Hvorfor bliver min 3 cmc-olie sort under forsuring? Jeg får den til præcis 5,5-6, og så bliver den sort.
Måske dropper man syre for hurtigt ... det er bedre at afkøle rom og syre. Forsurer du det organiske lag eller med vand sammen?
↑View previous replies…
Kom samme mængde dest.vand i rm, forsur derefter dråbe for dråbe langsomt, og lad derefter vandlaget fordampe.
Ja, og derefter tager du det øverste lag, og det nederste lag bliver bortskaffet.
Hvis der bruges dcm, tager man bundlaget/vandlaget, når der bruges ethylacetat.
Så gør du noget forkert, tror jeg ... vil du beskrive dine trin i din syntese?
- By draconic123
Jeg udførte methylaminering ved at lade 2b3c dcm og methylamin stå i 12 timer uden varme bare under omrøring, bortskaffede det øverste lag, vaskede det nederste lag 2 gange, bortskaffede det øverste lag, tilsatte syre indtil 6, og væsken blev meget mørkerød.
Proceduren lyder god, dryp langsommere med god omrøring
Vær også tålmodig med kun DCM, nogle gange beslutter den sig for at gå ned på 2 minutter, andre gange skal den omrøres i en time, acetone vil hjælpe her, og jeg anbefaler at bruge det (koldt, hvis det er muligt).
Vær også tålmodig med kun DCM, nogle gange beslutter den sig for at gå ned på 2 minutter, andre gange skal den omrøres i en time, acetone vil hjælpe her, og jeg anbefaler at bruge det (koldt, hvis det er muligt).
- By draconic123
Jeg glemte også at nævne, at jeg brugte 10/100 ml blanding af hcl 36% og acetone til at syrne, jeg tror, det enten er acetone eller mig, der tilsætter syre for hurtigt ... for først havde den en ret flot farve og blev så pludselig mørk.
Jeg bruger ikke acetone/hci-blanding, kun 37% fra fryseren med dryptragt, hvert 2-3 sekund 1 dråbe ... måske prøver du denne måde en gang
Som opløsningsmiddel til 2b3c brugte jeg dcm eller ethylacetat, jeg prøvede begge med lignende resultater ...
- By draconic123
Ok, jeg ved, det er dumt, men bare for at være klar, så efter forsuring tager du det øverste lag eller det nederste lag til tørring ved hjælp af dcm? Jeg er forvirret