Min 3-CMC-syntese

[draconic123]

Jeg tror, jeg har fundet ud af, hvorfor min forsuring ikke virker lol, jeg har tilsat syre gennem en metaltragt, så syren må have reageret med metallet, før den kom ind i 3cmc freebase, og derfor var reaktionen ikke i orden, er det muligt?

 

[iheartamines]

Et par andre ting, der kan have fået den til at mislykkes.

1. Du har for meget ureageret precursor 2b3c, som er det, der gør din rm mørk sort/lilla.
2. Hvis du arbejder på det organiske lag, har du ikke tilsat nok iskold acetone. Tilsæt 2,5 gange volumen af din reaktionsblanding.

 

[xoxoxoxo]

Han har ikke brug for acetone.

 

[draconic123]

Jeg har prøvet reaktionen med ethylacetat, og indtil videre er farven orange som beskrevet, men det, der bekymrer mig, er, at efter anden vask vendte vandlagene og var på toppen med acetat ... er det ok?

 

[Jesse_Pinkman_]

Det har jeg aldrig set eller hørt om, det giver ingen mening for mig ... men hvis det er, som du siger, så tag det organiske lag, men frisk vand og start forsuringen.

 

[Jesse_Pinkman_]

Det er ikke muligt, at ethylacetat blandes med vand, når man laver denne syntese, er vandet nederst og det organiske lag øverst. Nogle gange er man nødt til at vente et stykke tid, før de adskilles ordentligt.

 

[draconic123]

Jeg prøvede reaktionen med ethylacetat 5 gange, jeg ved ikke hvorfor, men 3 gange var det organiske lag efter methylaminering ret lille, og efter første vask sank det organiske lag ned, måske var reaktionen for varm, og ethylacetat fordampede, eller jeg tilføjede for lidt af det ... ganske mærkeligt

 

[draconic123]

andre 2 gange var reaktionen fin

 

[Jesse_Pinkman_]

Hvor meget ethylacetat brugte du til hvor meget keton, og hvor lang tid tog reaktionen?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml methylamin og 150 ml ethylacetat 25 minutter for at være sikker. før vask var det syntetiske lag 2/3 af vandlaget. efter vask var det hele rodet sammen det organiske lag ville ikke synke, og til sidst sank det til bunds

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm ... det er virkelig mærkeligt.
Har du brugt destilleret vand?

 

[draconic123]

Ja, med natriumbikarbonat, som du beskrev i dit indlæg.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350 ml, 35 g sodavand?
Prøv måske med mindre, 200 ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hvilken slags glasvarer brugte du?
Hvordan adskilles lagene?
Hvis det slet ikke virker, skal du bruge et andet opløsningsmiddel.

 

[draconic123]

sagen er, at det virkede 2 gange, så det må være noget, jeg har gjort forkert et par gange, som jeg prøver at finde ud af hvad. til rm bruger jeg glas svarende til dit i dit indlæg, til adskillelse hælder jeg alt i separationstragten, lader det bundfælde og dræne

 

[draconic123]

Hvor længe blander man 2b3c med ethylacetat, før man hælder methylamin i?

 

[Jesse_Pinkman_]

Kun et par minutter, så hæld al methylamin i på én gang, og forsegl glasset.
Du kan prøve dette.
Fjern først vandlaget efter aminering, og kom derefter vand/soda i det organiske lag, brug 100 ml/10 g.
Ryst og rør rundt i kort tid, og vent derefter et stykke tid, indtil lagene er proportionale med deres volumen.
Fjern vand og vask 1-2 gange også med kun 100 ml dest vand, men ryst og rør stadig.
Nogle gange tog det et stykke tid at adskille, indtil alt vandet kom fra toppen til bunden.
Normalt burde der ikke være nogen problemer med det.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, fordi forholdet
50 ml 2b3c vejer 75 g,
skal du bruge 225 ml ethylacetat, 150 ml er kun det dobbelte af 2b3c, hellere 3 gange mere.

 

[draconic123]

Jeg justerede forholdene, og alt gik meget glat, som beskrevet i din vejledning, men et spørgsmål er, hvor lang tid der går, før der faktisk kommer krystaller? Eller i det mindste er der en antydning af dem, så jeg ville vide, at jeg lykkedes

 

[Jesse_Pinkman_]

Dejligt at høre, at det bare var et ratio-problem.
Når syrningen er færdig, skal du tage vandlaget og lade det fordampe med luft, tiden afhænger af skålenes størrelse, du kan bruge flere små eller en stor med 1-2 cm væskehøjde.
Det kan tage 2-3 dage, op til 1 eller 2 uger, afhænger også af klimaforhold, luftcirkulation, fugtighed osv.
Der er ikke noget konkret svar, jeg kan give. I mit miljø begynder det for det meste på dag 3.

 

[draconic123]

tbh det var hele tiden et forholdsproblem, da jeg prøvede det med dcm, plejede jeg at putte 50 g 2b3c, 100 g methylamin og 150 g dcm, hvilket igen er forkert, fordi det skulle være 100 ml methylamin og 150 ml dcm ... så mange spildte reagenser wow. der var altid overskud af ikke omsat 2b3c i rm

 

[draconic123]

De første krystaller, mange tak for jeres tålmodighed med mig