Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
@DocX @Mystery_chemistry @G.Patton
Czy podczas wykonywania tej czynności w kolbie o pojemności 20 l zalecałbyś ręczne chłodzenie za pomocą łaźni lodowej, tak jak pokazano w samouczku wideo dotyczącym szlaku Al/Hg?
Ponadto, ponieważ P2NP nie powinien być dodawany od razu, jakie powinny być maksymalne ramy czasowe, w których cała ilość została dodana?
Czy podczas wykonywania tej czynności w kolbie o pojemności 20 l zalecałbyś ręczne chłodzenie za pomocą łaźni lodowej, tak jak pokazano w samouczku wideo dotyczącym szlaku Al/Hg?
Ponadto, ponieważ P2NP nie powinien być dodawany od razu, jakie powinny być maksymalne ramy czasowe, w których cała ilość została dodana?
Interesujące! Powiedzmy, że użyłbym 1000 g P2NP, na jak małe porcje byś to podzielił?
Ponadto, co masz na myśli mówiąc "bomby", czy masz na myśli bąbelki?
.Cześć,
Zrobiłem dzisiaj drugą próbę i poszło bardzo dobrze, wkrótce dam pełną aktualizację ze zdjęciami całej procedury.
Ale mam jedno pytanie, które myślę, że przegapiłem.
W kroku 6 dodałem 25% NaOH podczas mieszania, a warstwy zostały oddzielone tak jak w opisie, moje pytanie brzmi.
Żółta ciecz, którą mam, to wolna baza (olej a), a dolna warstwa to warstwa wodna i jest to warstwa, którą mieszam z IPA w kroku 7, a następnie odkurzam i później mieszam z moją wolną bazą.
Czy mam rację?
Pozdrawiam
Zrobiłem dzisiaj drugą próbę i poszło bardzo dobrze, wkrótce dam pełną aktualizację ze zdjęciami całej procedury.
Ale mam jedno pytanie, które myślę, że przegapiłem.
W kroku 6 dodałem 25% NaOH podczas mieszania, a warstwy zostały oddzielone tak jak w opisie, moje pytanie brzmi.
Żółta ciecz, którą mam, to wolna baza (olej a), a dolna warstwa to warstwa wodna i jest to warstwa, którą mieszam z IPA w kroku 7, a następnie odkurzam i później mieszam z moją wolną bazą.
Czy mam rację?
Pozdrawiam
Last edited by a moderator:
Zrozumiesz podczas reakcji. Musisz dodać P2NP i utrzymywać temperaturę poniżej 60 stopni C. To najważniejszy parametr.
Cześć, dobra robota! Właściwie masz prawie rację. Dodasz IPA do warstwy wody, aby wyekstrahować z niej pozostałości wolnej zasady amfetaminy. Następnie należy oddzielić warstwy (potrzebna jest warstwa organiczna), odparować rozpuszczalnik i uzyskać olej bazowy bez amfetaminy. Następnie można połączyć warstwy i kontynuować tworzenie soli.
Cześć, dobra robota! Właściwie masz prawie rację. Dodasz IPA do warstwy wody, aby wyekstrahować z niej pozostałości wolnej zasady amfetaminy. Następnie należy oddzielić warstwy (potrzebna jest warstwa organiczna), odparować rozpuszczalnik i uzyskać olej bazowy bez amfetaminy. Następnie można połączyć warstwy i kontynuować tworzenie soli.
Haha, wiem stary, mam gotowe prekursory i większość sprzętu laboratoryjnego i czekam tylko na moją 20-litrową kolbę + skraplacz i kilka innych przedmiotów
Mój mózg eksploduje od 6 miesięcy nauki haha
Cześć,
Tak, żebym dobrze zrozumiał.
Tak jak na zdjęciu, warstwa wodna to ta, którą ekstrahuję za pomocą IPA, a następnie próżni?
Wolna baza nie potrzebuje już ekstrakcji, próżni? Zostanie zmieszana tylko z wolną bazą, która zostanie wyekstrahowana z warstwy wodnej?
Czy mam rację?
Ponieważ wczoraj zmieszałem wolną bazę z kwasem siarkowym do pH 6 i stała się bardzo gęsta jak bita śmietana i krystalicznie biała, teraz była w zamrażarce przez 12 godzin i zamierzam ją dziś odkurzyć i wyczyścić zimnym acetonem, a następnie wysuszyć.
Pozdrawiam
Tak, żebym dobrze zrozumiał.
Tak jak na zdjęciu, warstwa wodna to ta, którą ekstrahuję za pomocą IPA, a następnie próżni?
Wolna baza nie potrzebuje już ekstrakcji, próżni? Zostanie zmieszana tylko z wolną bazą, która zostanie wyekstrahowana z warstwy wodnej?
Czy mam rację?
Ponieważ wczoraj zmieszałem wolną bazę z kwasem siarkowym do pH 6 i stała się bardzo gęsta jak bita śmietana i krystalicznie biała, teraz była w zamrażarce przez 12 godzin i zamierzam ją dziś odkurzyć i wyczyścić zimnym acetonem, a następnie wysuszyć.
Pozdrawiam
Last edited by a moderator:
Doskonale, dziękuję.
Najprawdopodobniej jutro podejmę trzecią próbę, ale tym razem wykonam ekstrakcję IPA na warstwie wodnej i na oleju a-oil. (Pełna historia ze zdjęciami zostanie opublikowana wkrótce).
Mam jeszcze jedno pytanie, partia, którą zrobiłem wczoraj, przechowywałem ją w zamrażarce przez 15 godzin, a mieszanka była po prostu gęsta jak bita śmietana, piękny biały kolor, bardzo trudno było ją odkurzyć, w sumie zajęło to około 2 godzin. Ale czuję, że mój makaron amfetaminowy jest nadal zbyt mokry, jakieś zalecenia, jak go dokładnie wysuszyć?
Obecnie mam go w plastikowym pudełku na żywność bez pokrywki i zostawiłem go na dwie godziny w temperaturze pokojowej, ale zaczął zmieniać kolor na bardzo jasnobrązowy, więc zamiast tego mam go w lodówce. Czy metoda z lodówką jest wystarczająca, aby pozostały rozpuszczalnik odparował i wyschnął?
Pozdrawiam
Najprawdopodobniej jutro podejmę trzecią próbę, ale tym razem wykonam ekstrakcję IPA na warstwie wodnej i na oleju a-oil. (Pełna historia ze zdjęciami zostanie opublikowana wkrótce).
Mam jeszcze jedno pytanie, partia, którą zrobiłem wczoraj, przechowywałem ją w zamrażarce przez 15 godzin, a mieszanka była po prostu gęsta jak bita śmietana, piękny biały kolor, bardzo trudno było ją odkurzyć, w sumie zajęło to około 2 godzin. Ale czuję, że mój makaron amfetaminowy jest nadal zbyt mokry, jakieś zalecenia, jak go dokładnie wysuszyć?
Obecnie mam go w plastikowym pudełku na żywność bez pokrywki i zostawiłem go na dwie godziny w temperaturze pokojowej, ale zaczął zmieniać kolor na bardzo jasnobrązowy, więc zamiast tego mam go w lodówce. Czy metoda z lodówką jest wystarczająca, aby pozostały rozpuszczalnik odparował i wyschnął?
Pozdrawiam
Należy umyć go suchym (bez żadnego % wody) zimnym acetonem do czystej bieli. Następnie można go przefiltrować próżniowo i umieścić w pojemniku na żywność w eksykatorze próżniowym lub innej komorze z próżnią.
Kilka pomocnych wskazówek od mojego przyjaciela ciphira, który był częścią oryginalnego wątku na vespiary:
Niezbędne jest mieszadło napowietrzne, mieszanie magnetyczne nie poradzi sobie, bardzo energiczne mieszanie jest wymagane w początkowej części reakcji, gdy podwójne wiązanie C=C jest zerwane,
Po zakończeniu tej części roztwór zmieni kolor z żółtego na biały.
Druga część, redukcja grupy nitrowej do aminy, przebiega lepiej po dodaniu roztworu dwuwodnego chlorku miedzi (CuCl2.2H2O) tak szybko, jak to możliwe,
roztwór bardzo się pieni, więc można podłączyć wyjście elektrycznej pompy próżniowej do portu gazowego i zastosować lekkie nadciśnienie powietrza, aby kontrolować pienienie.
Można również podłączyć prosty adapter zapobiegający rozpryskiwaniu między zbiornikiem reaktora a zespołem skraplacza, aby zapobiec wydmuchiwaniu piany z góry.
Zamiast 10-20% molowego ekwiwalentu chlorku miedzi można również spróbować użyć 8% molowego ekwiwalentu dwuwodnego chlorku miedzi i 8% molowego ekwiwalentu pięciowodnego siarczanu miedzi, dzięki czemu nadal dostarczasz nanocząstki Cu lub kompleks NaBH4-Cu, ale przy zmniejszonym pienieniu. (Uwaga: 1000 g P2NP oznacza, że jest to reakcja 6,12 mola (1000/163,2 g/mol), więc 8% równoważnik molowy to 0,49 mola każdej soli miedzi).
Dodaj nasyconą ilość zwykłej soli kuchennej (NaCl) do ekstrakcji wody, ponieważ ma ona wyższe powinowactwo do wody, ostatni ładunek cząsteczek aminy zostanie wypchnięty z roztworu i wejdzie do warstwy niepolarnej.
Na marginesie:
Wiem, że Ciphir, zwykle po konwersji nitro do aminy, dodaje lodowaty kwas octowy do pH=4, aby wypchnąć aminę do warstwy wodnej (wszelkie skwierczenie to gaszenie nadmiaru NaBH4, następnym razem użyj mniej). Usunąć IPA do około 97C, a następnie zasadować do pH = 11 za pomocą NaOH, teraz destylować z parą wodną za pomocą parownicy ściennej podłączonej do wlotu w środku naczynia reakcyjnego.
Używając lejka sep 2L, zbierz wodę (dolna warstwa) do ekstrakcji, zachowaj warstwę niepolarną, ponieważ jest to czysty olej wolnej zasady aminy.
3-krotnie ekstrahować warstwę wodną DCM lub innym niepolarnym rozpuszczalnikiem niemieszającym się z wodą, dodać sól do warstwy wodnej w celu końcowej ekstrakcji.
Połączyć fazę organiczną i ekstrakty i oddestylować rozpuszczalnik NP.
Wymieszać olej aminowy z 5 częściami bezwodnego izopropanolu (IPA), wymieszać kwas siarkowy z 2 częściami bezwodnego IPA, dodawać do pH=9, następnie bardzo ostrożnie dodawać do pH=6,7, użyć lejka Buchnera do przefiltrowania amorficznego białego ciała stałego (krystalizacja nie jest możliwa w przypadku tej aminy).
Sprawdzić pH filtratu, w razie potrzeby dodać więcej kwasu, umieścić w zamrażarce do drugiego zbioru, powtarzać proces, aż nie wytrąci się więcej siarczanu aminy.
Niezbędne jest mieszadło napowietrzne, mieszanie magnetyczne nie poradzi sobie, bardzo energiczne mieszanie jest wymagane w początkowej części reakcji, gdy podwójne wiązanie C=C jest zerwane,
Po zakończeniu tej części roztwór zmieni kolor z żółtego na biały.
Druga część, redukcja grupy nitrowej do aminy, przebiega lepiej po dodaniu roztworu dwuwodnego chlorku miedzi (CuCl2.2H2O) tak szybko, jak to możliwe,
roztwór bardzo się pieni, więc można podłączyć wyjście elektrycznej pompy próżniowej do portu gazowego i zastosować lekkie nadciśnienie powietrza, aby kontrolować pienienie.
Można również podłączyć prosty adapter zapobiegający rozpryskiwaniu między zbiornikiem reaktora a zespołem skraplacza, aby zapobiec wydmuchiwaniu piany z góry.
Zamiast 10-20% molowego ekwiwalentu chlorku miedzi można również spróbować użyć 8% molowego ekwiwalentu dwuwodnego chlorku miedzi i 8% molowego ekwiwalentu pięciowodnego siarczanu miedzi, dzięki czemu nadal dostarczasz nanocząstki Cu lub kompleks NaBH4-Cu, ale przy zmniejszonym pienieniu. (Uwaga: 1000 g P2NP oznacza, że jest to reakcja 6,12 mola (1000/163,2 g/mol), więc 8% równoważnik molowy to 0,49 mola każdej soli miedzi).
Dodaj nasyconą ilość zwykłej soli kuchennej (NaCl) do ekstrakcji wody, ponieważ ma ona wyższe powinowactwo do wody, ostatni ładunek cząsteczek aminy zostanie wypchnięty z roztworu i wejdzie do warstwy niepolarnej.
Na marginesie:
Wiem, że Ciphir, zwykle po konwersji nitro do aminy, dodaje lodowaty kwas octowy do pH=4, aby wypchnąć aminę do warstwy wodnej (wszelkie skwierczenie to gaszenie nadmiaru NaBH4, następnym razem użyj mniej). Usunąć IPA do około 97C, a następnie zasadować do pH = 11 za pomocą NaOH, teraz destylować z parą wodną za pomocą parownicy ściennej podłączonej do wlotu w środku naczynia reakcyjnego.
Używając lejka sep 2L, zbierz wodę (dolna warstwa) do ekstrakcji, zachowaj warstwę niepolarną, ponieważ jest to czysty olej wolnej zasady aminy.
3-krotnie ekstrahować warstwę wodną DCM lub innym niepolarnym rozpuszczalnikiem niemieszającym się z wodą, dodać sól do warstwy wodnej w celu końcowej ekstrakcji.
Połączyć fazę organiczną i ekstrakty i oddestylować rozpuszczalnik NP.
Wymieszać olej aminowy z 5 częściami bezwodnego izopropanolu (IPA), wymieszać kwas siarkowy z 2 częściami bezwodnego IPA, dodawać do pH=9, następnie bardzo ostrożnie dodawać do pH=6,7, użyć lejka Buchnera do przefiltrowania amorficznego białego ciała stałego (krystalizacja nie jest możliwa w przypadku tej aminy).
Sprawdzić pH filtratu, w razie potrzeby dodać więcej kwasu, umieścić w zamrażarce do drugiego zbioru, powtarzać proces, aż nie wytrąci się więcej siarczanu aminy.