый раствор стал оранжево-красным. Я провел экстракцию петролейным эфиром. Я выпарил эфир до 60 градусов, затем добавил 25%-ный раствор Naoh, чтобы повысить pH. pH в петролейном эфире был на границе 7-8. после добавления щелочи он увеличился до 12-13. образовалось два слоя. верхний оранжевый я собрал. Я добавил ацетон и добавил кислоту... паста получилась желтоватой.

А теперь мой вопрос: реакцию проводили на 1кг p2np. обычно из одного кг получается около 800 мл свободного основания... в этот раз, так как раствор покраснел и я экстрагировал его эфиром, получилось только около 400 мл. экстракцию проводили 3х 1л на 5л красного раствора...

почему раствор покраснел? слишком долгое нагревание и выпаривание влияет на образование дополнительных примесей?

 

[UWe9o12jkied91d]

Да, слишком сильно нагретый раствор фрибаза покраснеет.

 

[G.Patton]

Согласитесь с @UWe9o12jkied91d, вы слишком долго нагревали на воздухе. Кислород вступает в реакцию с амином. Для этой цели стоит использовать ротовап.

 

[Mystery_chemistry]

Здравствуйте, можете ли вы заменить cucl2 например sncl2?

 

[TerminusEst]

Обожаю этот синтез, делал его впервые, работает достаточно хорошо с выходом 50 %, думаю, я не очень тщательно экстрагировал водную фазу.
Это намного лучше, чем реакция с нитратом ртути, поскольку даже в защитном снаряжении всегда чувствуешь, что отравляешь себя.
В любом случае, у меня есть несколько вопросов, на которые я не смог найти ответы.

1) добавление p2np происходит очень медленно из-за сильного выделения тепла, в прошлый раз я добавлял в течение нескольких часов, но можно ли охладить реакционный сосуд на водяной бане, чтобы быстрее охладить RM? Это помогло бы значительно сократить время, так как этот шаг действительно самый долгий.
2) Можно ли проводить эту реакцию в кастрюле из нержавеющей стали? Моя стеклянная посуда годится для 20 грамм p2np, но я бы хотел постепенно увеличивать масштаб.

 

[WinterDust]

О: Да, по моему мнению, вам следует держать реактор, в котором вы проводите синтез, в охлаждаемой водяной бане, чтобы лучше контролировать температуру. Я делаю партии по 400-450 г, и мне требуется около 45 минут, чтобы добавить весь P2nP и поддерживать температуру ниже 50C.
Я бы сказал, что можно, но не рекомендуется из-за коррозии. Лучше просто инвестировать в лабораторную стеклянную посуду, ее также легко комбинировать с кулерами и прочим оборудованием.

Лучшее

 

[MadHatter]

Извините, это запоздалый и в какой-то степени бессмысленный вопрос, но можно ли заменить CuCl2 на CuSO4? Я не вижу причин, почему бы и нет, если сульфат-ионы не мешают реакции каким-то образом.

 

[MadHatter]

Итак, я провел собственное исследование и обнаружил, что в огромной ветке обсуждений на одном из крупнейших форумов по подпольной химии это успешно пытались сделать снова и снова. Есть некоторые споры по поводу выхода, полученного при замене двух реагентов, но кажется, что он может колебаться в обе стороны. Некоторые даже предпочитают CuSO4, так как при добавлении он дает менее бурную реакцию.

Я попробую использовать оба реагента. Доложите о результатах.