Min 3-CMC-syntese

[antrax]

Bruger du pH-målestrimler eller et digitalt pH-måleapparat til at måle pH?
Når man filtrerer, gør man det så ved hjælp af tyngdekraft eller vakuum?
Bruger man en skilletragt til at adskille to væsker med forskellig massefylde?
Lukkede du beholderen under metylamineringsprocessen, så dampene ikke slap ud, eller lod du den stå åben?
Vaskede du krystallerne for at få dem gennemsigtige, eller hvilken teknik brugte du?
Hvor mange dage tog det, før krystallerne blev dannet, og i hvilken beholder lod du dem hvile, og lukkede du beholderen, eller lod du den stå åben, så opløsningsmidlet kunne fordampe?
Hvor meget betalte du for forstadiet? og forstadiet var allerede klar, eller var du nødt til at købe et forstadie og derefter syntetisere forstadiet selv?
Mange tak!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Jeg brugte en manuel vakuumpumpe til at filtrere via buchner

 

[UWe9o12jkied91d]

Bruger du pH-målestrimler eller en digital pH-måler til at måle pH?
Papir og lugt/farve

Til filtrering, gør du det ved hjælp af tyngdekraft eller vakuum?
Tyngdekraft på muslimsk klud/gaze

Bruger du en skilletragt til at adskille to væsker med forskellig massefylde?
Dekanter så meget vand som muligt og efterlad i det mindste nogle rester

Lukkede du beholderen under methyleringsprocessen, så dampene ikke slap ud, eller lod du den stå åben?
kondensator uden rindende vand forseglet forsigtigt med en handske og elastik

For at få gennemsigtige krystaller, vaskede du dem, eller hvilken teknik brugte du?
Udfældning -> Filtrering -> Yderligere omkrystallisering i vand + acetone/IPA

Hvor mange dage tog det, før krystallerne blev dannet, og i hvilken beholder lod du dem hvile, og lukkede du beholderen, eller lod du den stå åben, så opløsningsmidlet kunne fordampe?
Afhængigt af hvor store og smukke du vil have dine krystaller til at være, kan du fordampe en given mængde opløsningsmiddel under re-x, mere fordampning og hurtig afkøling = små krystaller, men røgbare, mindre fordampning og blid afkøling = store Hvis det meste opløsningsmiddel er fordampet, kan krystallisering tage mindre end en time, åben pyrexbeholder

Hvor meget betalte du for forstadiet? og forstadiet var allerede klar, eller du var nødt til at købe et forstadie og derefter syntetisere forstadiet selv?
Ingen kommentarer
Tak skal du have!
Det var så lidt

 

[lheartamines]

Vær forsigtig, når du bruger en digital ph-enhed og DCM, hvis du lader den stå i rm under overvågningen, smelter enheden.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, jeg havde dette med et termometer

 

[lheartamines]

Jeg spekulerer på, hvad det er ved 3-cmc, der gør, at det ser ud til, at det er at foretrække at arbejde i det vandige lag i stedet for det organiske lag, når man laver forsuring. Jeg prøvede også din metode @Jesse_Pinkman_ og havde gode resultater med at arbejde i det vandige lag. Når jeg arbejder i det organiske lag, får jeg aldrig salt, kun slam. Men jeg arbejder også med meget små mængder ketoner, omkring 15 gram. Jeg forsøger at perfektionere min teknik som amatør og ønsker ikke at spilde store mængder værdifulde forstadier.

 

[UWe9o12jkied91d]

Det har at gøre med forstadiets natur

 

[ELAIGIBBOR]

Vil meget gerne prøve din syntese, bliv ved med at forbedre den bror

 

[draconic123]

Hvorfor bliver min 3 cmc-olie sort under forsuring? Jeg får den til præcis 5,5-6, og så bliver den sort.

 

[Jesse_Pinkman_]

Måske dropper man syre for hurtigt ... det er bedre at afkøle rom og syre. Forsurer du det organiske lag eller med vand sammen?

 

[draconic123]

kun det organiske lag, ja, jeg mistænker, at jeg syrner for hurtigt.

 

[UWe9o12jkied91d]

Haloketon bliver sort med syre, tjek reaktionsparametre

 

[Jesse_Pinkman_]

Kom samme mængde dest.vand i rm, forsur derefter dråbe for dråbe langsomt, og lad derefter vandlaget fordampe.

 

[xoxoxoxo]

Får du synlige lag af vand og freebase efter tilsætning af syre?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, og derefter tager du det øverste lag, og det nederste lag bliver bortskaffet.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hvis der bruges dcm, tager man bundlaget/vandlaget, når der bruges ethylacetat.

 

[draconic123]

Jeg får kun hel sort væske uden lag

 

[UWe9o12jkied91d]

Han mener, HVIS du tilsætter vand.

 

[Jesse_Pinkman_]

Så gør du noget forkert, tror jeg ... vil du beskrive dine trin i din syntese?

 

[draconic123]

Jeg udførte methylaminering ved at lade 2b3c dcm og methylamin stå i 12 timer uden varme bare under omrøring, bortskaffede det øverste lag, vaskede det nederste lag 2 gange, bortskaffede det øverste lag, tilsatte syre indtil 6, og væsken blev meget mørkerød.

 

[UWe9o12jkied91d]

Proceduren lyder god, dryp langsommere med god omrøring
Vær også tålmodig med kun DCM, nogle gange beslutter den sig for at gå ned på 2 minutter, andre gange skal den omrøres i en time, acetone vil hjælpe her, og jeg anbefaler at bruge det (koldt, hvis det er muligt).

 

[draconic123]

Ok, jeg ved, det er dumt, men bare for at være klar, så efter forsuring tager du det øverste lag eller det nederste lag til tørring ved hjælp af dcm? Jeg er forvirret

 

[Jesse_Pinkman_]

I
kun vandlag