Min 3-CMC-syntese:
Først vil jeg gerne takke William Dampier for hans råd.
Jeg bruger et forseglet glas med en tyk folie mellem låg og glas for at forhindre dampe.
Og nej, det eksploderer IKKE, hvis du bruger den slags glas.
Jeg har prøvet med dcm og ethylacetat, og begge dele fungerer fint.
Fordelen ved ethylacetat er den korte tilberedningstid, ca. 20 min.
Du behøver ikke at varme det op til over 35 grader som med dcm.
Men lagene er modsatte, vand ned i ethylacetat og dcm op.
For eksempel
100 g 2b3c
300 dcm
200 methylamin40% vand
3 timer ved ca. 36 grader
20 min med ethylacetat
Derefter åbnes glasset og samme mængde som rm, iskoldt, dest.vand /10% natriumbicarbonat hældes i. Dette er den første vask for at slippe af med methylamin.
2 yderligere vask med dest.vand
(samme mængde som rm)
ekstraher begge 2 sidste vaske (vandlag) med dcm for at få resten af freebase,
Sæt derefter i rm.
Derefter tilsættes samme mængde frisk, koldt dest.vand i rm, lad det røre noget tid.
Derefter adskilles organisk og vandlag.
Jeg prøvede forskellige former for syrning.
Et organisk lag alene og et organisk/vandlag sammen.
Jeg foretrækker den anden.
Det organiske lag vil blive bortskaffet i dette tilfælde.
Sæt magnetisk omrører på
til forsuring bruger jeg dryp- eller skilletragt, dråbe for dråbe
(hvert 2-3 sekund)
indtil ph6, ca. 40 ml 37% HCI
(jeg blander det ikke med acetone)
Under forsuring begynder rm at ændre farve fra gul til orange.
Derefter skal du adskille vandlaget med en skilletragt, lægge det i en skål eller skål, lad det krystallisere, dette vil tage nogen tid, 2-3 dage.
Fryseren gav mig mærkelige resultater, så jeg anbefaler det ikke.
Når krystallerne er dannet, har jeg fået forskellige resultater, nogle gange meget klare, andre gange lysegule.
Så for at få dem så klare som muligt skal du knuse dem til pulver, vaske med acetone og filtrere med buchner.
Kom acetonen i en skål, og lad den fordampe, så bliver der mest pulver tilbage, som skal knuses og vaskes igen.
Det vaskede pulver fra buchner tørres, og vi omkrystalliserer det igen.
300 ml bægerglas, 1 ml dest. vand pr. 1 g pulver opvarmes på magnetisk omrører til 60/70 grader.
Kom derefter pulver i bægerglasset, lad det opløses og rør 1-2 minutter.
Kom derefter 2 ml ipa eller acetone pr. 1 g pulver i bægerglasset, og lad det røre rundt i kort tid.
Kom det derefter igen i en skål eller et fad, lad det fordampe, og der vil dannes krystaller.
Gentag dette trin, indtil du har fået den klarhed, du ønsker.
Med hensyn til udbyttet (ca. 30-40%, først havde jeg kun ca. 20%, fordi jeg ikke genbrugte opløsningen efter krystallisering), forventede jeg ærligt talt mere, men måske har min syntese nogle problemer, eller der skete noget, som jeg ikke ved.
Hvis nogen har bedre erfaringer, bedes du dele din viden.
Så vidt jeg kan se her i forummet, har mange mennesker spørgsmål om 3-cmc, men gode og hjælpsomme svar er svære at finde.
Billederne er fra forskellige partier og forskellige stadier.
Først vil jeg gerne takke William Dampier for hans råd.
Jeg bruger et forseglet glas med en tyk folie mellem låg og glas for at forhindre dampe.
Og nej, det eksploderer IKKE, hvis du bruger den slags glas.
Jeg har prøvet med dcm og ethylacetat, og begge dele fungerer fint.
Fordelen ved ethylacetat er den korte tilberedningstid, ca. 20 min.
Du behøver ikke at varme det op til over 35 grader som med dcm.
Men lagene er modsatte, vand ned i ethylacetat og dcm op.
For eksempel
100 g 2b3c
300 dcm
200 methylamin40% vand
3 timer ved ca. 36 grader
20 min med ethylacetat
Derefter åbnes glasset og samme mængde som rm, iskoldt, dest.vand /10% natriumbicarbonat hældes i. Dette er den første vask for at slippe af med methylamin.
2 yderligere vask med dest.vand
(samme mængde som rm)
ekstraher begge 2 sidste vaske (vandlag) med dcm for at få resten af freebase,
Sæt derefter i rm.
Derefter tilsættes samme mængde frisk, koldt dest.vand i rm, lad det røre noget tid.
Derefter adskilles organisk og vandlag.
Jeg prøvede forskellige former for syrning.
Et organisk lag alene og et organisk/vandlag sammen.
Jeg foretrækker den anden.
Det organiske lag vil blive bortskaffet i dette tilfælde.
Sæt magnetisk omrører på
til forsuring bruger jeg dryp- eller skilletragt, dråbe for dråbe
(hvert 2-3 sekund)
indtil ph6, ca. 40 ml 37% HCI
(jeg blander det ikke med acetone)
Under forsuring begynder rm at ændre farve fra gul til orange.
Derefter skal du adskille vandlaget med en skilletragt, lægge det i en skål eller skål, lad det krystallisere, dette vil tage nogen tid, 2-3 dage.
Fryseren gav mig mærkelige resultater, så jeg anbefaler det ikke.
Når krystallerne er dannet, har jeg fået forskellige resultater, nogle gange meget klare, andre gange lysegule.
Så for at få dem så klare som muligt skal du knuse dem til pulver, vaske med acetone og filtrere med buchner.
Kom acetonen i en skål, og lad den fordampe, så bliver der mest pulver tilbage, som skal knuses og vaskes igen.
Det vaskede pulver fra buchner tørres, og vi omkrystalliserer det igen.
300 ml bægerglas, 1 ml dest. vand pr. 1 g pulver opvarmes på magnetisk omrører til 60/70 grader.
Kom derefter pulver i bægerglasset, lad det opløses og rør 1-2 minutter.
Kom derefter 2 ml ipa eller acetone pr. 1 g pulver i bægerglasset, og lad det røre rundt i kort tid.
Kom det derefter igen i en skål eller et fad, lad det fordampe, og der vil dannes krystaller.
Gentag dette trin, indtil du har fået den klarhed, du ønsker.
Med hensyn til udbyttet (ca. 30-40%, først havde jeg kun ca. 20%, fordi jeg ikke genbrugte opløsningen efter krystallisering), forventede jeg ærligt talt mere, men måske har min syntese nogle problemer, eller der skete noget, som jeg ikke ved.
Hvis nogen har bedre erfaringer, bedes du dele din viden.
Så vidt jeg kan se her i forummet, har mange mennesker spørgsmål om 3-cmc, men gode og hjælpsomme svar er svære at finde.
Billederne er fra forskellige partier og forskellige stadier.
