Amphetamin-Reinigung durch Säure-Base-Extraktion
- Thread starter G.Patton
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Hallo, zunächst einmal vielen Dank für die ausführliche Anleitung! Ich habe nur 2 Fragen:
1. Sie sprechen immer von H2SO4 1:1 gemischt mit Aceton, aber in meinem Land ist die Säure eine kontrollierte Chemikalie, während H3PO4 frei erhältlich ist. Das Problem mit der Phosphorsäure ist aber, dass sie immer nur als wässrige Lösung (z.B. 25% Wassergehalt) erhältlich ist. Funktioniert Schritt 11 trotzdem wie beschrieben, oder würde der Wassergehalt das Amphetaminphosphat auflösen? Wenn es damit nicht funktioniert, was muss ich dann tun, damit es mit dieser wässrigen Säure funktioniert? Könnte ich es mit Magnesiumsulfat trocknen?
2. Kann ich diese Anleitung auch 1:1 auf MDMA-HCl und Ketamin-HCl anwenden und wenn nicht (was ich aufgrund des -HCl vermute), was müsste ich bei diesen Substanzen anders machen?
1. Sie sprechen immer von H2SO4 1:1 gemischt mit Aceton, aber in meinem Land ist die Säure eine kontrollierte Chemikalie, während H3PO4 frei erhältlich ist. Das Problem mit der Phosphorsäure ist aber, dass sie immer nur als wässrige Lösung (z.B. 25% Wassergehalt) erhältlich ist. Funktioniert Schritt 11 trotzdem wie beschrieben, oder würde der Wassergehalt das Amphetaminphosphat auflösen? Wenn es damit nicht funktioniert, was muss ich dann tun, damit es mit dieser wässrigen Säure funktioniert? Könnte ich es mit Magnesiumsulfat trocknen?
2. Kann ich diese Anleitung auch 1:1 auf MDMA-HCl und Ketamin-HCl anwenden und wenn nicht (was ich aufgrund des -HCl vermute), was müsste ich bei diesen Substanzen anders machen?
1, IMO H3PO4 ist schwieriger zu arbeiten, weil von dem, was Sie sagten, ist es leicht zu überschießen und lösen Sie Ihr Produkt in einer Pfütze. Sie können die Oxalat mit Oxalsäure in Alkohol zu erhalten.Oxalat Salz ist schön und stabil, nicht hygroskopisch.Wenn Sie nicht finden können, Oxalsäure, die ich bezweifle, können Sie Fumarat, Stearat, Glutamat, Succinat aus den entsprechenden Säuren erhalten.
2. Zu mdma ja, ketamin idk
2. Zu mdma ja, ketamin idk
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- By TimmyT
1. Wenn ich Ihre Antwort richtig verstehe, nehme ich an, ich verwende Oxalat anstelle von H3PO4. Wäre das Endprodukt dann Amphetaminoxalat? Und wenn ja, warum wird das nirgendwo anders erwähnt, wenn man über die Reinigung von Säuren und Basen liest? Und warum muss ich die Phosphorsäure mit dem Aceton zugeben, aber bei Oxalat plötzlich das Salz und nicht die Säure?
2. Wenn ich diese Technik für MDMA-HCl verwende, wie der Name schon sagt, in seiner Hydrochloridsalzform. Da aber weder H2SO4 noch H3PO4 Hydrochlorid enthalten, wie würde das HCl erzeugt werden? Oder müsste ich Salzsäure anstelle von H2SO4 verwenden? Und wäre die NaOH immer noch in der Lage, die Freebase-Version des MDMA in Schritt 2 zu erzeugen? Und eine weitere Frage ist, da Ketamin-HCl und MDMA-HCl beide HCl enthalten, bedeutet dies nicht, dass die gleiche Technik, die für MDMA funktioniert auch ha, um für Ketamin zu arbeiten?
2. Wenn ich diese Technik für MDMA-HCl verwende, wie der Name schon sagt, in seiner Hydrochloridsalzform. Da aber weder H2SO4 noch H3PO4 Hydrochlorid enthalten, wie würde das HCl erzeugt werden? Oder müsste ich Salzsäure anstelle von H2SO4 verwenden? Und wäre die NaOH immer noch in der Lage, die Freebase-Version des MDMA in Schritt 2 zu erzeugen? Und eine weitere Frage ist, da Ketamin-HCl und MDMA-HCl beide HCl enthalten, bedeutet dies nicht, dass die gleiche Technik, die für MDMA funktioniert auch ha, um für Ketamin zu arbeiten?
Gute Fragen!
1. ja, Sie verwenden Oxalsäure anstelle von Phosphor- oder Schwefelsäure.ja, richtig, Amphetaminoxalat.Schwefelsäure ist nur die de-facto-Säure, kann nicht genau sagen, warum, vielleicht weil sie entwässernde Eigenschaften hat und in der Industrie weit verbreitet ist, aber viele andere Säuren produzieren geeignete Salze.Wenn du mir nicht glaubst, sieh dir an, welche Salze Adderall enthält
Die letzte Frage verstehe ich nicht, aber es ist egal, wie du es hinzufügst, manche Dinge sind besser in einer Acetonlösung, andere in Alkohol wegen der Löslichkeit, du kannst aber auch einfach Phosphorsäure als solche oder Oxalsäure in fester Form hinzufügen... du wirst etwas rühren müssen, aber letztendlich werden die Salze ausfallen, wenn du sie in einer Alkohollösung hinzufügst, wird die Ausfällung mehr oder weniger sofort erfolgen, ich hoffe, es ist klar.
2.ja.Sie würden natürlich die entsprechende Säure verwenden, die, wie Sie sagten, HCl ist.ja, Naoh wird Ihr Amin trotzdem freisetzen.das wäre die logische Schlussfolgerung, aber da ich keine Ahnung von Ketamin habe, ziehe ich es vor, mich nicht dazu zu äußern, die freie Basenform könnte superflüchtig sein und sich einfach zersetzen, oder hydrolisiert werden oder wer weiß, was sonst, ich ziehe es vor, mich nicht zu äußern, wenn ich es nicht weiß.
1. ja, Sie verwenden Oxalsäure anstelle von Phosphor- oder Schwefelsäure.ja, richtig, Amphetaminoxalat.Schwefelsäure ist nur die de-facto-Säure, kann nicht genau sagen, warum, vielleicht weil sie entwässernde Eigenschaften hat und in der Industrie weit verbreitet ist, aber viele andere Säuren produzieren geeignete Salze.Wenn du mir nicht glaubst, sieh dir an, welche Salze Adderall enthält
Die letzte Frage verstehe ich nicht, aber es ist egal, wie du es hinzufügst, manche Dinge sind besser in einer Acetonlösung, andere in Alkohol wegen der Löslichkeit, du kannst aber auch einfach Phosphorsäure als solche oder Oxalsäure in fester Form hinzufügen... du wirst etwas rühren müssen, aber letztendlich werden die Salze ausfallen, wenn du sie in einer Alkohollösung hinzufügst, wird die Ausfällung mehr oder weniger sofort erfolgen, ich hoffe, es ist klar.
2.ja.Sie würden natürlich die entsprechende Säure verwenden, die, wie Sie sagten, HCl ist.ja, Naoh wird Ihr Amin trotzdem freisetzen.das wäre die logische Schlussfolgerung, aber da ich keine Ahnung von Ketamin habe, ziehe ich es vor, mich nicht dazu zu äußern, die freie Basenform könnte superflüchtig sein und sich einfach zersetzen, oder hydrolisiert werden oder wer weiß, was sonst, ich ziehe es vor, mich nicht zu äußern, wenn ich es nicht weiß.
- By HerrHaber
Denken Sie daran, dass Oxalsäure in gewissem Maße giftig ist (nicht, dass der Körper davon vergiftet würde, aber Nierensteine bestehen beispielsweise zu etwa 80 % aus Kalziumoxalat). Das Oxalat-Salz sollte meiner Meinung nach nicht missbraucht werden (dies könnte manche Leute lehren, dass es ein Geheimnis bei der Verwendung von Amphetaminen gibt, dass man erkennen muss, dass "weniger mehr ist")
- By TimmyT
Vielen Dank für die Warnung. Ich habe jetzt ein wenig über die Trocknung der Lösung aus Aceton und Phosphorsäure recherchiert und herausgefunden, dass dies mit Magnesiumsulfat möglich ist, da die Wahrscheinlichkeit einer Reaktion ziemlich gering ist. Aber ich habe auch herausgefunden, dass sowohl H2SO4 als auch H3PO4 relativ schlecht in Aceton löslich sind. Würde das nicht bedeuten, dass Teile der Säure aus der Lösung ausfallen und zusammen mit dem Amphetaminsalz als kristallisierte Form der Säure im Filter landen könnten?
Vielen Dank für die Antwort. Ich habe nur noch ein paar Fragen, um sicherzustellen, dass ich nichts falsch mache. Wenn ich also Oxalsäure verwende, kann ich sie auch einfach 1:1 mit Aceton mischen oder ist Ethanol erforderlich? Verändert das Oxalat die physikalischen oder chemischen Eigenschaften (insbesondere die Löslichkeit in verschiedenen Lösungsmitteln wie Aceton und Hexan) im Vergleich zu Amphetaminsulfat? Und zu guter Letzt: Muss das Gemisch aus Aceton/Ethanol und Säure trocken sein, also noch einmal explizit mit Magnesiumsulfat getrocknet werden, oder reicht es aus, das Lösungsmittel vor dem Mischen mit der Säure zu trocknen, oder spielt der Wassergehalt gar keine Rolle?
Edit: diese Nachricht war als Antwort an @UWe9o12jkied91d gedacht, weiß aber nicht, wie ich sie jetzt löschen kann ^^
Edit: diese Nachricht war als Antwort an @UWe9o12jkied91d gedacht, weiß aber nicht, wie ich sie jetzt löschen kann ^^
Sie wollen alles so trocken wie möglich, Wasser ist in diesem Fall der Feind, keine schlechte Idee, alle Lösungsmittel zu trocknen.
Ich denke, meOH ipOH etOH alle werden funktionieren, Aceton könnte, hängt von der Löslichkeit der Säure, am besten, um diese nachschlagen und verwenden Sie die größte one.Off der Spitze von meinem Kopf, den ich don; t denke, es ist löslich in Aceton, aber schauen Sie es pls.
Ich denke, meOH ipOH etOH alle werden funktionieren, Aceton könnte, hängt von der Löslichkeit der Säure, am besten, um diese nachschlagen und verwenden Sie die größte one.Off der Spitze von meinem Kopf, den ich don; t denke, es ist löslich in Aceton, aber schauen Sie es pls.
Beachten Sie auch die Tatsache, dass Säuren und Alkohole in einer Gleichgewichtsreaktionskinetik Ester bilden; lagern Sie daher Lösungen von besonders starken Säuren nicht in Alkoholen (primäre Alkohole, insbesondere Methanol, sind tabu; IPA ist besser, aber Aceton ist am besten)
- By diogenes
Ich habe IPA:H2SO4 (10:1) als sehr stabil empfunden, einmal habe ich es wochenlang bei Raumtemperatur stehen lassen (verschlossen, um Sauerstoff und Feuchtigkeit in der Luft fernzuhalten), dann, als ich feststellte, dass es einige Wochen später immer noch da war, habe ich versucht, das A-Sulfat auszufällen, und es hat wunderbar funktioniert.
Aceton hingegen blieb in Anwesenheit von 10 Vol.-% H2SO4 nie über einen längeren Zeitraum stabil, es verfärbte sich rot und roch unangenehm. Ich habe verschiedene Methoden, verschiedene H2SO4 (verschiedene Marken usw.) und destilliertes und getrocknetes Aceton ausprobiert, aber es wurde immer innerhalb weniger Stunden rot. Die einzige Möglichkeit, diese Rötung zu verzögern, war die Verwendung von tiefgekühltem Aceton und H2SO4 mit sehr langsamer tropfenweiser Zugabe der Säure (diese Zugabe erzeugt viel Wärme). Auf diese Weise blieb es lange genug farblos, um das Salz mit der farblosen Mischung herzustellen.
Irgendwann machte ich einen Vergleich, bei dem ich gleiche Mengen an Base (in IPA gelöst) entweder mit IPA:H2SO4 oder mit Aceton:H2SO4 neutralisierte. Das resultierende Gewicht des Salzes war fast gleich.
Diese rote Farbveränderung mit Aceton war so ärgerlich, dass ich ein Gespräch mit Experten begann, aber wir kamen zu keinem endgültigen Ergebnis, sie sagten, es müsse sich um Verunreinigungen handeln, und empfahlen die Kühlung, was das Problem löste, aber die Lösung nicht stabil machte. Vielleicht war ich nicht vorsichtig genug, um sie von der Luft fernzuhalten, und irgendein Oxidationsprodukt verursacht diese Farbe, die durch die Hitze beschleunigt wird?
Aceton hingegen blieb in Anwesenheit von 10 Vol.-% H2SO4 nie über einen längeren Zeitraum stabil, es verfärbte sich rot und roch unangenehm. Ich habe verschiedene Methoden, verschiedene H2SO4 (verschiedene Marken usw.) und destilliertes und getrocknetes Aceton ausprobiert, aber es wurde immer innerhalb weniger Stunden rot. Die einzige Möglichkeit, diese Rötung zu verzögern, war die Verwendung von tiefgekühltem Aceton und H2SO4 mit sehr langsamer tropfenweiser Zugabe der Säure (diese Zugabe erzeugt viel Wärme). Auf diese Weise blieb es lange genug farblos, um das Salz mit der farblosen Mischung herzustellen.
Irgendwann machte ich einen Vergleich, bei dem ich gleiche Mengen an Base (in IPA gelöst) entweder mit IPA:H2SO4 oder mit Aceton:H2SO4 neutralisierte. Das resultierende Gewicht des Salzes war fast gleich.
Diese rote Farbveränderung mit Aceton war so ärgerlich, dass ich ein Gespräch mit Experten begann, aber wir kamen zu keinem endgültigen Ergebnis, sie sagten, es müsse sich um Verunreinigungen handeln, und empfahlen die Kühlung, was das Problem löste, aber die Lösung nicht stabil machte. Vielleicht war ich nicht vorsichtig genug, um sie von der Luft fernzuhalten, und irgendein Oxidationsprodukt verursacht diese Farbe, die durch die Hitze beschleunigt wird?
- By DavidNichols
Eine Korrektur: Jede starke Säure löst die katalytische Selbstkondensation von Aceton aus, wobei bunte Teere und verschiedene ungesättigte Ketone entstehen.
- By HerrHaber
kann tiefrot werden, wenn man es vergisst, aber ich rate dazu, es wegzuwerfen, sobald die Arbeit erledigt ist. Ich bin sehr darauf bedacht, dass Vitriol traditionell ein starkes Oxidationsmittel ist, und ich hatte eine Lösung davon in einer Verbindung hergestellt, die Triacetoneper ergeben kann...kaboom, wenn zufällig das Oxidationsmittel 50%+ a.q. Peroxid war
Hallo zusammen. Ich habe mein 3-fma mit Alkohol IPA gewaschen.
Ich habe 5 Wäschen gemacht und mehr als 50% des Produkts verloren. Ich habe nicht gute Filter oder gutes Material, da ich nicht tun konnte, Vakuumfiltration, filterte ich durch die Schwerkraft und verwendet ein wenig Druck, um so viel wie möglich zu trocknen und jetzt ist es trocknen
Ich messe auch ph und es kommt heraus, hoch, ich bin nicht sicher, ob in 7 oder 8 Ich füge auch ein Foto des ph
Könnte mir jemand einen Rat geben? Hatte es wirklich so viele Hilfsstoffe oder Synthesereste? oder dass es auch geschnitten wurde, ein kleiner Teil ist im Glas und in den Filtern geblieben, da ich sehr feine Stoffe verwendet habe, aber natürlich, egal wie fein es ist, es ist kein Filterfilter und eine Menge Material ist darin geblieben, da ich es nicht entfernen konnte, ohne mir Fasern zu nehmen War die Arbeit etwas wert? kann mir jemand helfen?
mein Englisch ist wirklich schlecht, sorry wenn Sie etwas nicht verstehen
Dies ist das Endergebnis. Ich habe vergessen, ein Foto zu machen, bevor ich mit dem Waschen begonnen habe.
Nächstes Mal werde ich mir Notizen machen, was ich tun muss, bevor ich anfange, damit ich die Schritte nachvollziehen kann. zusätzlich zu den Kaffeefiltern, die nirgendwo zu finden waren
jede Hilfe und jeder Rat ist willkommen
Ich habe 5 Wäschen gemacht und mehr als 50% des Produkts verloren. Ich habe nicht gute Filter oder gutes Material, da ich nicht tun konnte, Vakuumfiltration, filterte ich durch die Schwerkraft und verwendet ein wenig Druck, um so viel wie möglich zu trocknen und jetzt ist es trocknen
Ich messe auch ph und es kommt heraus, hoch, ich bin nicht sicher, ob in 7 oder 8 Ich füge auch ein Foto des ph
Könnte mir jemand einen Rat geben? Hatte es wirklich so viele Hilfsstoffe oder Synthesereste? oder dass es auch geschnitten wurde, ein kleiner Teil ist im Glas und in den Filtern geblieben, da ich sehr feine Stoffe verwendet habe, aber natürlich, egal wie fein es ist, es ist kein Filterfilter und eine Menge Material ist darin geblieben, da ich es nicht entfernen konnte, ohne mir Fasern zu nehmen War die Arbeit etwas wert? kann mir jemand helfen?
mein Englisch ist wirklich schlecht, sorry wenn Sie etwas nicht verstehen
Dies ist das Endergebnis. Ich habe vergessen, ein Foto zu machen, bevor ich mit dem Waschen begonnen habe.
Nächstes Mal werde ich mir Notizen machen, was ich tun muss, bevor ich anfange, damit ich die Schritte nachvollziehen kann. zusätzlich zu den Kaffeefiltern, die nirgendwo zu finden waren
jede Hilfe und jeder Rat ist willkommen
- By diogenes
Haben Sie Ihr IPA getrocknet, bevor Sie es zum Waschen verwendet haben? War es eiskalt? Diese beiden Dinge sind von grundlegender Bedeutung, und das 5fache Waschen erscheint mir übertrieben, insbesondere bei einem leicht feuchten Lösungsmittel. Ich denke, 3 Waschvorgänge sollten ausreichen, und mindestens einer davon sollte mit TROCKENEM Aceton erfolgen (vorzugsweise der letzte, da es dann einfacher ist, das Lösungsmittel zu verdampfen).
Ich bin mir ziemlich sicher, dass es Aceton ist, das du nicht erwähnt hast, also wirf dein IPA nicht weg, sondern lass einen Teil davon verdampfen und gib dann unter Rühren kaltes Aceton hinzu, und es wird sich lösen. Ja, Aceton oder sogar MEK sind so viel besser als IPA.
Die folgende Feststellung, welcher Syntheseweg zu Amphetamin führt, spielt keine Rolle.
Nachdem die A-Freebase durch die Zugabe von NaOH freigesetzt wird und sich ölig an der Oberfläche sammelt, führe ich eine Extraktion mit Petrolether durch.
Zunächst überführe ich die Lösung in einen Zylinder und warte, bis sich die Schichten gebildet haben. Mit einer Spritze sammle ich die obere Schicht in einem Erlenmeyerkolben. Dann kommt die Lösung in den Scheidetrichter und wird mit 10% des Volumens der Lösung 3 mal mit Petrolether geschüttelt und ebenfalls im Erlenmeyerkolben aufgefangen.
Dabei stellt man fest, dass sich die Amphetaminbase nicht vollständig mit dem Petrolether vermischt und sich auch hier zwei Schichten bilden.
Der Erlenmeyer wird mit 1-2 Teelöffeln MgSO₄ getrocknet und nun passiert etwas Seltsames.
Die Lösung wird immer dicker und dicker, auch Schütteln hilft nicht, sie wird zu einem Brei. Zwei Stunden in den Gefrierschrank und dann vakuumfiltriert und ich habe jetzt viel mehr Salz als ich zugegeben habe.
Was passiert hier?
Reagiert die A-Freebase mit dem SO₄ aus der MgSO₄ und bildet Amphetaminsulfat?
Wenn ich das Salz in einem Becherglas mit Wasser teilweise auflöse, bildet sich wieder eine ölige Schicht. Nach Zugabe von NaOH kann die obere Schicht abgezogen werden und zusammen mit dem Petrolether auf eine Schale gelegt werden, um den Ether zu verdampfen.
Wer kann mir sagen, was da mit der MgSO₄ beim Trocknen passiert, ist ein anderes Trocknungsmittel zu wählen?
Oder etwas anderes wie Petroleumether verwenden?
Bin für jede Hilfe dankbar. danke
Nachdem die A-Freebase durch die Zugabe von NaOH freigesetzt wird und sich ölig an der Oberfläche sammelt, führe ich eine Extraktion mit Petrolether durch.
Zunächst überführe ich die Lösung in einen Zylinder und warte, bis sich die Schichten gebildet haben. Mit einer Spritze sammle ich die obere Schicht in einem Erlenmeyerkolben. Dann kommt die Lösung in den Scheidetrichter und wird mit 10% des Volumens der Lösung 3 mal mit Petrolether geschüttelt und ebenfalls im Erlenmeyerkolben aufgefangen.
Dabei stellt man fest, dass sich die Amphetaminbase nicht vollständig mit dem Petrolether vermischt und sich auch hier zwei Schichten bilden.
Der Erlenmeyer wird mit 1-2 Teelöffeln MgSO₄ getrocknet und nun passiert etwas Seltsames.
Die Lösung wird immer dicker und dicker, auch Schütteln hilft nicht, sie wird zu einem Brei. Zwei Stunden in den Gefrierschrank und dann vakuumfiltriert und ich habe jetzt viel mehr Salz als ich zugegeben habe.
Was passiert hier?
Reagiert die A-Freebase mit dem SO₄ aus der MgSO₄ und bildet Amphetaminsulfat?
Wenn ich das Salz in einem Becherglas mit Wasser teilweise auflöse, bildet sich wieder eine ölige Schicht. Nach Zugabe von NaOH kann die obere Schicht abgezogen werden und zusammen mit dem Petrolether auf eine Schale gelegt werden, um den Ether zu verdampfen.
Wer kann mir sagen, was da mit der MgSO₄ beim Trocknen passiert, ist ein anderes Trocknungsmittel zu wählen?
Oder etwas anderes wie Petroleumether verwenden?
Bin für jede Hilfe dankbar. danke
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- By diogenes
Du machst wahrscheinlich etwas Na2SO4, weil NaOH in deinem Ether/Ölbasen-Gemisch übrig geblieben ist. Waschen Sie es doch einfach ein paar Mal mit destilliertem Wasser, bevor Sie es trocknen, und sehen Sie, was passiert.
- By G.Patton
Hallo, Amphibien reagieren nach langer Exposition mit Mg2+-Ionen. Ich denke, das ist ein Grund für deine Maischebildung. Es ist nicht das beste Trocknungsmittel für Amine. Na2SO4 ist für dieses Verfahren besser geeignet.
- By diogenes
ACAB, ich habe Ihren Beitrag noch einmal gelesen und denke, der Schlüssel zum Problem liegt in diesem Satz:
Hier fällt auf, dass sich die Amphetaminbase nicht vollständig mit dem Petrolether vermischt und dass sich auch hier zwei Schichten bilden, was bedeutet, dass die Schicht, die Sie als "ölige Base" bezeichnen, keine reine ölige Base ist. Warum verwenden Sie nicht auch hier etwas Petrolether (oder ein anderes unpolares Lösungsmittel)? Ich meine, ab dem Punkt, an dem Ihre Lösungen pH12 erreichen und sich eine Schicht bildet, ist es in Ordnung, die ölige Schicht abzutrennen, aber geben Sie diese in den Scheidetrichter und fügen Sie die gleiche Menge Petrolether hinzu, dann speichern Sie die Petroletherschicht im Ehrlenmeyer, wenn sich zwei Schichten gebildet haben. Die nicht mit Petrolether versetzte Schicht (falls sie sich bildet) kann man zum ursprünglichen Wasser hinzufügen und dann mit dem restlichen Wasser extrahieren. Dreimal nur 10 % des Wasservolumens zu verwenden, ist wahrscheinlich zu wenig, verwenden Sie 30 %, dann 20 %, dann 20 %.
Ich weiß, es ist ziemlich viel Ether, aber Sie können das Wasser als Indikator verwenden: Das Wasser wird fast klar, wenn der größte Teil des Öls extrahiert worden ist.
Kombinieren Sie die Benzin-Ether-Fraktionen, geben Sie sie in den Scheidetrichter und waschen Sie mindestens 2-3x mit destilliertem Wasser, dann 1x mit Salzlösung (gesättigte NaCl-Lösung). Beginne dann mit dem Trocknen, füge aber nur "genug" MgSO4 hinzu, nicht "mehr ist besser". Wenn die MgSO4 nach 15-20 Minuten einen Schneeballeffekt zeigt, dann ist alles in Ordnung. Wenn du ein Molsieb hast, kannst du es auch anstelle von MgSO4/Na2SO4 verwenden. GRAVITY-Filter für die MgSO4. Ich mag es nicht wirklich, da es eine ziemlich kleine Molekülgröße hat und durch einige Filter kommen kann und mehr als einmal gefiltert werden muss.
Wenn Sie Ihren klaren und trockenen Petrolether haben, destillieren Sie ihn, so dass es keine Rolle mehr spielt, ob Sie vorher mehr verwendet haben, Sie bekommen ihn zurück. Das sollten Sie ohnehin mit den meisten Ihrer Lösungsmittel tun.
Als allgemeine Regel gilt: Wenn Sie trockene Lösungen abkühlen oder einfach draußen stehen lassen, vergessen Sie nie, sie mit Küchenfolie und einem Gummiband abzudecken, damit sie luftdicht verschlossen sind.
Lassen Sie uns wissen, ob das Problem weiterhin besteht, wenn Sie diesen Weg gehen.
Hier fällt auf, dass sich die Amphetaminbase nicht vollständig mit dem Petrolether vermischt und dass sich auch hier zwei Schichten bilden, was bedeutet, dass die Schicht, die Sie als "ölige Base" bezeichnen, keine reine ölige Base ist. Warum verwenden Sie nicht auch hier etwas Petrolether (oder ein anderes unpolares Lösungsmittel)? Ich meine, ab dem Punkt, an dem Ihre Lösungen pH12 erreichen und sich eine Schicht bildet, ist es in Ordnung, die ölige Schicht abzutrennen, aber geben Sie diese in den Scheidetrichter und fügen Sie die gleiche Menge Petrolether hinzu, dann speichern Sie die Petroletherschicht im Ehrlenmeyer, wenn sich zwei Schichten gebildet haben. Die nicht mit Petrolether versetzte Schicht (falls sie sich bildet) kann man zum ursprünglichen Wasser hinzufügen und dann mit dem restlichen Wasser extrahieren. Dreimal nur 10 % des Wasservolumens zu verwenden, ist wahrscheinlich zu wenig, verwenden Sie 30 %, dann 20 %, dann 20 %.
Ich weiß, es ist ziemlich viel Ether, aber Sie können das Wasser als Indikator verwenden: Das Wasser wird fast klar, wenn der größte Teil des Öls extrahiert worden ist.
Kombinieren Sie die Benzin-Ether-Fraktionen, geben Sie sie in den Scheidetrichter und waschen Sie mindestens 2-3x mit destilliertem Wasser, dann 1x mit Salzlösung (gesättigte NaCl-Lösung). Beginne dann mit dem Trocknen, füge aber nur "genug" MgSO4 hinzu, nicht "mehr ist besser". Wenn die MgSO4 nach 15-20 Minuten einen Schneeballeffekt zeigt, dann ist alles in Ordnung. Wenn du ein Molsieb hast, kannst du es auch anstelle von MgSO4/Na2SO4 verwenden. GRAVITY-Filter für die MgSO4. Ich mag es nicht wirklich, da es eine ziemlich kleine Molekülgröße hat und durch einige Filter kommen kann und mehr als einmal gefiltert werden muss.
Wenn Sie Ihren klaren und trockenen Petrolether haben, destillieren Sie ihn, so dass es keine Rolle mehr spielt, ob Sie vorher mehr verwendet haben, Sie bekommen ihn zurück. Das sollten Sie ohnehin mit den meisten Ihrer Lösungsmittel tun.
Als allgemeine Regel gilt: Wenn Sie trockene Lösungen abkühlen oder einfach draußen stehen lassen, vergessen Sie nie, sie mit Küchenfolie und einem Gummiband abzudecken, damit sie luftdicht verschlossen sind.
Lassen Sie uns wissen, ob das Problem weiterhin besteht, wenn Sie diesen Weg gehen.
- By ACAB
Ich gehe davon aus, dass die gebildete Schicht abgetrennt werden kann (für mich ist das A-Öl, denn etwas anderes als Verunreinigungen kann da nicht drin sein, nachdem ich die Freebase freigesetzt habe) und ich den Rest der Lösung nur noch mit Petrolether extrahieren muss. Ist diese Annahme nicht richtig?
Denn wenn ich versuche, die beiden Schichten mit Petrolether zu extrahieren, habe ich immer 3 Schichten und bekomme nicht alles extrahiert, oder ich müsste viele Extraktionen machen, bis die mittlere Schicht vollständig aufgelöst ist. Wenn das überhaupt möglich ist.
Denn wenn ich versuche, die beiden Schichten mit Petrolether zu extrahieren, habe ich immer 3 Schichten und bekomme nicht alles extrahiert, oder ich müsste viele Extraktionen machen, bis die mittlere Schicht vollständig aufgelöst ist. Wenn das überhaupt möglich ist.