Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)

[WinterDust]

Hallo, ik heb wat vragen over de synthese.

6. 25% wateroplossing van NaOH (8 liter) werd toegevoegd aan reactiemengsel en de fasen werden gescheiden.

Vraag: Je voegt NaOH toe aan de synthese en het splitst zich in twee lagen, en je giet de onderste laag af en houdt de bovenste laag over?

7. De waterige fase was er nadat deze was geëxtraheerd met 8 liter IPA.

Vraag: Ik begrijp dit gedeelte niet, na de scheiding van stap 6 voeg je 8 liter IPA toe en meng je het?

8. IPA werd onder vacuüm ingedampt tot een olie.

Vraag: Kan ik een zelfgemaakte kleine destilleerder gebruiken om de IPA in te dampen? En bij welke temperatuur moet het verdampt worden 60C?

9. De olie werd opgelost in twee liter aceton.

Vraag: Ik begrijp dit gedeelte niet, je voegt de aceton toe aan de olie en begint dan met de zwavelzuurstap om het op de juiste pH te krijgen?

Met vriendelijke groet

 

[tucoXxX]

Hallo, ik ben op zoek naar antwoorden op deze vragen. Als je het hebt, mag ik het dan zien? Ik zal de draad doornemen om te zien of ik het kan vinden.

 

[WinterDust]

Ik maak momenteel batches van 200 g P2nP.

Ik heb een vrij goede koelmethode zodat mijn temperatuur nooit boven de 47 graden Celsius komt.

Het duurt 1 uur om de hele portie van 200 g toe te voegen.

Zodra je de P2nP toevoegt, duurt het even voordat de reactie de eerste keer plaatsvindt en begint het te schuimen, tijdens het schuimen. Voeg niet meer P2nP toe! Wacht tot het schuim bezinkt en je 60% schuim en 40% vloeistof ziet, dat is de "zachte plek" om nog een portie toe te voegen.

 

[Gerald Cotten]

Hé man, kun je me meer vertellen over je koelmethode? Ik ben erg nieuwsgierig.

 

[gcblin]

Kan iemand deze witte laag aan de onderkant verklaren als ik klaar ben met het toevoegen van p2np aan nabh4?

 

[WinterDust]

Hallo,

Wat bedoel je met "Fins P2nP toevoegen aan NaBH4"?

Je voegt P2nP toe aan de reactie gemengd met IPA + H2O + NaBH4.

Het NaBH4 bezinkt op de bodem van de reactie als je stopt met roeren en het zal "omhoog schommelen".

Vriendelijke groeten

 

[MadHatter]

Ja, zoals de man zei, het zijn boraatkristallen. Als je de rm om de een of andere reden 's nachts laat afkoelen, verzamelen zich ijsachtige boraatkristallen op de bodem. Net als een kleine gletsjer. Ik kreeg dit op grote schaal bij mijn eerste run en vroeg me echt af waar ik naar keek. Ik heb het getest en kwam tot de conclusie dat het boorkristallen moesten zijn.

 

[MadHatter]

Na een aantal experimenten kan ik zeggen dat voor elk van deze reacties waarbij meer dan 4-5 g P2NP nodig is, boven het hoofd geroerd moet worden. Wat er gebeurt is dat wanneer water wordt verbruikt door reductie en iPA wordt afgekookt, het borohydride begint te reciteren aan de onderkant van de kolf. Uiteindelijk zal het de agnetische roerder raken, en zonder te roeren zal het snel cystliseren tot een grote witte vaste stof op de bodem, die geen reductie uitvoert. De temperatuur daalt, de H2-evolutie stopt.
Ik heb de vaste koek met de hand uit elkaar gehaald en het mengsel verwarmd tot 60, al roerend, de magneetroerder maximaal laten draaien en grotere stukken met mijn glazen staaf gestoken, maar ze waren erg moeilijk op te lossen.
Toen het me echter lukte, begon de temperatuur weer te stijgen. Ik voegde ook nog 10 g NaBH4 toe ongeveer 10 minuten voor de CuCl2, en de reactie bij het toevoegen was venijnig! Ik voegde zo snel als ik kon 15 ml toe, met wat overbubbelen als gevolg. Daarna draaide de reactie zichzelf bij bijna 80 graden zonder dat ik externe koeling nodig had. Ik had toen drie lagen in de opvangkolf; een heldere bovenlaag, een dikke koek van koperoxide en een onderste, bruinrode laag, waar de reactie nog gaande was. Er schoten constant bellen door de oxidelaag en dat was 's ochtends nog steeds het geval. Nu was elk vloeibaar deel echter transparant geworden. De derde laag bestaat nu uit een groeiende laag boraatkristallen. Het koelen van de erlenmeyer leek de situatie te verergeren, en morgen zal ik de inhoud aanzuren met HCl tot pH2 en alle IPA eruit destilleren:. Daarna baseer ik het tot H10, en stoomdestilleer ik de vrije base. Sep trechter, dan aceton en vervolgens fosforzuur tot pH 7.
We zullen zien wat ik krijg. '

 

[WinterDust]

Hoi MadHatter,

Dit is niet waar, ik doe 450g reacties in een 20l fbf met 8x60 magneetroerder en heb dit probleem nog nooit gehad.

Vriendelijke groeten

 

[MadHatter]

En toch zei je net dat boraten zich ophopen op de bodem van de erlenmeyer. Als ze dat genoeg doen, verstoren ze natuurlijk het roeren?
Boven het hoofd roeren wordt het voor mij. Ik heb de opstelling al. Over het algemeen denk ik dat goed roeren de sleutel is tot het succes van deze reax. Hoe je het ook wendt of keert.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Niet helemaal, wat ik zei was dat je moet blijven roeren tijdens het toevoegen van NaBH4 als het stopt dan zal het NaBH4 omhoog schommelen en zal het moeilijk zijn om het weer roerend te krijgen, maar het is mogelijk.

Ik ben het er wel mee eens dat roeren boven het hoofd betrouwbaarder en beter zou zijn, maar in mijn geval is het een component minder en is er geen speciale twee- of driekoppige kolf nodig.

Vriendelijke groeten

 

[caesare.robot]

Zwemmen Oma gebruikte deze methode om te proberen in 100g p2np/2L kolf ... magnetische roerder werkte niet en toen werd het anders)) werken met handschoenen en de hand schudden gaf een resultaat van 40g Aoil na waterdestillatie ... en dat zijn de goede nieuws ...
slechte nieuws is dat oma's handen verbrand zijn door hete boraten in ipa door dikke laboratoriumhandschoenen! veel uitlaatgassen zelfs via actieve reflux! wees voorzichtig!
oma is nu op vakantie om deze methode te ontgiften

 

[UWe9o12jkied91d]

Zie je er nu uit als Michael Jackson?

 

[caesare.robot]

kwik, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Hallo,

Lang geleden dat ik hier wat vooruitgang heb gepost.

Ik heb vandaag mijn eerste batch van 1 kg gemaakt en het resultaat is ≈10 l gemengde freebase/ipa/water.

Hiermee ga ik dus proberen mijn eerste gezuiverde amfetamineolie te maken.

De eerste stap is nu om droogmiddel Na2SO4 te gebruiken om het overtollige water te verwijderen.

De tweede stap is het verdampen van IPA met behulp van vacuümdestillatie.

De derde stap is om gedestilleerd water in de verhouding 1:1 toe te voegen en de overgebleven onzuiverheden vacuüm te stomen.

Ik zal jullie de komende dagen op de hoogte houden van mijn vorderingen.

Hier is een foto van de reactie van vandaag

 

[blackburn]

Leuk, moet je een rotatieverdamper gebruiken om je amfetamineolie te verkrijgen?

interessant om te weten hoe lang het ongeveer duurt om de ipa te destilleren

 

[WinterDust]

@Sweswe

Nee, ik gebruik geen rotovap, maar een normale destillatiekit met vacuüm en magneetroerder.

Zodra het water is opgedroogd zal ik het resultaat van de hele reactie en ongeveer de tijd voor verdamping posten.

Vriendelijke groeten

 

[MadHatter]

Prachtig! Maar ... als je de IPA distilleert, stoom je daarmee ook je product af, toch? Dus je moet je IPA/productmengsel aanzuren voordat je gaat destilleren. Op die manier zal je product niet vluchtig zijn. Doe echter niet wat ik ooit heb gedaan: onder bepaalde omstandigheden zal aanzuren met sterk HCl (>5-6%) een reactie veroorzaken die exotherm is en je product op de een of andere manier omzet in P2P. Ik heb op deze manier een hele batch van 20 g verpest, en eindigde met een bloemige, gele olie bij de laatste stappen, echt irritant. Gebruik in plaats daarvan azijnzuur, afgezwakt tot 10% of zo. Nadat de IPA is gedestilleerd en de overgebleven rm is afgekoeld, wordt het opnieuw gebaseerd tot pH10. Dan kan de freebase met stoom worden gedestilleerd. Het heeft echter geen zin om vacuüm te gebruiken in deze stap.

 

[tucoXxX]

De derde stap is het toevoegen van gedestilleerd water in een verhouding van 1:1 en vacuüm stoomdestillatie van alle resterende onzuiverheden.
---- als je dit doet, verdwijnt dan niet de aangename geur van de olie? (het heeft een klassieke geur)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Ik moet de amfetamineolie van onzuiverheden ontdoen om een kwaliteitsproduct te kunnen maken.

En, aangename geur? Het is amfetamineolie geen nieuw whiskeymerk dat rednecks kunnen drinken.

Grapjes terzijde.

Vriendelijke groeten

 

[MadHatter]

De "aangename geur" is de bloemige geur van P2NP gereduceerd tot P2P, met andere woorden: onzuiverheden. Veel gebruikers brengen deze geur in verband met amfetamine, zelfs extra sterke amfetamine, maar het zijn eigenlijk gewoon onzuivere restjes van nevenreacties. Met dank aan ImOut voor het goede werk!

 

[gcblin]

Na 4 succesvolle syntheses stuitte ik op een probleem: het amfazout kwam er altijd uit als krijt, maar deze keer na het drogen had het een gele tint, ook bij het aanzuren bij 7ph werd het hele mengsel een beetje rood, maar na nog een paar druppels zuur om 6ph te bereiken werd het weer direct wit.

Vraag over het drogen bij welke temperatuur amfazout desintigreert Ik droogde het in de oven bij 90c het verbrandde aan de randen.

Kan verkeerd drogen een gele tint op amfazout veroorzaken? Creëert verbrand amfazout giftige stoffen?

 

[MadHatter]

Ik herinner me het exacte smeltpunt van amfosulfaat nu niet meer, maar het ligt ruim boven de 90 C, ik denk dat het dichter bij of iets boven de 200 C ligt, en net onder de afbraaktemp.
Gele tint kan ook komen door P2P onzuiverheid, ruikt je gele zout ook bloemig? Acetonwassen of herkristalliseren zal dat verwijderen.

 

[aa1178251182]

Vraag je, amfetaminefosfaat, hoe moet ik het innemen? Wat is de handigste manier om het te gebruiken?

 

[aa1178251182]

Geen idee wat er fout ging, geen testapparatuur. Het resulterende amfetaminefosfaat heeft geen enkel effect.

 

[G.Patton]

Controleer het smeltpunt. En hoeveel heb je gesnoven?

 

[aa1178251182]

Ik weet niet hoe ik het moet gebruiken, ik nam ongeveer 0,5 gram, snoof een beetje, het werkte helemaal niet.

 

[aa1178251182]

Ik weet niet hoe ik het moet gebruiken. Ik slikte 0,5 g en inhaleerde een beetje door mijn neus, niets werkt.

 

[aa1178251182]

hartelijk dank

 

[Hank Schrader]

Zorg ervoor dat je fenylnitropropeen hebt en niet nitrostyreen. Misschien werd je een analoog verkocht en kreeg je fenylethylamine.

 

[G.Patton]

Hallo. Nitromethaan en nitroethaan hebben een verschillende b.p. van respectievelijk 101 en 114 °C. Je kunt dit controleren en gefractioneerde destillatie uitvoeren. Houd er rekening mee dat deze stoffen behoorlijk giftig en explosief zijn. Wat nitrostyreen en P2NP betreft: gebruik gewoon een nauwkeurig smeltpuntapparaat. Het is beter om bekende zuivere P2NP te vergelijken met gesynthetiseerde nieuwe P2NP in één apparaat om het verschil te controleren. Voer ook meerdere metingen uit om fouten uit te sluiten. Tel de gemiddelde mp voor elk monster.

 

[diogenes]

Dank je, Patton. Ik heb geen vermoeden dat mijn nitroethaan niet zuiver is, maar na het lezen van een aantal opmerkingen, dacht ik dat het beter zou zijn om het te controleren, dus ik zal beginnen met het kookpunt van mijn nitro en als het kookt boven 110C dan zal ik gerust zijn. Het is goed om te weten wat je moet doen en het in ieder geval te controleren, voordat je er veel werk in stopt en ontdekt dat het eindproduct niet effectief is .

 

[chicaloca]

Ik heb hetzelfde probleem. Ik doe de reactie en werk omhoog, maar ik denk niet dat het zout amfetamine is of als dat wel zo is, is het van zeer slechte kwaliteit! Wat moet ik doen om het te verbeteren?