Minha síntese de 3-CMC

[draconic123]

Por que meu óleo de 3 cmc fica preto durante a acidificação? Eu o deixo exatamente em 5,5-6 e ele fica preto

 

[Jesse_Pinkman_]

Talvez o ácido tenha caído rápido demais... é melhor esfriar o braço e o ácido. Você acidifica a camada orgânica ou com água junto?

 

[draconic123]

Também esqueci de mencionar que usei uma mistura de 10/100 ml de hcl 36% e acetona para acidificar. Acho que é a acetona ou o fato de eu ter adicionado o ácido muito rapidamente... porque no início ele tinha uma cor bonita e depois escureceu de repente.

 

[Jesse_Pinkman_]

Eu não uso mistura de acetona/hci, apenas 37% do freezer com funil de gotejamento, a cada 2-3 segundos uma gota... talvez você tente dessa forma uma vez

 

[UWe9o12jkied91d]

dcm somente ou com acetona?

 

[Jesse_Pinkman_]

Como solvente para 2b3c, usei dcm ou acetato de etila, tentei ambos com resultados semelhantes...

 

[UWe9o12jkied91d]

i meant for precipitation

 

[Jesse_Pinkman_]

Não sei o que você quer dizer? Qual precipitação?

 

[draconic123]

Ok, eu sei que é bobagem, mas só para esclarecer, então, após a acidificação, você leva a camada superior ou a inferior para secar usando o dcm? Estou confuso

 

[Jesse_Pinkman_]

I
somente camada de água

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

O ácido caiu muito rápido, o pH caiu, eu acho

 

[UWe9o12jkied91d]

Não, eu apenas evaporo com força, mostrarei a você que, uma vez filtrados, eles são de primeira qualidade.

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Parece bom, como você recristaliza agora? Qual a quantidade de água/ipa/acetona ou você usa apenas água ou apenas metanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Se eu conseguir obter a cristalização após a reação, filtrarei, secarei e recristalizarei com água/IPA. Na verdade, não tenho uma proporção, pois evaporo com o calor de qualquer maneira

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, e como você quer deixá-los claros?

 

[Jesse_Pinkman_]

Também tive alguns problemas para deixá-los assim, mas acho que é assim que eles devem ficar...

 

[Jesse_Pinkman_]

E isso leva algum tempo, não cheguei a esse resultado com a evaporação rápida... mas não sou especialista, então talvez haja métodos diferentes

 

[draconic123]

Acho que descobri por que minha acidificação não funciona, rs, estou adicionando ácido através de um funil de metal, então o ácido deve ter reagido com o metal antes de entrar na base livre de 3cmc, portanto a reação foi interrompida.

 

[Jesse_Pinkman_]

É melhor usar um funil de vidro, o metal não é uma boa opção

 

[iheartamines]

Alguns outros aspectos que podem ter causado a falha.

1. Você tem um excesso de precursor 2b3c que não reagiu, que é o que está tornando seu rm preto/roxo escuro
2. Se estiver trabalhando na camada orgânica, não adicionou acetona gelada suficiente. Adicione 2,5 vezes o volume de sua mistura de reação.

 

[xoxoxoxo]

ele não precisa de acetona.