La mia sintesi di 3-CMC

[draconic123]

Ho provato la reazione con l'acetato di etile, e fin qui tutto bene il colore è arancione come descritto, tuttavia quello che mi preoccupa è che dopo il secondo lavaggio gli strati di acqua si sono capovolti ed erano sopra l'acetato... va bene così?

 

[Jesse_Pinkman_]

Non è possibile che l'etilacetato si mescoli con l'acqua; quando si effettua questa sintesi, l'acqua si trova in basso e lo strato organico in alto. A volte è necessario aspettare un po' di tempo prima che si separino correttamente.

 

[draconic123]

50 ml di 2b3c, 150 ml di metilammina e 150 ml di etilacetato 25 minuti per essere sicuri. prima del lavaggio lo strato sintetico era pari a 2/3 dello strato acquoso. dopo il lavaggio era tutto incasinato lo strato organico non voleva affondare e alla fine è affondato sul fondo.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... è davvero strano.
Ha usato acqua distillata?

 

[draconic123]

Sì, con il bicarbonato di sodio come descritto nel tuo post.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g di soda?
Forse meno, 200ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Che tipo di vetreria hai usato?
Come si separano gli strati?
Se non funziona, usare un altro solvente.

 

[draconic123]

beh il fatto è che ha funzionato per 2 volte quindi deve essere qualcosa che ho sbagliato un paio di volte e che sto cercando di capire cosa. per la rm sto usando un vetro simile al tuo nel tuo post, per la separazione verso tutto nell'imbuto separatore, lascio percipire e scarico

 

[draconic123]

per quanto tempo si mescola il 2b3c con l'acetato di etile prima di versare la metilammina?

 

[Jesse_Pinkman_]

Solo pochi minuti, poi mettere tutta la metilammina in una volta, sigillare il vetro.
Si può provare.
Rimuovere prima lo strato d'acqua dopo l'amminazione, poi mettere acqua/soda nello strato organico, usare 100ml/10g.
Agitare e mescolare brevemente, quindi attendere qualche tempo finché gli strati non saranno proporzionali al loro volume.
Rimuovere l'acqua e lavare 1-2 volte anche con soli 100 ml di acqua, ma sempre agitando e mescolando.
A volte è stato necessario un po' di tempo per la separazione fino a quando tutta l'acqua non è arrivata dall'alto verso il basso.
Normalmente non dovrebbero esserci problemi.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, perché il rapporto
50ml di 2b3c pesano 75g,
si prega di utilizzare 225 ml di etilacetato, 150 ml solo il doppio del 2b3c, meglio 3 volte di più.

 

[draconic123]

Ho regolato i rapporti e tutto è filato liscio, come descritto nel vostro tutorial, ma una domanda: quanto tempo manca alla comparsa dei cristalli? O almeno un accenno di essi, in modo da sapere che sono riuscito nell'intento.

 

[Jesse_Pinkman_]

È bello sapere che si trattava solo di un problema di rapporto...
Quando l'acidificazione è terminata, si prende lo strato d'acqua e lo si lascia evaporare all'aria; il tempo dipende dalle dimensioni delle ciotole, se ne possono usare diverse piccole o una grande con 1-2 cm di altezza del liquido.
Possono essere necessari 2-3 giorni, fino a 1 o 2 settimane, dipende anche dalle condizioni climatiche, dalla circolazione dell'aria, dall'umidità, ecc.
Non posso dare una risposta concreta. Nel mio ambiente la maggior parte inizia al terzo giorno.

 

[draconic123]

tbh è sempre stato un problema di rapporto, quando ho provato con il dcm, mettevo 50g di 2b3c 100g di metilammina e 150g di dcm che è di nuovo sbagliato perché doveva essere 100ml di metilammina e 150 ml di dcm... così tanti reagenti sprecati wow. c'era sempre un eccesso di 2b3c non reagito in rm

 

[draconic123]

Per i primi cristalli, grazie mille ragazzi per la vostra pazienza con me.

 

[draconic123]

Dopo aver lavato la polvere 3cmc sporca con acetone e averla ricristallizzata con una miscela di acqua e acetone 1:2, tutto ciò che ho ottenuto è una sostanza bianca simile alla poltiglia e non si sono formati cristalli, qualche idea?

 

[Jesse_Pinkman_]

Questo accade quando si è spostato il contenitore e la soluzione si è mossa, basta lasciarla lì per qualche giorno e aspettare.

 

[draconic123]

Ho una domanda sull'acetato di etile, quando ho fatto la reazione con il DCM, i cristalli sono risultati abbastanza puliti e anche il peso risultante era abbastanza buono, tuttavia con l'acetato di etile, sembrava che ci fosse ancora 2b3c non reagito, non sono sicuro se devo mettere più solvente o metilammina, ma i cristalli sono venuti fuori molto sporchi e oleosi usando l'acetato di etile. avete qualche opinione?

 

[Bazooka90]

Il punto di ebollizione dell'acetato di etile è di 77°celsius.che temperatura hai impostato?

 

[Bazooka90]

Il punto di ebollizione dell'acetato di etile è di 77°celsius.che temperatura hai impostato?

 

[Athanasias]

@Jesse_Pinkman_ grazie mille per aver contribuito con tutte le informazioni. Mi sono state di grande aiuto nel mio primo tentativo con il 4mmc. Ho usato 2b4m (50 g), etilacetato e metilammina HCL. Si è trattato di una piccola produzione perché non volevo sprecare. Ho ottenuto circa il 45%.
Nel complesso, sono molto soddisfatto e non vedo l'ora di mettere a punto tutto. Grazie ancora!

 

[shoptilpop3x]

Quali altri metodi ci sono per fare il molly, qualche metodo alternativo che suggerisce? Quale metodo è più possibile e accessibile per la geografia degli Stati Uniti. È difficile ordinare da siti che continuano a chiedere informazioni commerciali... Ho sentito parlare di 2b3chl, c'è un modo per ottenere questo prodotto per fare il molly?