Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)

[aa1178251182]

Geen idee wat er fout ging, geen testapparatuur. Het resulterende amfetaminefosfaat heeft geen enkel effect.

 

[G.Patton]

Controleer het smeltpunt. En hoeveel heb je gesnoven?

 

[G.Patton]

Analytische chemie ==> Smeltpuntbepaling

 

[aa1178251182]

Ik weet niet hoe ik het moet gebruiken. Ik slikte 0,5 g en inhaleerde een beetje door mijn neus, niets werkt.

 

[aa1178251182]

hartelijk dank

 

[Hank Schrader]

Zorg ervoor dat je fenylnitropropeen hebt en niet nitrostyreen. Misschien werd je een analoog verkocht en kreeg je fenylethylamine.

 

[aa1178251182]

Ik denk er ook over na of ik nepgrondstoffen heb gekocht, ik heb CAS 705-60-2 gekocht

 

[aa1178251182]

Ik wil graag CAS705-60-2 kopen. Ik heb twee vaten gekocht, die van kleur zijn veranderd na lange tijd te zijn opgeslagen, en de verkleurde grondstoffen zijn geherkristalliseerd met absolute ethanol om hun oorspronkelijke uiterlijk terug te krijgen. De verkoper gaf duidelijk aan dat het CAS705-60-2 was. Ik experimenteerde met LAH en kreeg hetzelfde product dat niet werkte. Ik weet niet waar het probleem zit.

 

[Hank Schrader]

Waarschijnlijk heb je te maken met nitrostyreen, dat wordt verkregen uit nitromethaan met benzaldehyde. Dit gebeurt vaak in de precursormarkt. Vanwege het probleem om nitroethaan te krijgen, wordt er vaak styreen bijgemengd en krijg je een mengsel van amfetamine en fenylethylamine.

 

[G.Patton]

Zoals ik al eerder zei, kun je het smeltpunt van je reagens en product controleren en dan kom je erachter of het p2np of nitrostyreen was, zoals Hank zei.

 

[KokosDreams]

Na het verdampen van de IPA van de freebas/IPA-oplossing is de verbinding een dikkere massa geworden dan verwacht toen we het uit de rotovap haalden (foto bijgevoegd).

Ons plan was om een stoomdestillatie te doen (1:1 waterverhouding) en daarna twee DCM-extracties.

Helaas, na het combineren van de geëxtraheerde aeqeuze laag met de organische laag + filteren + drogen van beide, is de bodem van de erlenmeyer veranderd in een gele zoals het gebeurde met vele anderen op dit forum na het een nacht laten rusten bij ongeveer 7-9 °C.
Onze veronderstelling is dat of het droogmiddel natriumsulfaat of overgebleven natriumhydroxide van de NaOH-oplossing in de oplossing is achtergebleven tijdens het filteren, waardoor de olie dikker is geworden dan verwacht na het verdampen van de IPA.

Mijn vraag is, moeten we nu nog doorgaan met stoomdestillatie + dcm extractie?
Of zijn er andere opties om de vloeibare staat van de vrije base terug te krijgen?

Met vriendelijke groet,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Wat heb je gebruikt om te drogen? Calciumzout denk ik?
@KokosDreams

Ah natriumsulfaat, ik ben blind. Heb je het watervrij gekocht of zelf gedroogd?
Massa klontert meestal met calciumzouten of in combinatie met water (freebase + water = gel)

 

[KokosDreams]

We kochten het watervrij.

Na een paar gesprekken met een aantal mensen hier hebben we nu besloten om een monster van 10 ml van de verbinding te maken en dit te mengen met 100 ml d2h2O om het vervolgens te extraheren met 16 ml DCM.
In de bijlage zie je de verbinding + wateroplossing en hoe het eruit zag na het toevoegen van dcm.

Het experiment zou nu zijn om nog een 10ml monster van de verbinding te maken, een stoomdestillatie + dcm extractie uit te voeren om te zien of we het resultaat kunnen laten kristalliseren met aceton, methanol en zwavelzuur.

Ik zal ook een foto bijvoegen van een ander monster dat ik opzij heb gezet van de organische & waterige laag.

 

[UWe9o12jkied91d]

Oh ik zie het nu, ik zou het gewoon destilleren, het is gewoon een emulsie, dit is hoe het zal overkomen in je dean stark of wanneer je de eerste paar ml verzamelt tot de stoom opkomt. Je zit er ook ver naast met de verhoudingen, het zal een hele liter agua kosten om meer dan 100 base te destilleren, afhankelijk van de stoomtemperatuur, de stoombron enz.
Ik stel een externe stoombron voor, misschien een dompelverwarming in een kolf + verwarming van de basiscontainer.

 

[KokosDreams]

Laten we verder gaan in DM's

 

[Stretcher5335]

Jongens, is het mogelijk om dit uit te voeren met NaBH3CN? Hartelijk dank

 

[G.Patton]

Deze stof is extreem giftig

 

[Stretch619]

natriumtriacetoxyborohydride?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja

 

[blackburn]

Hallo
na de batch 1kg p2np hebben we ongeveer 10l verdund ipa/amfetamine, waarom moeten we hier meer ipa/aceton aan toevoegen voordat we zwavelzuur erbij druppelen als er al genoeg ipa in zit.

wanneer we pure amfetaminebasis hebben, verdunnen we dit met amf/ipa 1:2 of 1:3 voordat we zwavelzuur toevoegen...

en is het mogelijk om de synthese te laten werken met methanol/h20 in plaats van ipa....

Bedankt

 

[Melv99]

Ik vraag me dit zelf ook af. Tenzij ik me vergis of iets mis... We verdampen IPA zodat FB overblijft en voegen dan IPA/Aceton toe. Kunnen we niet meteen overgaan op aceton/zwavelzuur omdat het al in IPA zit?

 

[blackburn]

Ja, het is prima om zwavelzuur direct aan de ipa/amf-basis toe te voegen, het was een fout van mijn kant, ik dacht dat ze ipa en aceton toevoegden, aceton is om het product schoon te maken denk ik, maar het werkt goed zonder aceton erbij.

 

[UWe9o12jkied91d]

Je kunt conc. zwavelzuur toevoegen, maar het is altijd een goed idee om het te verdunnen met wat aceton. Het laten vallen in conc. leidt tot lokale oververzuring, waarbij ongeacht het basismedium een deel van je product onherroepelijk wordt vernietigd.

 

[G.Patton]

Ja, het is mogelijk. Je moet pure alcoholen gebruiken.

 

[blackburn]

Okey, bedankt

 

[Melv99]

In de video staat dat aceton wordt toegevoegd aan de Ipa/base-oplossing. Ik zie niet dat de Ipa wordt verdampt. Is het mogelijk om de verdampingsstap achterwege te laten?

 

[G.Patton]

Ja, dat kan. Het verschil in kristallisatieprocedure. Het zal iets langer duren.