Minha síntese de 3-CMC

[draconic123]

Acho que descobri por que minha acidificação não funciona, rs, estou adicionando ácido através de um funil de metal, então o ácido deve ter reagido com o metal antes de entrar na base livre de 3cmc, portanto a reação foi interrompida.

 

[iheartamines]

Alguns outros aspectos que podem ter causado a falha.

1. Você tem um excesso de precursor 2b3c que não reagiu, que é o que está tornando seu rm preto/roxo escuro
2. Se estiver trabalhando na camada orgânica, não adicionou acetona gelada suficiente. Adicione 2,5 vezes o volume de sua mistura de reação.

 

[xoxoxoxo]

ele não precisa de acetona.

 

[draconic123]

Experimentei a reação com acetato de etila e, até agora, tudo bem, a cor é laranja, conforme descrito; no entanto, o que me preocupa é que, após a segunda lavagem, as camadas de água se inverteram e ficaram por cima com acetato... está tudo bem?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nunca vi ou ouvi falar sobre isso, não faz sentido para mim... mas se for como você diz, tire a camada orgânica, mas água doce e comece a acidificação.

 

[Jesse_Pinkman_]

Não é possível que o etilacetato se misture com a água. Ao fazer essa síntese, a água fica na parte inferior e a camada orgânica fica na parte superior. Às vezes, é preciso esperar algum tempo até que eles se separem adequadamente.

 

[draconic123]

Tentei a reação com acetato de etila 5 vezes, mas não sei por que, mas 3 vezes a camada orgânica após a metilaminação era bem pequena e, após a primeira lavagem, a camada orgânica afundou, talvez a reação estivesse muito quente e o acetato de etila evaporou, ou eu adicionei muito pouco dele... muito estranho

 

[draconic123]

outras 2 vezes a reação foi boa

 

[Jesse_Pinkman_]

Quanto etilacetato você usou para quanta cetona e quanto tempo levou para a reação?

 

[draconic123]

50 ml de 2b3c, 150 ml de metilamina e 150 ml de etilacetato 25 minutos para ter certeza. antes da lavagem, a camada sintética era 2/3 da camada de água. depois da lavagem, a camada orgânica estava toda bagunçada, não queria afundar e, no final, afundou até o fundo

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... isso é muito estranho.
Usou água destilada?

 

[draconic123]

Sim, com bicarbonato de sódio, como você descreveu em sua postagem.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350 ml, 35 g de refrigerante?
Talvez tente menos, 200 ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Que tipo de material de vidro você usou?
Como separar as camadas?
Se não funcionar, use um solvente diferente

 

[draconic123]

Bem, o problema é que funcionou duas vezes, então deve ser algo que fiz errado algumas vezes e estou tentando descobrir o que é. Para o rm, estou usando um vidro semelhante ao seu na sua postagem, para a separação, despejo tudo em um funil de separação, deixo perecer e escorro

 

[draconic123]

Por quanto tempo você mistura 2b3c com acetato de etila antes de colocar metilamina?

 

[Jesse_Pinkman_]

Apenas alguns minutos, depois coloque toda a metilamina de uma vez e feche o vidro.
Você pode tentar isso.
Remova a camada de água após a aminação primeiro e, em seguida, coloque água/soda na camada orgânica, use 100 ml/10 g.
Agite e mexa por um curto período, depois espere algum tempo até que as camadas estejam proporcionais ao seu volume.
Remova a água e lave uma ou duas vezes também com apenas 100 ml de água destilada, mas ainda agite e mexa.
Às vezes, demorava um pouco para separar até que toda a água viesse de cima para baixo.
Normalmente, não deve haver nenhum problema com isso.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, porque a proporção
50 ml de 2b3c pesa 75 g,
por favor, use 225 ml de etilacetato, 150 ml apenas o dobro do 2b3c, melhor 3 vezes mais

 

[draconic123]

Ajustei as proporções e tudo correu muito bem, conforme descrito em seu tutorial, mas uma pergunta: quanto tempo até que os cristais realmente apareçam? Ou, pelo menos, uma sugestão deles, para que eu saiba que fui bem-sucedido?

 

[Jesse_Pinkman_]

É bom saber que foi apenas um problema de proporção...
Quando a acidificação estiver concluída, retire a camada de água e deixe-a evaporar pelo ar. O tempo depende do tamanho das tigelas, você pode usar várias pequenas ou uma grande com 1-2 cm de altura de líquido.
Pode levar de 2 a 3 dias, até 1 ou 2 semanas, dependendo também das condições climáticas, da circulação de ar, da umidade etc.
Não há uma resposta concreta que eu possa dar. Em meu ambiente, a maioria começa no 3º dia.

 

[draconic123]

Quando tentei fazer isso com dcm, eu costumava colocar 50g de 2b3c, 100g de metilamina e 150g de dcm, o que estava errado, pois deveria ser 100ml de metilamina e 150 ml de dcm... tantos reagentes desperdiçados... sempre havia excesso de 2b3c não reagido no rm

 

[draconic123]

Primeiramente, muito obrigado por sua paciência comigo