Minha síntese de 3-CMC:
Em primeiro lugar, quero agradecer a William Dampier por seus conselhos.
Eu uso um vidro selado com uma folha de alumínio grossa entre a tampa e o vidro para evitar vapores.
E não, ele NÃO explodirá se você usar esse tipo de vidro.
Experimentei com dcm e etilacetato e ambos funcionam bem.
A vantagem do etilacetato é o curto tempo de cozimento, cerca de 20 minutos.
Não é necessário aquecê-lo até acima de 35 graus, como no caso do dcm.
Mas as camadas são opostas, a água desce no etilacetato e a dcm sobe.
Por exemplo:
100g de 2b3c
300 dcm
200 metilamin40% aqua
3 horas a aproximadamente 36 graus
20 minutos com etilacetato
Depois disso, abra o vidro e coloque a mesma quantidade de rm, água gelada de descarte /10% de bicarbonato de sódio em seu interior, essa é a primeira lavagem para se livrar da metilamina.
2 lavagens adicionais com água de descarte
(mesma quantidade que a rm)
extraia as duas últimas lavagens (camada de água) com dcm para obter o restante da base livre,
em seguida, coloque no rm.
Depois disso, adicione a mesma quantidade de água de descarte fresca e fria na rm e deixe-a agitar por algum tempo.
Em seguida, separe a camada orgânica da camada de água.
Tentei diferentes tipos de acidificação.
camada orgânica sozinha e camada orgânica/água juntas.
Prefiro o segundo.
Nesse caso, a camada orgânica será descartada.
Colocar o agitador magnético
Para a acidificação, uso um funil de gotejamento ou de separação, gota a gota
(a cada 2-3 segundos)
até o ph6, cerca de 40 ml de HCI a 37%
(não misturo com acetona)
Durante a acidificação, o rm começa a mudar sua cor de amarelo para laranja.
Depois disso, separe a camada de água com um funil de separação, coloque-a em uma tigela ou prato e deixe-a cristalizar, o que levará algum tempo, de 2 a 3 dias.
O freezer me deu resultados estranhos, por isso não o recomendo.
Depois que os cristais se formaram, obtive resultados diferentes, às vezes muito claros, às vezes amarelo-claro.
Portanto, para que fiquem o mais claros possível, é preciso triturá-los até virar pó, lavá-los com acetona e filtrá-los com buchner.
Coloque a acetona em uma tigela e deixe-a evaporar. Haverá um resto de pó, que será triturado e lavado novamente.
O pó lavado do buchner será seco e recristalizado novamente.
Béquer de 300 ml, 1 ml de água potável por 1 g de pó aquecido em um agitador magnético até 60/70 graus.
Em seguida, coloque o pó no béquer, deixe-o dissolver e mexa por 1 a 2 minutos.
Em seguida, coloque 2 ml de ipa ou acetona para cada 1 g de pó no béquer e deixe-o agitar por um curto período.
Depois disso, coloque novamente em uma tigela ou prato, evapore e os cristais se formarão.
Repita essa etapa até obter a claridade que deseja.
Quanto ao rendimento (aprox. 30-40%, no início eu só tinha cerca de 20%, porque não reutilizei a solução após a cristalização), para ser sincero, eu esperava mais, mas talvez minha síntese tenha alguns problemas ou algo tenha acontecido, não sei.
Se alguém tiver experiências melhores, por favor, compartilhe seu conhecimento.
Pelo que vejo aqui no fórum, muitas pessoas têm dúvidas sobre o 3-cmc, mas é difícil encontrar respostas boas e úteis.
As fotos são de lotes diferentes e estágios diferentes.
Em primeiro lugar, quero agradecer a William Dampier por seus conselhos.
Eu uso um vidro selado com uma folha de alumínio grossa entre a tampa e o vidro para evitar vapores.
E não, ele NÃO explodirá se você usar esse tipo de vidro.
Experimentei com dcm e etilacetato e ambos funcionam bem.
A vantagem do etilacetato é o curto tempo de cozimento, cerca de 20 minutos.
Não é necessário aquecê-lo até acima de 35 graus, como no caso do dcm.
Mas as camadas são opostas, a água desce no etilacetato e a dcm sobe.
Por exemplo:
100g de 2b3c
300 dcm
200 metilamin40% aqua
3 horas a aproximadamente 36 graus
20 minutos com etilacetato
Depois disso, abra o vidro e coloque a mesma quantidade de rm, água gelada de descarte /10% de bicarbonato de sódio em seu interior, essa é a primeira lavagem para se livrar da metilamina.
2 lavagens adicionais com água de descarte
(mesma quantidade que a rm)
extraia as duas últimas lavagens (camada de água) com dcm para obter o restante da base livre,
em seguida, coloque no rm.
Depois disso, adicione a mesma quantidade de água de descarte fresca e fria na rm e deixe-a agitar por algum tempo.
Em seguida, separe a camada orgânica da camada de água.
Tentei diferentes tipos de acidificação.
camada orgânica sozinha e camada orgânica/água juntas.
Prefiro o segundo.
Nesse caso, a camada orgânica será descartada.
Colocar o agitador magnético
Para a acidificação, uso um funil de gotejamento ou de separação, gota a gota
(a cada 2-3 segundos)
até o ph6, cerca de 40 ml de HCI a 37%
(não misturo com acetona)
Durante a acidificação, o rm começa a mudar sua cor de amarelo para laranja.
Depois disso, separe a camada de água com um funil de separação, coloque-a em uma tigela ou prato e deixe-a cristalizar, o que levará algum tempo, de 2 a 3 dias.
O freezer me deu resultados estranhos, por isso não o recomendo.
Depois que os cristais se formaram, obtive resultados diferentes, às vezes muito claros, às vezes amarelo-claro.
Portanto, para que fiquem o mais claros possível, é preciso triturá-los até virar pó, lavá-los com acetona e filtrá-los com buchner.
Coloque a acetona em uma tigela e deixe-a evaporar. Haverá um resto de pó, que será triturado e lavado novamente.
O pó lavado do buchner será seco e recristalizado novamente.
Béquer de 300 ml, 1 ml de água potável por 1 g de pó aquecido em um agitador magnético até 60/70 graus.
Em seguida, coloque o pó no béquer, deixe-o dissolver e mexa por 1 a 2 minutos.
Em seguida, coloque 2 ml de ipa ou acetona para cada 1 g de pó no béquer e deixe-o agitar por um curto período.
Depois disso, coloque novamente em uma tigela ou prato, evapore e os cristais se formarão.
Repita essa etapa até obter a claridade que deseja.
Quanto ao rendimento (aprox. 30-40%, no início eu só tinha cerca de 20%, porque não reutilizei a solução após a cristalização), para ser sincero, eu esperava mais, mas talvez minha síntese tenha alguns problemas ou algo tenha acontecido, não sei.
Se alguém tiver experiências melhores, por favor, compartilhe seu conhecimento.
Pelo que vejo aqui no fórum, muitas pessoas têm dúvidas sobre o 3-cmc, mas é difícil encontrar respostas boas e úteis.
As fotos são de lotes diferentes e estágios diferentes.
