La mia sintesi di 3-CMC

[draconic123]

Perché il mio olio da 3 cmc diventa nero durante l'acidificazione? Lo porto esattamente a 5,5-6 e diventa nero

 

[Jesse_Pinkman_]

Forse si fa cadere l'acido troppo velocemente... meglio raffreddare il rm e l'acido. Si acidifica lo strato organico o con l'acqua insieme?

 

[draconic123]

solo lo strato organico, sì, sospetto di acidificare troppo velocemente.

 

[UWe9o12jkied91d]

l'alocetone diventa nero con l'acido, controllare i parametri di reazione

 

[Jesse_Pinkman_]

Mettere la stessa quantità d'acqua in un recipiente, quindi acidificare goccia a goccia lentamente, quindi far evaporare lo strato d'acqua.

 

[xoxoxoxo]

si ottengono strati visibili di acqua e base libera dopo l'aggiunta dell'acido?

 

[Jesse_Pinkman_]

Sì, e poi si prende lo strato superiore e lo strato inferiore viene smaltito.

 

[Jesse_Pinkman_]

Se si usa il dcm, quando si usa l'etilacetato si prende lo strato di fondo/acqua

 

[draconic123]

Ottengo solo un liquido nero intero senza strati

 

[UWe9o12jkied91d]

Intende dire SE si aggiunge acqua.

 

[Jesse_Pinkman_]

Allora hai sbagliato qualcosa, credo... vorresti descrivere le fasi della tua sintesi?

 

[draconic123]

Ho effettuato la metilazione lasciando 2b3c dcm e metilammina per 12 ore senza calore solo mescolando, ho eliminato lo strato superiore, ho lavato 2 volte lo strato inferiore, ho eliminato lo strato superiore, ho aggiunto acido fino a 6 e il liquido è diventato rosso molto scuro.

 

[UWe9o12jkied91d]

la procedura sembra buona, gocciolare più lentamente con una buona agitazione
inoltre, sii paziente con il solo DCM, a volte decide di schiantarsi in 2 minuti, a volte ha bisogno di un'ora di agitazione, l'acetone aiuterà in questo caso, consiglio di usarlo (freddo se possibile).

 

[draconic123]

ho anche dimenticato di dire che ho usato una miscela di 10/100ml di hcl 36% e acetone per acidificare... credo che sia l'acetone o che io abbia aggiunto l'acido troppo velocemente... perché all'inizio aveva un bel colore, poi è diventato scuro all'improvviso...

 

[Jesse_Pinkman_]

Non uso la miscela acetone/hci, ma solo il 37% dal freezer con l'imbuto per il gocciolamento, ogni 2-3 secondi 1 goccia... forse potresti provare in questo modo una volta.

 

[UWe9o12jkied91d]

solo dcm o con acetone?

 

[Jesse_Pinkman_]

Come solvente per il 2b3c ho usato dcm o etilacetato, ho provato entrambi con risultati simili...

 

[UWe9o12jkied91d]

i intendeva per precipitazione

 

[Jesse_Pinkman_]

Non capisco cosa intendi? Quale precipitazione?

 

[draconic123]

Ok, so che è una cosa stupida, ma per essere chiari, quindi dopo l'acidificazione si prende lo strato superiore o quello inferiore per asciugare usando il dcm? Sono confuso

 

[Jesse_Pinkman_]

I
solo strato d'acqua