Amphetamin-Reinigung durch Säure-Base-Extraktion

[ACAB]

Die folgende Feststellung, welcher Syntheseweg zu Amphetamin führt, spielt keine Rolle.
Nachdem die A-Freebase durch die Zugabe von NaOH freigesetzt wird und sich ölig an der Oberfläche sammelt, führe ich eine Extraktion mit Petrolether durch.
Zunächst überführe ich die Lösung in einen Zylinder und warte, bis sich die Schichten gebildet haben. Mit einer Spritze sammle ich die obere Schicht in einem Erlenmeyerkolben. Dann kommt die Lösung in den Scheidetrichter und wird mit 10% des Volumens der Lösung 3 mal mit Petrolether geschüttelt und ebenfalls im Erlenmeyerkolben aufgefangen.

Dabei stellt man fest, dass sich die Amphetaminbase nicht vollständig mit dem Petrolether vermischt und sich auch hier zwei Schichten bilden.
Der Erlenmeyer wird mit 1-2 Teelöffeln MgSO₄ getrocknet und nun passiert etwas Seltsames.
Die Lösung wird immer dicker und dicker, auch Schütteln hilft nicht, sie wird zu einem Brei. Zwei Stunden in den Gefrierschrank und dann vakuumfiltriert und ich habe jetzt viel mehr Salz als ich zugegeben habe.

Was passiert hier?
Reagiert die A-Freebase mit dem SO₄ aus der MgSO₄ und bildet Amphetaminsulfat?

Wenn ich das Salz in einem Becherglas mit Wasser teilweise auflöse, bildet sich wieder eine ölige Schicht. Nach Zugabe von NaOH kann die obere Schicht abgezogen werden und zusammen mit dem Petrolether auf eine Schale gelegt werden, um den Ether zu verdampfen.

Wer kann mir sagen, was da mit der MgSO₄ beim Trocknen passiert, ist ein anderes Trocknungsmittel zu wählen?
Oder etwas anderes wie Petroleumether verwenden?
Bin für jede Hilfe dankbar. danke

 

[diogenes]

ACAB, ich habe Ihren Beitrag noch einmal gelesen und denke, der Schlüssel zum Problem liegt in diesem Satz:
Hier fällt auf, dass sich die Amphetaminbase nicht vollständig mit dem Petrolether vermischt und dass sich auch hier zwei Schichten bilden, was bedeutet, dass die Schicht, die Sie als "ölige Base" bezeichnen, keine reine ölige Base ist. Warum verwenden Sie nicht auch hier etwas Petrolether (oder ein anderes unpolares Lösungsmittel)? Ich meine, ab dem Punkt, an dem Ihre Lösungen pH12 erreichen und sich eine Schicht bildet, ist es in Ordnung, die ölige Schicht abzutrennen, aber geben Sie diese in den Scheidetrichter und fügen Sie die gleiche Menge Petrolether hinzu, dann speichern Sie die Petroletherschicht im Ehrlenmeyer, wenn sich zwei Schichten gebildet haben. Die nicht mit Petrolether versetzte Schicht (falls sie sich bildet) kann man zum ursprünglichen Wasser hinzufügen und dann mit dem restlichen Wasser extrahieren. Dreimal nur 10 % des Wasservolumens zu verwenden, ist wahrscheinlich zu wenig, verwenden Sie 30 %, dann 20 %, dann 20 %.

Ich weiß, es ist ziemlich viel Ether, aber Sie können das Wasser als Indikator verwenden: Das Wasser wird fast klar, wenn der größte Teil des Öls extrahiert worden ist.

Kombinieren Sie die Benzin-Ether-Fraktionen, geben Sie sie in den Scheidetrichter und waschen Sie mindestens 2-3x mit destilliertem Wasser, dann 1x mit Salzlösung (gesättigte NaCl-Lösung). Beginne dann mit dem Trocknen, füge aber nur "genug" MgSO4 hinzu, nicht "mehr ist besser". Wenn die MgSO4 nach 15-20 Minuten einen Schneeballeffekt zeigt, dann ist alles in Ordnung. Wenn du ein Molsieb hast, kannst du es auch anstelle von MgSO4/Na2SO4 verwenden. GRAVITY-Filter für die MgSO4. Ich mag es nicht wirklich, da es eine ziemlich kleine Molekülgröße hat und durch einige Filter kommen kann und mehr als einmal gefiltert werden muss.

Wenn Sie Ihren klaren und trockenen Petrolether haben, destillieren Sie ihn, so dass es keine Rolle mehr spielt, ob Sie vorher mehr verwendet haben, Sie bekommen ihn zurück. Das sollten Sie ohnehin mit den meisten Ihrer Lösungsmittel tun.

Als allgemeine Regel gilt: Wenn Sie trockene Lösungen abkühlen oder einfach draußen stehen lassen, vergessen Sie nie, sie mit Küchenfolie und einem Gummiband abzudecken, damit sie luftdicht verschlossen sind.

Lassen Sie uns wissen, ob das Problem weiterhin besteht, wenn Sie diesen Weg gehen.

 

[ACAB]

Ich gehe davon aus, dass die gebildete Schicht abgetrennt werden kann (für mich ist das A-Öl, denn etwas anderes als Verunreinigungen kann da nicht drin sein, nachdem ich die Freebase freigesetzt habe) und ich den Rest der Lösung nur noch mit Petrolether extrahieren muss. Ist diese Annahme nicht richtig?
Denn wenn ich versuche, die beiden Schichten mit Petrolether zu extrahieren, habe ich immer 3 Schichten und bekomme nicht alles extrahiert, oder ich müsste viele Extraktionen machen, bis die mittlere Schicht vollständig aufgelöst ist. Wenn das überhaupt möglich ist.

 

[G.Patton]

Hallo, Amphibien reagieren nach langer Exposition mit Mg2+-Ionen. Ich denke, das ist ein Grund für deine Maischebildung. Es ist nicht das beste Trocknungsmittel für Amine. Na2SO4 ist für dieses Verfahren besser geeignet.

 

[ACAB]

Ok, aber was meinen Sie mit langer Exposition? Die Reaktion beginnt sofort, nachdem das Salz in die Lösung gegeben wurde.
Und MgSO4 wird hier im Artikel auch als Trockenmittel empfohlen, etwas anderes kannte ich bisher nicht, aber was extrahieren wir noch außer Aminen?
Das werde ich als erstes versuchen, denn das passt auch zu meiner Beobachtung, dass die A-Freebase mit dem Salz reagiert haben muss, denn das gefilterte Salz hat nach dem Auflösen in Wasser die Base wieder freigegeben.

 

[G.Patton]

Ich habe die Extraktion von Amphetamin A/B mit MgSO4 ohne Probleme durchgeführt. Wahrscheinlich ist der Grund für Ihr Problem ein anderer.

 

[ACAB]

Ja, ich auch, aber manchmal habe ich das Ergebnis, dass etwas beim Trocknen reagiert. Ich dachte, dass ich nicht der Einzige bin, dem das passiert.

 

[Mr Good Cat]

Vielen Dank für diese interessante Methode. Ich versuche, ziemlich schmutziges MDMA HCL zu reinigen. Das Produkt selbst ist überhaupt nicht gereinigt worden. Der PH-Wert war zu Beginn 7.


Daher sind die Kristalle nach der ersten Kristallisation fast schwarz. Ich habe versucht, eine kleine Menge von ca. 18 gr + 20 ml Wasser zu verarbeiten.

Ich habe Schritt 2 durchgeführt und PH=12 erreicht. Es wurden etwa 6 ml 50%ige NaOH-Lösung benötigt. Aber anstatt sich oben zu bilden, bildet sich die Freebase unten. Es gibt auch eine dritte Schicht, sehr dünn und kaum sichtbar, auf der Oberseite. Ich bin mir ziemlich sicher, dass sich die Freebase auf dem Boden befindet, da dieser Teil einen spezifischen Geruch nach Muschi hat.

Ist das normal und ich kann mit Schritt 3 beginnen, oder habe ich etwas falsch gemacht?

 

[diogenes]

Ich denke, MDMA-HCl sollte durch Umkristallisierung in heißem Alkohol gereinigt und die Kristalle dann mit Aceton gewaschen werden. Ich habe es nicht getan, könnte also falsch liegen. Ich bin sicher, dass General Patton dies in einem seiner Reinigungsthemen angesprochen hat.

 

[UWe9o12jkied91d]

Man braucht mehr Wasser, damit die Verunreinigungen irgendwohin gehen können. Ich wette, wenn man etwas hinzufügt, wird der ganze dunkle Mist in die untere Wasserschicht wandern.

 

[Mr Good Cat]

Ich habe bereits 1:5 eingegeben. Ich warte auf das Ergebnis.

 

[Mr Good Cat]

Nach der Nacht im Scheidetrichter haben die Schichten ihre Position verändert.
Hier sind drei Schichten - Wasser, freie Base, Ether.
Es sieht so aus, als ob diese schwarze Schicht die freie Base ist. Trenne sie und prüfe das Gewicht - es passt.

 

[G.Patton]

Hallo, wie @UWe9o12jkied91d schon sagte, wird mehr Wasser (oder NaOH sln) helfen, die Schichten zu trennen. Sie werden Ihre freie Base nicht durch einen alkalischen Überschuss verderben. Auf dem letzten Bild sieht es so aus, als ob die freie Basenschicht oben liegt. Die mittlere Schicht ist ein Teil der unteren Schicht mit Verunreinigungen. Du kannst sie trennen und mehr NaOH aq sln in die untere Schicht geben und einige Stunden stehen lassen, falls du etwas mehr freie Basen sammeln möchtest.

P.S. Es ist ein lustiger Vergleich "hat spezifischen Geruch von Muschi." =)

 

[UWe9o12jkied91d]

es sind nur 2 Schichten, dunkles Zeug ist Mist, imo braucht man noch mehr Wasser

 

[Mr Good Cat]

Die oberste Schicht ist der Ether. Ich habe ihn gestern in einer Menge von 20% des Rm-Volumens zugegeben und über Nacht stehen lassen. So wie es aussieht, ist die ganze Freebase mit all dem schwarzen Mist zur mittleren Schicht aufgestiegen.

 

[Mr Good Cat]

Nun, ich habe etwas Wasser im Verhältnis von etwa 1:5 hinzugefügt und es 3 Stunden lang im Trichter gelassen. Das Ergebnis ist hier zu sehen. Es sieht so aus, als ob das ganze Wasser jetzt oben ist und die freie Base mit den Schadstoffen unten. Wahrscheinlich werde ich Glück haben, wenn ich auch nur die Hälfte des Anfangsgewichts bekomme)))))

 

[G.Patton]

Ist auf dem Bild der gleiche Trichter mit dem gleichen Inhalt und zusätzlichem Wasser zu sehen? Haben Sie die Schichten des vorherigen Bildes mit dem Trichter getrennt?

 

[Mr Good Cat]

Das erste Bild zeigt den ersten Moment nach Abschluss von Schritt 2. Ich habe es auf den Trichter gelegt, sofort getrennt und das Gewicht und den Geruch der beiden Schichten überprüft.

Das zweite Bild zeigt den Trichter, nachdem ich 10 ml Ether hinzugefügt und über Nacht stehen gelassen habe.

Dann habe ich alle drei Schichten getrennt, mehr Wasser (1:5) in die mittlere Schicht gegeben und sie ein paar Stunden stehen lassen. Als Ergebnis erhielt ich das dritte Bild.

Könnte es sein, dass das Volumen der Schadstoffe so groß ist, dass die freie Base + Schadstoffe schwerer sind als Wasser + NaOH?

 

[G.Patton]

Ihre freie Base in der Etherschicht. Geben Sie jetzt etwa die gleiche Menge Ether in den Trichter und schütteln Sie ihn. Lass die Schichten sich trennen. Du wirst die Reste der freien Base aus dieser Lösung extrahieren.
Dann trennst du die Schichten und kombinierst sie mit dem vorherigen Ether-Extrakt. Fahre mit dem Ansäuern fort.

 

[Mr Good Cat]

Ich habe weitere Schritte unternommen:
1. Trennen der Lösung von Abb.3 in 2 Teile. Der obere Teil (A) wurde als die freie Base betrachtet, der untere Teil (B) als Wasser.
2. Das Volumen von (A) wurde auf ca. 20 ml geschätzt, also fügte ich etwa 100 ml Wasser und etwas NaOH hinzu und schüttete es in den Trichter. Dann habe ich 25 ml Ether in den Trichter gegeben und ein paar Stunden stehen lassen.
3. Dann habe ich einfach etwas NaOH zu dem Teil (B) gegeben und es im Glas gelassen.

Jetzt, nach einer Weile, ist die Situation wie unten.
4. Die Lösung aus dem Trichter (ehemaliger Teil (A)) trennte sich in drei Schichten. Und die mittlere Schicht wurde viel dünner, wahrscheinlich etwa 10 ml im Vergleich zur oberen Schicht, also etwa 25 ml - Abb.4

5. Aber was noch interessanter ist, die Lösung aus dem Glas (ehemaliger Teil (B)) teilt sich in zwei Teile, einen oberen und einen unteren, und es sieht so aus, als ob der obere Teil meine extrahierte Freebase sein könnte - Abb. 5. 5. Und wenn ich richtig liege und dieser obere Teil die Freebase ist, dann könnte das Wasser aus dem Trichter (Abb. 4) auf die gleiche Weise getrennt werden.

Ich werde es versuchen und aktualisieren.

 

[G.Patton]

Ich glaube, Sie missverstehen uns.
Es gibt nur zwei Schichten. Ihre freie Base ist in Ether aufgelöst, nicht in Wasser. Haben Sie mich verstanden? Bitte lesen Sie unsere Antworten aufmerksam und versuchen Sie zu verstehen.

 

[G.Patton]

 

[Mr Good Cat]

Entschuldigung!!! Ich habe verstanden, wo ich falsch lag. Aber ich war mit dem Volumen von Ether + Freebase-Extrakt verwirrt, da dieses Volumen das gleiche war wie das Volumen des Ethers am Anfang. Deshalb dachte ich, die Freebase sei unlöslich oder so.

 

[G.Patton]

Der pH-Wert in Ihren Schleimhäuten beträgt 7, das ist ein guter pH-Wert.

 

[diogenes]

Tatsächlich erhöht ein höherer pH-Wert die Absorptionsrate und die Menge an Amphetaminen. Ich habe einmal etwas frisch hergestellte Base von meiner Fingerspitze abgeleckt, es brannte, aber dann bekam ich einen fast psychedelischen Rausch von einer winzigen Menge.