Κρυστάλλωση της ελεύθερης βάσης MDMA "MY"

[Doubleboil]

Γεια σας, θέλω να ρωτήσω. Στο βήμα 2, οι 130 βαθμοί είναι για να εξατμιστεί το νερό και τα ίχνη του νερού;
μετά από αυτή τη θέρμανση, αν παραμείνει σε θερμοκρασία δωματίου, θεωρητικά θα μπορούσε να κρυσταλλωθεί; Απλά πολύ πιο αργά;

 

[btcboss2022]

Θα κρυσταλλωθεί σίγουρα ο λόγος που το κάνετε σε παγωμένη ακετόνη είναι για να το καθαρίσετε, θα πρέπει να αποφύγετε το βήμα της ακετόνης μόνο στην περίπτωση που η ελεύθερη βάση σας είναι απολύτως καθαρή(καθαρισμένη με απόσταξη ατμού ή απόσταξη υπό κενό)

 

[Unreacted Freebase]

Θα μετατραπεί σε μια παχύρρευστη κολλώδη μάζα σχεδόν σαν χυμός δέντρου. θα μετατραπεί σε λευκή κρυσταλλική σκόνη μόλις το ρίξετε σε ακετόνη.

 

[Doubleboil]

Έχω όντως γλοιώδη μάζα αυτή τη στιγμή. Οπότε τη ζεσταίνω και τη ρίχνω σε κρύα ακετόνη; Η λευκή κρυσταλλική σκόνη πρέπει να εμφανιστεί αμέσως ή μετά από κάποιο χρονικό διάστημα;

 

[btcboss2022]

Νομίζω ότι έχετε 2 επιλογές εδώ:
- Αν αυτή η "μάζα" είναι εντελώς καθαρή μπορείτε να την πλύνετε με ασετόν(κρατήστε το ασετόν) να την στεγνώσετε και να την κρυσταλλώσετε με νερό.
- Αν δεν είναι καθαρή η καλύτερη επιλογή είναι να την θερμάνετε στους 130C και να την ρίξετε στην κατάψυξη ακετόνης ενώ ανακατεύετε έντονα θα εμφανιστεί κρυσταλλική σκόνη ενώ ανακατεύετε αλλά πρέπει να την κρατήσετε στην κατάψυξη ούτως ή άλλως.

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 σας ευχαριστώ. Απλά για να διευκρινίσω. Αν πλύνω αυτή την κολλώδη μάζα με ακετόνη, θα πρέπει να είναι αναμίξιμη; Γι' αυτό χρησιμοποιώ διαχωριστικό χωνί και περιμένω να στεγνώσει;

αν χυθεί σε κρύα ακετόνη, μετά από ανάδευση. Πόσο καιρό να διατηρηθεί στην κατάψυξη και θα πρέπει να περιμένω ένα μπλοκ πάγου όπως στη φωτογραφία σου από άλλη ανάρτηση;

 

[btcboss2022]

Όλες αυτές οι λεπτομέρειες βρίσκονται εδώ σε αυτό το μήνυμα διαβάστε το παρακαλώ

 

[Unreacted Freebase]

Αν ρίξετε την ακετόνη πάνω από την κολλώδη μάζα θα σκληρύνει και όταν αναδευτεί και σπάσει θα γίνει μια λεπτή κρυσταλλική λευκή/γκρι-γκρι σκόνη μαύρου χρώματος ανάλογα με τις προσμίξεις την οποία μπορείτε στη συνέχεια να Buchner και να στεγνώσετε.

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 Μια τελευταία ερώτηση. Αυτή η θέση λέει να ph μέχρι το 3. Και άλλοι λένε ph 6. Υπάρχει ένα υπέρ και ένα κατά σε οποιοδήποτε από τα δύο ή; Ευχαριστώ.

 

[btcboss2022]

Στο PH 3-4 εξασφαλίζετε ότι όλο το αλάτι καταβυθίζεται στο PH6 πιθανόν να έχετε κρυστάλλους πιο λιπαρούς από ό,τι θα έπρεπε και πιο δύσκολο να το στεγνώσετε. Εν πάση περιπτώσει δοκιμάστε το μόνοι σας όπως όλοι μας κάναμε αδερφέ πολύ τεμπέλης νομίζω χαχαχαχα

 

[Unreacted Freebase]

Σωστά. μερικές φορές είναι τόσο άμεσο όσο το σούπερ γρήγορο κέικ που σηκώνεται μερικές φορές πρέπει να του δώσετε μια ανατροπή και να το αφήσετε να σταθεί στην κατάψυξη. αλλά γενικά θα εμφανιστεί πολύ γρήγορα. μοιάζει σχεδόν με τυρί cottage ενώ είναι υγρό.

 

[Doubleboil]

Μετά το φιλτράρισμα. Περιμένοντας να στεγνώσει. Αυτή τη στιγμή μοιάζει περισσότερο με υγρή λευκή/καφέ σκόνη. Δεν μοιάζει πραγματικά με "κρύσταλλο". Ξέρω ότι το επόμενο βήμα είναι η ανακρυστάλλωση με νερό.

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Εγώ έκανα το κρύο ασετόν. Άφησα στην κατάψυξη. κατακρημνίστηκε και κατακάθισε στον πυθμένα. Διαχώρισα τα στερεά. Άφησα έξω να στεγνώσει αλλά ακόμα πολύ πολτώδης. Μήπως αυτό φαίνεται σωστό ? Ευχαριστώ.

 

[kharpa177]

ζεστάνατε την όξινη freebase με ph 3 και τη ρίξατε σε παγωμένη ακετόνη... ήταν εντάξει αφού στέγνωσε;

 

[kharpa177]

ζεστάνατε την όξινη freebase με ph 3 και τη ρίξατε σε παγωμένη ακετόνη... ήταν εντάξει αφού στέγνωσε;

 

[Unreacted Freebase]

Στεγνώστε το και πλύνετε το. Θα συμφωνήσω με τον btcboss. Καλύτερα να πας για χαμηλότερο PH και να βεβαιωθείς ότι όλη η freebase έχει εξουδετερωθεί. τότε έχεις μη αντιδρούσα freebase στο προϊόν Χρησιμοποίησε περίπου 430ml 37% HCL ανά λίτρο αποσταγμένης freebase.

 

[Mr Good Cat]

Είστε σίγουροι για τα 430 ml;

1L FB = 907 gr
907 gr = 6,08 mole
430 ml 37% HCl = 5,16 mole.

 

[Mr Good Cat]

Συγγνώμη, φίλε. Μιλούσα για μεθαμφεταμίνη σήμερα, οπότε χρησιμοποιήθηκε λάθος μοριακό βάρος. Έχεις απόλυτο δίκιο!

1L FB = 900 gr (κατά προσέγγιση)
900 gr = 4,66 mole

 

[Mr Good Cat]

Το @Unreacted Freebase προτείνει την προσθήκη HCl σε αναλογίες 1:1,1 (FB:HCl).
Εγώ προσωπικά θα το έκανα λίγο λιγότερο: 1:1,05

Ας μελετήσουμε τον τρόπο υπολογισμού. Είναι πολύ απλό:

Πρώτον, πρέπει να υπολογίσετε πόσα mol υπάρχουν σε 1L
Το μοριακό βάρος του MDMA FB είναι 193,25 gr.
Η πυκνότητα του FB είναι 0,9gr/ml, που σημαίνει ότι 1L FB είναι 900gr
1L FB περιέχει 900/193,25=4,66 mol.

Στη συνέχεια υπολογίζετε τα απαραίτητα mol HCL
4,66*1,05=4,89 mol HCl.

Στη συνέχεια, μπορείτε να βρείτε στο διαδίκτυο έναν πίνακα που δείχνει τη μοριακότητα (συγκέντρωση μοριακού όγκου) για διάφορα ποσοστά, και το 37% μεταξύ αυτών.
Στην περίπτωσή σας είναι 12,08 mol/L.

4,89/12,08=0,405ml

Η @Unreacted Freebase προτείνει λίγο περισσότερο - 430ml

 

[Mr Good Cat]

Γαμώτο... σκατά...
όχι 0,405 ml, 405 ml φυσικά!

 

[Lilred]

Ποια είναι λοιπόν η τέλεια προσθήκη hcl ακριβώς για το 1L FB

 

[kharpa177]

πόσα ml hcl 37% θα χρησιμοποιηθούν για την οξίνιση 1 λίτρου mdma freebase

 

[kharpa177]

πόσα ml hcl 37% θα χρησιμοποιούνταν για την οξίνιση 1 λίτρου mdma freebase???