Minha síntese de 3-CMC

[antrax]

Para medir o pH, você usa tiras de medição de pH ou um dispositivo digital de medição de pH?
Para filtragem, você faz isso por gravidade ou por vácuo?
Para separar dois líquidos de densidade diferente, você usa um funil de separação?
Durante o processo de metilaminação, você fechou o recipiente para que os vapores não escapassem ou o deixou aberto?
Para obter cristais transparentes, você os lavou ou que técnica utilizou?
Quantos dias foram necessários para que os cristais se formassem e em que recipiente você os deixou descansar e fechou esse recipiente ou o deixou aberto para que o solvente pudesse evaporar?
Quanto você pagou pelo precursor? e o precursor já estava pronto ou você teve que comprar um pré-precursor e depois sintetizar o precursor você mesmo?
Obrigado!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Usei uma bomba de vácuo manual para filtrar via buchner

 

[UWe9o12jkied91d]

Para medir o pH, você usa tiras de medição de pH ou um dispositivo digital de medição de pH?
Papel e por cheiro/cor

Para a filtragem, você faz isso por gravidade ou por vácuo?
gravidade em tecido/gaze muçulmana

Para separar dois líquidos de densidade diferente, você usa um funil de separação?
Decantar o máximo de água possível, deixando pelo menos alguns resíduos

Durante o processo de metilaminação, você fechou o recipiente para que os vapores não escapassem ou o deixou aberto?
condensador sem água corrente vedado cuidadosamente com uma luva e um elástico

Para obter cristais transparentes, você os lavou ou que técnica utilizou?
Precipitação -> Filtração -> Recristalização adicional em água + acetona/IPA

Quantos dias foram necessários para que os cristais se formassem e em que recipiente você os deixou descansar e fechou esse recipiente ou o deixou aberto para que o solvente pudesse evaporar?
Dependendo do tamanho e da beleza dos cristais, é possível evaporar uma determinada quantidade de solvente durante a rex; mais evaporação e resfriamento rápido = cristais pequenos, mas fumáveis; menos evaporação e resfriamento suave = cristais grandes Se a maior parte do solvente for evaporada, a cristalização pode levar menos de uma hora, abra o recipiente pirex.

Quanto você pagou pelo precursor? E o precursor já estava pronto ou você teve que comprar um pré-precursor e depois sintetizar o precursor você mesmo?
Sem comentários
Obrigado!!!
Não tem de quê

 

[lheartamines]

Tenha cuidado ao usar um dispositivo de pH digital e DCM, pois se você deixá-lo no rm durante o monitoramento, ele derreterá o dispositivo.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sim, eu tinha isso com um termômetro

 

[lheartamines]

Gostaria de saber o que há com o 3-cmc que parece ser preferível trabalhar na camada aquosa em vez da camada orgânica ao fazer a acidificação. Também experimentei seu método @Jesse_Pinkman_ e obtive bons resultados trabalhando com a camada aquosa. Ao trabalhar com a camada orgânica, nunca obtive sal, apenas lodo. Mas também estou trabalhando com quantidades muito pequenas de cetonas, cerca de 15 gramas. Estou tentando aperfeiçoar minha técnica como amador e não quero desperdiçar grandes quantidades de precursores valiosos.

 

[UWe9o12jkied91d]

Isso tem a ver com a natureza do precursor

 

[ELAIGIBBOR]

Gostaria muito de experimentar sua síntese, continue melhorando, irmão

 

[draconic123]

Por que meu óleo de 3 cmc fica preto durante a acidificação? Eu o deixo exatamente em 5,5-6 e ele fica preto

 

[Jesse_Pinkman_]

Talvez o ácido tenha caído rápido demais... é melhor esfriar o braço e o ácido. Você acidifica a camada orgânica ou com água junto?

 

[draconic123]

somente a camada orgânica, sim, suspeito que estou acidificando muito rápido.

 

[UWe9o12jkied91d]

A halocetona fica preta com ácido, verifique os parâmetros da reação

 

[Jesse_Pinkman_]

Coloque a mesma quantidade de água no rm, depois faça a acidificação gota a gota lentamente e, em seguida, leve a camada de água para evaporar

 

[xoxoxoxo]

você obtém camadas visíveis de água e base livre depois de adicionar ácido?

 

[Jesse_Pinkman_]

Sim, e depois disso, pegue a camada superior e a camada inferior será descartada.

 

[Jesse_Pinkman_]

Se for usado dcm, quando o etilacetato é usado, você pega a camada inferior/água

 

[draconic123]

Só recebo líquido preto inteiro, sem camadas

 

[UWe9o12jkied91d]

Ele quer dizer SE você adicionar água.

 

[Jesse_Pinkman_]

Então, acho que você está fazendo algo errado... gostaria de descrever as etapas da sua síntese?

 

[draconic123]

Realizei a metilaminação deixando 2b3c dcm e metilamina por 12 horas, sem aquecimento, apenas mexendo, eliminei a camada superior, lavei a camada inferior 2 vezes, eliminei a camada superior, adicionei ácido até 6, e o líquido ficou vermelho muito escuro.

 

[UWe9o12jkied91d]

O procedimento parece bom, goteje mais devagar com boa agitação
também seja paciente com apenas DCM, às vezes ele decide se desfazer em 2 minutos, às vezes precisa de uma hora de agitação; a acetona ajudará nesse caso, aconselho usá-la (fria, se possível).

 

[draconic123]

Ok, eu sei que é bobagem, mas só para esclarecer, então, após a acidificação, você leva a camada superior ou a inferior para secar usando o dcm? Estou confuso

 

[Jesse_Pinkman_]

I
somente camada de água