Min 3-CMC-syntese

[draconic123]

Hvorfor bliver min 3 cmc-olie sort under forsuring? Jeg får den til præcis 5,5-6, og så bliver den sort.

 

[Jesse_Pinkman_]

Måske dropper man syre for hurtigt ... det er bedre at afkøle rom og syre. Forsurer du det organiske lag eller med vand sammen?

 

[draconic123]

Jeg glemte også at nævne, at jeg brugte 10/100 ml blanding af hcl 36% og acetone til at syrne, jeg tror, det enten er acetone eller mig, der tilsætter syre for hurtigt ... for først havde den en ret flot farve og blev så pludselig mørk.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jeg bruger ikke acetone/hci-blanding, kun 37% fra fryseren med dryptragt, hvert 2-3 sekund 1 dråbe ... måske prøver du denne måde en gang

 

[UWe9o12jkied91d]

dcm kun eller med acetone?

 

[Jesse_Pinkman_]

Som opløsningsmiddel til 2b3c brugte jeg dcm eller ethylacetat, jeg prøvede begge med lignende resultater ...

 

[UWe9o12jkied91d]

Jeg mente til udfældning

 

[Jesse_Pinkman_]

Jeg ved ikke, hvad du mener? Hvilken udfældning?

 

[draconic123]

Ok, jeg ved, det er dumt, men bare for at være klar, så efter forsuring tager du det øverste lag eller det nederste lag til tørring ved hjælp af dcm? Jeg er forvirret

 

[Jesse_Pinkman_]

I
kun vandlag

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Droppede syre for hurtigt, ph faldt, tror jeg

 

[UWe9o12jkied91d]

Nej, jeg fordamper bare kraftigt, jeg vil vise dig en gang filtreret, de er primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Det ser godt ud, hvordan omkrystalliserer du nu? Hvilken mængde vand/ipa/acetone, eller bruger du kun vand eller kun methanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Hvis jeg kan opnå krystallisering efter reaktionen, filtrerer jeg, deyer og omkrystalliserer fra vand/IPA. Jeg har ikke rigtig noget forhold, da jeg alligevel fordamper ved varme.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, og hvordan vil du gøre dem tydelige?

 

[Jesse_Pinkman_]

Jeg havde også nogle problemer med at få dem til at se sådan ud, men jeg tror, det er sådan, de skal se ud ...

 

[Jesse_Pinkman_]

Og det tager noget tid, jeg nåede ikke dette resultat ved hurtig inddampning ... men jeg er ingen ekspert, så måske er der forskellige metoder

 

[draconic123]

Jeg tror, jeg har fundet ud af, hvorfor min forsuring ikke virker lol, jeg har tilsat syre gennem en metaltragt, så syren må have reageret med metallet, før den kom ind i 3cmc freebase, og derfor var reaktionen ikke i orden, er det muligt?

 

[Jesse_Pinkman_]

Brug hellere glastragt, metal er ikke noget godt valg

 

[iheartamines]

Et par andre ting, der kan have fået den til at mislykkes.

1. Du har for meget ureageret precursor 2b3c, som er det, der gør din rm mørk sort/lilla.
2. Hvis du arbejder på det organiske lag, har du ikke tilsat nok iskold acetone. Tilsæt 2,5 gange volumen af din reaktionsblanding.

 

[xoxoxoxo]

Han har ikke brug for acetone.