Amphetamin-Reinigung durch Säure-Base-Extraktion

ACAB

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Endlich etwas richtig gemacht :D
 

BakingBread

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Was ist, wenn das Produkt mit Koffein versetzt ist?
Würde dieses zusammen mit dem Amphetamin als Koffeinsulfat/phosphat extrahiert?
Wenn ja, wie viel davon käme dann rüber? die ganze Menge?
Vielen Dank!
 

ACAB

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Wenn das Amphetaminsulfat mit Koffein gestreckt wird und man eine A/B-Extraktion durchführt, würde sich aufgrund der Löslichkeit von Koffein in Wasser nach der Zugabe von NaOH und der Bildung einer zweiten Schicht aus freier Base der größte Teil des Koffeins vom Amphetamin trennen und in der wässrigen Schicht verbleiben.
 

Beeber

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Kann ich von Sulfaten und Phosphaten zu Hydrochlorid wechseln? Was sollte ich tun?
 

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Befolgen Sie einfach das oben beschriebene Verfahren und ersetzen Sie am Ende die Säure.Amph. HCl ist hygroskopisch und verdirbt schnell, also nichts, was man tut, es sei denn, man will es auf der Stelle rauchen.
 

Beeber

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Kann ich das tun? Können Sie mir das erklären?

1. Sie müssen 1 Mol amphetaminfreie Base (1) erhalten, indem Sie Amphetaminsalze zu einer 20%igen wässrigen NaOH-Lösung bis zum pH-Wert 12 hinzufügen, 15 Minuten lang mischen und extrahieren. Amphetaminfreie Base durch DCM oder Benzinether 3 x 75 ml.

2.HCL-Gasblasen
 

G.Patton

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Hallo. Ja, Sie müssen das HCl-Gas durch die amphibische Lösung barbotieren.
 

Charlie3

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Zu Punkt 6. Kombinieren Sie die Extrakte. Bedeutet das, dass die obere und die untere Schicht wieder kombiniert werden sollen? Ich bin verwirrt und entschuldige mich für die Frage eines Neulings.
 

G.Patton

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Es handelt sich um eine Art der Extraktion. Alle Petroletherextrakte werden nach 3-facher Extraktion zusammengeführt.
 

Charlie3

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Nachdem ich 3x Petrolether hinzugefügt habe. Das ist mein Ergebnis. Von hier an, in Schritt 7, gebe ich also mgSO4 dazu, verschließe es und stelle es in den Gefrierschrank?
 

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Haben Sie Schichten nach der Zugabe von Ether getrennt?
 

Charlie3

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Noch nicht, im Moment gibt es 2 Schichten, die ich sehen kann. Der Petrolether ist oben. Muss ich jetzt also zuerst den Petrolether oben entfernen?
 

Charlie3

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Okay, verstanden. Lesen Sie jetzt weiter.
 

JuanoImano4378

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@G.Patton Ich habe Amphetamin in einem Verhältnis von 1:1 zu Wasser gegeben, wie es in Ihren Richtlinien hier beschrieben ist, und meine oberste Schicht ist transparent. Bedeutet Transparenz Reinheit oder weniger rein?

Außerdem habe ich die Lösungen aus Neugierde angefasst und festgestellt, dass meine untere Schicht eine ölige Textur hat, während die obere Schicht bei Kontakt wie Alkohol trocknet. Ich habe Petrolether verwendet, um die Schichten zu trennen, bin aber wegen der Textur etwas verwirrt.
 

G.Patton

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Hallo, Amphenolsulfat ist vollständig in Wasser gelöst. Ich weiß nicht, was du als oberste Schicht bekommen hast, es ist kein Amphetamin. Petrolether ist in Wasser nicht löslich und extrahiert kein Amphetaminsalz. Sie müssen dieses Ölgemisch abtrennen und die amphetaminfreie Base durch Zugabe von wässriger NaOH-Lösung gewinnen. Dann kannst du die Base mit Petrolether extrahieren. Ich hoffe, du verstehst mich gut.
 
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JuanoImano4378

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Ich befolgte den Rest des Schritts wie beschrieben und es gelang mir, gereinigtes Amphersalz zurückzubekommen. Das liegt wahrscheinlich daran, dass ich eine kleine Menge Amphotensalz zum Testen dieses Extraktionsverfahrens verwendet habe. Ich habe jedoch eine Frage zum letzten Schritt: Als ich H2SO4 hinzufügte, begann das Amphersalz zu kristallisieren. Ich testete eine kleine Probe, indem ich mehr Schwefelsäure hinzufügte als vorgesehen, um zu sehen, was passieren würde. Die Kristalle verschwanden und es wurde eine rot gefärbte Lösung.

Wenn ich zu wenig H2SO4 hinzufüge, kristallisieren einige Kristalle nicht aus, wenn ich zu viel hinzufüge, verschwinden sie und werden rot. Die Frage ist also, woher ich weiß, wie viel H2SO4 ich für eine maximale Ausbeute hinzufügen muss?
 

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G.Patton

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Hallo. Verwenden Sie pH-Indikatorpapier. Wenn du es nicht kennst, schau dich im Abschnitt Labor-FAQ um.
 

UWe9o12jkied91d

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Wenn es doch nur eine standardisierte Messung der Säurekonzentration in einer Lösung gäbe, die man sofort und einfach testen könnte, verdammt, was für eine Schande, das sollte jemand erfinden.
 

teodor

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Hallo. Kann ich Benzol verwenden, um die Amphetaminbase zu extrahieren?
 
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