Κρυστάλλωση της ελεύθερης βάσης MDMA "MY"

[Davidrobinson]

Θα πρέπει να είναι εντάξει, επειδή συντρίψατε το ot με ακετόνη. Περισσότερο οξύ απλώς δημιουργεί περισσότερες ακαθαρσίες.
Μήπως πήρατε μεγάλους κρυστάλλους ρίχνοντας την καυτή οξινισμένη ελεύθερη βάση σε κρύα ακετόνη;

 

[btcboss2022]

Όταν το έκανα στο παρελθόν στους 120C ναι πήρα μεγάλους κρυστάλλους τώρα στους 130C παίρνω γυαλιστερή σκόνη

Ευχαριστώ.

 

[kharpa177]

Ρύθμισα την ελεύθερη βάση σε ph3 και τη θέρμανα, πρόσθεσα λίγη κρύα ακετόνη και γεννήθηκαν αυτοί οι κρύσταλλοι... Πρόσθεσα 4 φορές περισσότερη ακετόνη και το έβαλα στην κατάψυξη.

 

[kharpa177]

αυτό είναι σωστό αφού βάλω ακετόνη το διάλυμα γίνεται λευκό

 

[btcboss2022]

Φαντάζομαι ότι αυτός δεν είναι ο δικός μου τρόπος τότε. αν με ρωτάτε για θέματα με μια διαφορετική διαδικασία θα πρέπει να εξηγήσετε τα προηγούμενα βήματα.

 

[kharpa177]

Ένα φωτογραφικό δοκίμιο για το νιτρομεθάνιο Al/Hg

Έκανα αυτή τη σύνθεση μόνο στο τέλος που κρυσταλλώθηκε με τον τρόπο που είπατε

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Γεια σου φίλε. Έχω μερικές ερωτήσεις σχετικά με αυτό το μέρος της διαδικασίας σας

Αφήνεις το μείγμα στους 112c μέχρι να κοπεί το νερό ή απλά φτάνεις σε αυτή τη θερμοκρασία και ρίχνεις κατευθείαν στον κουβά;

Στον κάδο έχεις πάλι κρύα ακετόνη;

Δεν χάνετε πολλά προϊόντα στο νερό που απομένει;

Ευχαριστώ

 

[Mr Good Cat]

Την τελευταία φορά, κατά την ανακρυστάλλωση ξηρού άλατος με αυτή τη μέθοδο 108C έχασα 5,4% του ξηρού βάρους.

 

[Mr Good Cat]

Συγγνώμη, ξέχασα να μετρήσω τα υπολείμματα από την ακετόνη. Έτσι, είναι πολύ λιγότερα: 2,6% χάθηκε, αυτό δεν είναι καθόλου άσχημο.

 

[kharpa177]

υπάρχουν τόσες πολλές μέθοδοι που ακόμη και οι άνθρωποι μπερδεύονται... Χρησιμοποίησα αυτή τη μέθοδο και δεν δουλεύει... κάποιοι λένε κρυστάλλωση σε θερμοκρασία δωματίου με κρύα ακετόνη... άλλοι λένε ότι είναι με θέρμανση

 

[Mr Good Cat]

Δεν αμφιβάλλω ότι αυτή η μέθοδος λειτουργεί. Ακόμα και τώρα έχω μόλις τελειώσει αυτή τη μέθοδο που εφαρμόζεται στην καθαρισμένη από αιθέρα freebase, και λειτουργεί. Οι κρύσταλλοι είναι λευκοί και τέλειοι. Επομένως, δεν νομίζω ότι έκανα κάτι λάθος. Αντίθετα, κάτι δεν πήγαινε καλά με το διάλυμα που έλαβα από εσάς - ο όγκος των προσμίξεων ήταν τεράστιος και μάλιστα ήταν δύσκολο να καθαριστεί με αιθέρα.

Για μένα η ίδια η διαδικασία είναι απλή και απολύτως κατανοητή. Χρησιμοποιώ μια απλή θερμαντική πλάκα που μπορεί να ελέγχει τη θερμοκρασία στο εσωτερικό του διαλύματος μέχρι τους 102C, που μου παίρνει περίπου 1 ώρα για να ζεστάνω το διάλυμα 1:1 μέχρι αυτή την κατάσταση. Στη συνέχεια, αλλάζω τη λειτουργία και την ολοκληρώνω στους 108C ελέγχοντας τη θερμοκρασία της πλάκας μεταξύ 160 και 170C. Αυτό το βήμα διαρκεί περίπου 30 λεπτά ακόμη. Συνολικά 90 λεπτά, αυτό είναι όλο.

 

[bblanco]

Έρχομαι ακριβώς σε αυτό το ίδιο ματ σκόνη. οδοντόκρεμα και μετά το στέγνωμα αυτό...προσπάθησα να ξανακρυσταλλώσω με νερό όταν έδωσα προσοχή... δεν υπάρχουν κρύσταλλοι... πριν λίγες μέρες έκανα τρία τεστ την ίδια στιγμή... δεν μπορούσα να θυμηθώ τι έκανα αλλά ξαφνικά σε ένα μπουκάλι είχα 5gr πέτρες άσπρους μεγάλους κρυστάλλους.... γαμώτο ]δεν θυμάμαι πως το έκανα....

 

[Mr Good Cat]

Υποθέτω ότι αυτή η μέθοδος θα μπορούσε να απλοποιηθεί αν εφαρμοζόταν στην καθαρισμένη ελεύθερη βάση όπως παρακάτω.



1. Προσθέστε τμηματικά κρύο HCL37% στην ελεύθερη βάση MDMA (που έχει προηγουμένως επίσης ψυχθεί), ενώ αναδεύεται μέχρι το PH 3.


2. Σε αυτό το σημείο χρησιμοποιήσαμε 95 ml HCl 36% (που περιέχει 65 ml νερό) για 1 mole freebase. Κάποιο από το νερό θα εξατμιστεί είναι η θερμότητα που απελευθερώνεται με την αντίδραση. Αλλά, πιθανώς, αν ολοκληρώσουμε την οξίνιση σε 15 λεπτά (όχι σε 30 λεπτά όπως έκανα την τελευταία φορά που πήρα λευκή ξηρή σκόνη στο τέλος της αντίδρασης) θα υπάρχουν περίπου 40 ml νερού για 1 mole.


3. Θερμαίνουμε το μίγμα σταδιακά υπό ανάδευση μέχρι τους 108C με λίγη ανάδευση και το ρίχνουμε γρήγορα στον κουβά κρυσταλλοποίησης που επιλέξαμε.

...


Απλά παραλείπουμε την προκαταρκτική κρυστάλλωση ως περιττό βήμα καθώς η ελεύθερη βάση είναι ήδη καθαρή.

 

[rothschild33]

πώς είναι το τελικό αποτέλεσμα εάν χρησιμοποιείτε μη αποσταγμένο MDMA freebase;

 

[Mr Good Cat]

Δεν προσπάθησα δυστυχώς. Την τελευταία φορά έκανα το λάθος κατά την οξίνιση της ελεύθερης βάσης - επιμήκυνε τη διαδικασία στο χρόνο. Έτσι, όταν την τελείωσα υπήρχε σχεδόν ξηρή σκόνη στο ποτήρι ζέσεως. Στη συνέχεια, τη διέλυσα επιτυχώς και την ξανακρυσταλλοποίησα θερμαίνοντας μέχρι τους 108C. Απόλυτα ικανοποιημένος με το αποτέλεσμα.


Αλλά υποθέτω, ότι θα λειτουργήσει αν παραμείνει λίγο νερό μετά την οξίνιση.

 

[Mr Good Cat]

Θέλω να πω, είχα ισχυρή πρόθεση να δοκιμάσω αυτή την "απλουστευμένη" μέθοδο κρυστάλλωσης κατά την οξίνιση της "αποσταγμένης" μου freebase την τελευταία φορά, αλλά έκανα το λάθος με τον συγχρονισμό. Έτσι έπρεπε να διαλύσω το άλας 1:1 και να το ανακρυσταλλώσω θερμαίνοντας το στους 108C. Το αποτέλεσμα είναι τέλειο όπως αναμενόταν.
Λογικά, αυτή η "απλουστευμένη" κρυστάλλωση ενός βήματος θα είναι τέλεια αν εφαρμοστεί για "αποσταγμένη" freebase. Αλλά, προφανώς δεν είναι ο τρόπος για την μη αποσταγμένη freebase - υπάρχει τεράστιο επίπεδο ρύπων και δεν θα καθαριστεί με κρυστάλλωση ενός χρόνου.

 

[bitcoinup2020]

Μπορώ να κρυσταλλώσω το μη αποσταγμένο MDMA Freebase;

 

[kharpa177]

Έχω κρυσταλλώσει την ψυχρή ελεύθερη βάση με ακετόνη και ψυχρή hcl είναι αυτό σωστό;

 

[kharpa177]

Έχω κρυσταλλώσει την ψυχρή ελεύθερη βάση με ακετόνη και ψυχρή hcl είναι αυτό σωστό;

 

[Mr Good Cat]

όλα είναι σωστά

 

[kharpa177]

1photo .. hcl gas
2φωτογραφία οξυντικό με hcl συν κρύα ακετόνη στην ελεύθερη βάση

Είναι φυσιολογικό μετά από hcl gas το διάλυμα να είναι θολό; Τι πρέπει να κάνω στη συνέχεια;

 

[Unreacted Freebase]

το μαγείρεμα σε υψηλότερη θερμοκρασία 130c έναντι 110c για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα εξασφαλίζει ότι χάνεται περισσότερο νερό.
Όσο πιο ξηρό είναι το διάλυμα τόσο γρηγορότερα θα κατακρημνιστεί το προϊόν (γρηγορότερα σημαίνει επίσης μικρότερο μέγεθος κρυστάλλων)
Προκειμένου να αναπτυχθεί ο μεγαλύτερος κρύσταλλος βοηθά να υπάρχει κάποια περιεκτικότητα σε νερό. Αυτό επιτρέπει στο προϊόν να διαλυθεί και στη συνέχεια να κατακρημνιστεί αργά χρησιμοποιώντας την τεχνική της κατάψυξης.