La mia sintesi di 3-CMC

[draconic123]

Perché il mio olio da 3 cmc diventa nero durante l'acidificazione? Lo porto esattamente a 5,5-6 e diventa nero

 

[Jesse_Pinkman_]

Forse si fa cadere l'acido troppo velocemente... meglio raffreddare il rm e l'acido. Si acidifica lo strato organico o con l'acqua insieme?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
solo strato d'acqua

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

L'acido è stato versato troppo velocemente e il ph è sceso, credo.

 

[UWe9o12jkied91d]

No, ho appena evaporato con forza, vi mostrerò una volta filtrati, sono primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sembra buono, come si ricristallizza ora? Quale quantità di acqua/ipa/acetone o usi solo acqua o solo metanolo?

 

[UWe9o12jkied91d]

Se riesco a ottenere la cristallizzazione dopo la reazione, filtro, dey e ricristallizzo da acqua/IPA. Non ho una vera e propria proporzione, dato che evaporo comunque a caldo.

 

[Jesse_Pinkman_]

E come si fa a renderle chiare?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ho avuto anche qualche problema a farli diventare così, ma credo che questo sia l'aspetto che dovrebbero avere...

 

[Jesse_Pinkman_]

E questo richiede un po' di tempo, io non ho raggiunto questo risultato con l'evaporazione rapida... ma non sono un esperto, quindi forse ci sono metodi diversi...

 

[draconic123]

Credo di aver capito perché la mia acidificazione non funziona lol, ho aggiunto l'acido attraverso l'imbuto di metallo, quindi l'acido potrebbe aver reagito con il metallo prima di andare in 3cmc freebase, quindi la reazione era spenta, è possibile?

 

[Jesse_Pinkman_]

Meglio usare un imbuto di vetro, il metallo non è una buona scelta

 

[iheartamines]

Alcuni altri aspetti che possono aver causato il fallimento.

1. È presente una quantità eccessiva di precursore 2b3c non reagito, che è quello che sta trasformando il rm in nero scuro/viola.
2. Se state lavorando sullo strato organico, non avete aggiunto abbastanza acetone freddo. Aggiungere 2,5 volte il volume della miscela di reazione.

 

[xoxoxoxo]

non ha bisogno di acetone.

 

[draconic123]

Ho provato la reazione con l'acetato di etile, e fin qui tutto bene il colore è arancione come descritto, tuttavia quello che mi preoccupa è che dopo il secondo lavaggio gli strati di acqua si sono capovolti ed erano sopra l'acetato... va bene così?

 

[Jesse_Pinkman_]

Non ho mai visto o sentito parlare di questo, non ha senso per me... ma se è come dici tu, prendi lo strato organico, ma l'acqua dolce e inizia l'acidificazione.

 

[Jesse_Pinkman_]

Non è possibile che l'etilacetato si mescoli con l'acqua; quando si effettua questa sintesi, l'acqua si trova in basso e lo strato organico in alto. A volte è necessario aspettare un po' di tempo prima che si separino correttamente.

 

[draconic123]

ho provato la reazione con l'acetato di etile per 5 volte, non so perché ma per 3 volte lo strato organico dopo la metilazione era piuttosto piccolo e dopo il primo lavaggio lo strato organico è affondato, forse la reazione era troppo calda e l'acetato di etile è evaporato, oppure ne ho aggiunto troppo poco... piuttosto strano

 

[draconic123]

altre 2 volte la reazione è andata bene

 

[Jesse_Pinkman_]

Quanto etilacetato hai usato per quanto chetone e quanto tempo hai impiegato per la reazione?

 

[draconic123]

50 ml di 2b3c, 150 ml di metilammina e 150 ml di etilacetato 25 minuti per essere sicuri. prima del lavaggio lo strato sintetico era pari a 2/3 dello strato acquoso. dopo il lavaggio era tutto incasinato lo strato organico non voleva affondare e alla fine è affondato sul fondo.