Hvorfor bliver min 3 cmc-olie sort under forsuring? Jeg får den til præcis 5,5-6, og så bliver den sort.
Måske dropper man syre for hurtigt ... det er bedre at afkøle rom og syre. Forsurer du det organiske lag eller med vand sammen?
Min 3-CMC-syntese
- Thread starter Jesse_Pinkman_
- Start date
Droppede syre for hurtigt, ph faldt, tror jeg
Nej, jeg fordamper bare kraftigt, jeg vil vise dig en gang filtreret, de er primo
Det ser godt ud, hvordan omkrystalliserer du nu? Hvilken mængde vand/ipa/acetone, eller bruger du kun vand eller kun methanol?
Hvis jeg kan opnå krystallisering efter reaktionen, filtrerer jeg, deyer og omkrystalliserer fra vand/IPA. Jeg har ikke rigtig noget forhold, da jeg alligevel fordamper ved varme.
↑View previous replies…
Og det tager noget tid, jeg nåede ikke dette resultat ved hurtig inddampning ... men jeg er ingen ekspert, så måske er der forskellige metoder
Jeg tror, jeg har fundet ud af, hvorfor min forsuring ikke virker lol, jeg har tilsat syre gennem en metaltragt, så syren må have reageret med metallet, før den kom ind i 3cmc freebase, og derfor var reaktionen ikke i orden, er det muligt?
- By iheartamines
Et par andre ting, der kan have fået den til at mislykkes.
1. Du har for meget ureageret precursor 2b3c, som er det, der gør din rm mørk sort/lilla.
2. Hvis du arbejder på det organiske lag, har du ikke tilsat nok iskold acetone. Tilsæt 2,5 gange volumen af din reaktionsblanding.
1. Du har for meget ureageret precursor 2b3c, som er det, der gør din rm mørk sort/lilla.
2. Hvis du arbejder på det organiske lag, har du ikke tilsat nok iskold acetone. Tilsæt 2,5 gange volumen af din reaktionsblanding.
Jeg har prøvet reaktionen med ethylacetat, og indtil videre er farven orange som beskrevet, men det, der bekymrer mig, er, at efter anden vask vendte vandlagene og var på toppen med acetat ... er det ok?
Det har jeg aldrig set eller hørt om, det giver ingen mening for mig ... men hvis det er, som du siger, så tag det organiske lag, men frisk vand og start forsuringen.
Det er ikke muligt, at ethylacetat blandes med vand, når man laver denne syntese, er vandet nederst og det organiske lag øverst. Nogle gange er man nødt til at vente et stykke tid, før de adskilles ordentligt.
↑View previous replies…
- By draconic123
Jeg prøvede reaktionen med ethylacetat 5 gange, jeg ved ikke hvorfor, men 3 gange var det organiske lag efter methylaminering ret lille, og efter første vask sank det organiske lag ned, måske var reaktionen for varm, og ethylacetat fordampede, eller jeg tilføjede for lidt af det ... ganske mærkeligt
Hvor meget ethylacetat brugte du til hvor meget keton, og hvor lang tid tog reaktionen?
- By draconic123
50 ml 2b3c, 150 ml methylamin og 150 ml ethylacetat 25 minutter for at være sikker. før vask var det syntetiske lag 2/3 af vandlaget. efter vask var det hele rodet sammen det organiske lag ville ikke synke, og til sidst sank det til bunds