La mia sintesi di 3-CMC

[draconic123]

Credo di aver capito perché la mia acidificazione non funziona lol, ho aggiunto l'acido attraverso l'imbuto di metallo, quindi l'acido potrebbe aver reagito con il metallo prima di andare in 3cmc freebase, quindi la reazione era spenta, è possibile?

 

[iheartamines]

Alcuni altri aspetti che possono aver causato il fallimento.

1. È presente una quantità eccessiva di precursore 2b3c non reagito, che è quello che sta trasformando il rm in nero scuro/viola.
2. Se state lavorando sullo strato organico, non avete aggiunto abbastanza acetone freddo. Aggiungere 2,5 volte il volume della miscela di reazione.

 

[xoxoxoxo]

non ha bisogno di acetone.

 

[draconic123]

Ho provato la reazione con l'acetato di etile, e fin qui tutto bene il colore è arancione come descritto, tuttavia quello che mi preoccupa è che dopo il secondo lavaggio gli strati di acqua si sono capovolti ed erano sopra l'acetato... va bene così?

 

[Jesse_Pinkman_]

Non ho mai visto o sentito parlare di questo, non ha senso per me... ma se è come dici tu, prendi lo strato organico, ma l'acqua dolce e inizia l'acidificazione.

 

[Jesse_Pinkman_]

Non è possibile che l'etilacetato si mescoli con l'acqua; quando si effettua questa sintesi, l'acqua si trova in basso e lo strato organico in alto. A volte è necessario aspettare un po' di tempo prima che si separino correttamente.

 

[draconic123]

ho provato la reazione con l'acetato di etile per 5 volte, non so perché ma per 3 volte lo strato organico dopo la metilazione era piuttosto piccolo e dopo il primo lavaggio lo strato organico è affondato, forse la reazione era troppo calda e l'acetato di etile è evaporato, oppure ne ho aggiunto troppo poco... piuttosto strano

 

[draconic123]

altre 2 volte la reazione è andata bene

 

[Jesse_Pinkman_]

Quanto etilacetato hai usato per quanto chetone e quanto tempo hai impiegato per la reazione?

 

[draconic123]

50 ml di 2b3c, 150 ml di metilammina e 150 ml di etilacetato 25 minuti per essere sicuri. prima del lavaggio lo strato sintetico era pari a 2/3 dello strato acquoso. dopo il lavaggio era tutto incasinato lo strato organico non voleva affondare e alla fine è affondato sul fondo.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... è davvero strano.
Ha usato acqua distillata?

 

[draconic123]

Sì, con il bicarbonato di sodio come descritto nel tuo post.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g di soda?
Forse meno, 200ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Che tipo di vetreria hai usato?
Come si separano gli strati?
Se non funziona, usare un altro solvente.

 

[draconic123]

beh il fatto è che ha funzionato per 2 volte quindi deve essere qualcosa che ho sbagliato un paio di volte e che sto cercando di capire cosa. per la rm sto usando un vetro simile al tuo nel tuo post, per la separazione verso tutto nell'imbuto separatore, lascio percipire e scarico

 

[draconic123]

per quanto tempo si mescola il 2b3c con l'acetato di etile prima di versare la metilammina?

 

[Jesse_Pinkman_]

Solo pochi minuti, poi mettere tutta la metilammina in una volta, sigillare il vetro.
Si può provare.
Rimuovere prima lo strato d'acqua dopo l'amminazione, poi mettere acqua/soda nello strato organico, usare 100ml/10g.
Agitare e mescolare brevemente, quindi attendere qualche tempo finché gli strati non saranno proporzionali al loro volume.
Rimuovere l'acqua e lavare 1-2 volte anche con soli 100 ml di acqua, ma sempre agitando e mescolando.
A volte è stato necessario un po' di tempo per la separazione fino a quando tutta l'acqua non è arrivata dall'alto verso il basso.
Normalmente non dovrebbero esserci problemi.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, perché il rapporto
50ml di 2b3c pesano 75g,
si prega di utilizzare 225 ml di etilacetato, 150 ml solo il doppio del 2b3c, meglio 3 volte di più.

 

[draconic123]

Ho regolato i rapporti e tutto è filato liscio, come descritto nel vostro tutorial, ma una domanda: quanto tempo manca alla comparsa dei cristalli? O almeno un accenno di essi, in modo da sapere che sono riuscito nell'intento.

 

[Jesse_Pinkman_]

È bello sapere che si trattava solo di un problema di rapporto...
Quando l'acidificazione è terminata, si prende lo strato d'acqua e lo si lascia evaporare all'aria; il tempo dipende dalle dimensioni delle ciotole, se ne possono usare diverse piccole o una grande con 1-2 cm di altezza del liquido.
Possono essere necessari 2-3 giorni, fino a 1 o 2 settimane, dipende anche dalle condizioni climatiche, dalla circolazione dell'aria, dall'umidità, ecc.
Non posso dare una risposta concreta. Nel mio ambiente la maggior parte inizia al terzo giorno.

 

[draconic123]

tbh è sempre stato un problema di rapporto, quando ho provato con il dcm, mettevo 50g di 2b3c 100g di metilammina e 150g di dcm che è di nuovo sbagliato perché doveva essere 100ml di metilammina e 150 ml di dcm... così tanti reagenti sprecati wow. c'era sempre un eccesso di 2b3c non reagito in rm

 

[draconic123]

Per i primi cristalli, grazie mille ragazzi per la vostra pazienza con me.