La mia sintesi di 3-CMC

[draconic123]

Perché il mio olio da 3 cmc diventa nero durante l'acidificazione? Lo porto esattamente a 5,5-6 e diventa nero

 

[Jesse_Pinkman_]

Forse si fa cadere l'acido troppo velocemente... meglio raffreddare il rm e l'acido. Si acidifica lo strato organico o con l'acqua insieme?

 

[draconic123]

ho anche dimenticato di dire che ho usato una miscela di 10/100ml di hcl 36% e acetone per acidificare... credo che sia l'acetone o che io abbia aggiunto l'acido troppo velocemente... perché all'inizio aveva un bel colore, poi è diventato scuro all'improvviso...

 

[Jesse_Pinkman_]

Non uso la miscela acetone/hci, ma solo il 37% dal freezer con l'imbuto per il gocciolamento, ogni 2-3 secondi 1 goccia... forse potresti provare in questo modo una volta.

 

[UWe9o12jkied91d]

solo dcm o con acetone?

 

[Jesse_Pinkman_]

Come solvente per il 2b3c ho usato dcm o etilacetato, ho provato entrambi con risultati simili...

 

[UWe9o12jkied91d]

i intendeva per precipitazione

 

[Jesse_Pinkman_]

Non capisco cosa intendi? Quale precipitazione?

 

[draconic123]

Ok, so che è una cosa stupida, ma per essere chiari, quindi dopo l'acidificazione si prende lo strato superiore o quello inferiore per asciugare usando il dcm? Sono confuso

 

[Jesse_Pinkman_]

I
solo strato d'acqua

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

L'acido è stato versato troppo velocemente e il ph è sceso, credo.

 

[UWe9o12jkied91d]

No, ho appena evaporato con forza, vi mostrerò una volta filtrati, sono primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sembra buono, come si ricristallizza ora? Quale quantità di acqua/ipa/acetone o usi solo acqua o solo metanolo?

 

[UWe9o12jkied91d]

Se riesco a ottenere la cristallizzazione dopo la reazione, filtro, dey e ricristallizzo da acqua/IPA. Non ho una vera e propria proporzione, dato che evaporo comunque a caldo.

 

[Jesse_Pinkman_]

E come si fa a renderle chiare?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ho avuto anche qualche problema a farli diventare così, ma credo che questo sia l'aspetto che dovrebbero avere...

 

[Jesse_Pinkman_]

E questo richiede un po' di tempo, io non ho raggiunto questo risultato con l'evaporazione rapida... ma non sono un esperto, quindi forse ci sono metodi diversi...

 

[draconic123]

Credo di aver capito perché la mia acidificazione non funziona lol, ho aggiunto l'acido attraverso l'imbuto di metallo, quindi l'acido potrebbe aver reagito con il metallo prima di andare in 3cmc freebase, quindi la reazione era spenta, è possibile?

 

[Jesse_Pinkman_]

Meglio usare un imbuto di vetro, il metallo non è una buona scelta

 

[iheartamines]

Alcuni altri aspetti che possono aver causato il fallimento.

1. È presente una quantità eccessiva di precursore 2b3c non reagito, che è quello che sta trasformando il rm in nero scuro/viola.
2. Se state lavorando sullo strato organico, non avete aggiunto abbastanza acetone freddo. Aggiungere 2,5 volte il volume della miscela di reazione.

 

[xoxoxoxo]

non ha bisogno di acetone.