Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[aa1178251182]

Я обнаружил, что при магнитном перемешивании NaBH4 выпадает в осадок, нельзя добавить NaBH4 ни при магнитном перемешивании, ни при замораживании растворителя.

 

[MadHatter]

Простите, что вы имеете в виду? Когда и как выпадает в осадок борогидрид? Я использую магнитное перемешивание для своих попыток, и оно работает отлично.

 

[aa1178251182]

Простите, в процессе кристаллизации необходимо выпарить растворитель IPA, чтобы получить чистое амфетаминовое масло, затем использовать безводный ацетон в качестве растворителя и добавить фосфорную кислоту для получения соли?

 

[MadHatter]

Лучше всего выпарить большую часть IPA под вакуумом, чтобы потом было легче высушить соль. Просто поместите систему под вакуум, подсоедините конденсатор и соберите IPA для следующей партии в отдельную емкость.

 

[aa1178251182]

Я охладил растворитель до 3 градусов на водяной бане со льдом, затем добавил NaBH4, перемешивал ротором с магнитом, создавая нисходящий вихрь. NaBH4 выпадает в осадок и оседает на дно при перемешивании при низкой температуре и не реагирует с водой в растворителе при низкой температуре. Не добавляйте NaBH4 при слишком низкой температуре, этот метод перемешивания не сработает! При получении оксида меди перемешивание не движется

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Я не могу купить безводный ацетон, могу ли я использовать другие растворители в качестве растворителей для кристаллизации? Какие существуют альтернативные растворители?

 

[G.Patton]

Вы можете попробовать купить его в хозяйственном магазине и перегнать в безводное состояние.

 

[aa1178251182]

Спасибо за ответ, в моей стране ацетон строго регламентирован и вообще недоступен.

 

[G.Patton]

К холодному раствору основания IPA, не содержащему амфетамина, можно добавить конц. кислоту.

 

[aa1178251182]

Я не выпариваю растворитель IPA, а добавляю фосфорную кислоту прямо в смесь IPA и амфетамина! Можно ли это кристаллизовать? Позвольте мне попробовать самому, практика принесет истинные знания.

 

[G.Patton]

Да. Учитывайте, что кислота реагирует с IPA, не выдерживайте кислоту в IPA слишком долго.

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Этот тип реактора очень подходит для данной реакции

 

[AKWA]

Да. Я подумал, что с мандарином тексты повсюду, но более конкретный маршрут, Idek, как они называются или сайт.

 

[UWe9o12jkied91d]

На aliexpress есть 4 производителя стекла, где вы можете купить напрямую или поговорить с известным продавцом на alibaba

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Добавьте охлаждающее масло на внешний слой, чтобы охладить, или нагрейте масло, чтобы нагреть

 

[blackburn]

Здравствуйте, можно ли проводить синтез в бочке с нагревательной мантией или обязательно нужен рефлюкс-конденсатор? @G.Patton

с наилучшими пожеланиями

Спасибо

 

[G.Patton]

Да, это возможно. Вы должны использовать оба варианта.

 

[blackburn]

Спасибо за быстрый ответ.

Когда вам нужно нагреть содержимое до 80c в течение 30 минут с помощью нагревательной мантии, может произойти небольшая задержка, прежде чем вы достигнете желаемой температуры содержимого (80c), будет ли это иметь негативное влияние на синтез?

С уважением,

@G.Patton

 

[WinterDust]

Нет,