Syntéza 1-fenyl-2-propanonu (P2P) z diethyl(fenylacetyl)malonátu

[ryan]

Každý může pomoci
Po dokončení pětihodinového refluxu jsem směs přenesl do ledové lázně a hodlal jsem ji učinit alkalickou pH(12).

Zpočátku šlo vše dobře, ale udělal jsem chybu a zvýšil pH na 14, což způsobilo srážení směsi.

Lze směs ještě použít?"

 

[ryan]

Dobrý den, v pořádku, děkuji, pane

 

[ryan]

(obrázek 1)

(Obrázek 2)

Pane, potřebuji vaši pomoc. Prováděl jsem reflux po dobu 7 hodin při 55 stupních Celsia, přičemž v baňce již byly vroucí třísky. Po refluxu jsem směs umístil do ledové lázně a přidal přibližně 260 ml 20% roztoku NaOH, aby se směs stala zásaditou (pH 13). Jakmile se však směs stala zásaditou, změnila se v nepravidelné hrudky (obrázek 1). Poté jsem do směsi přidal 50 ml diethyletheru a hrudky se staly rovnoměrnými a plavaly na povrchu směsi, jak je znázorněno na (Obrázek 2).

Co se stalo? Udělal jsem chybu

 

[hacke8]

Používáte kyselinu BMK, že? Teplota refluxu je nejlepší 70-75. 4 hodiny, chlazení po dokončení reakce, není třeba upravovat PH na 13, stačí PH7, k extrakci RM použijte DCM, čištění P2P pro kontrolu dalších vláken.

 

[ZMI_AA0B]

Idol, který špičkový mixér je vhodný? Protože jsem nasbíral 800 mililitrů diethylmalonátu a chtěl jsem syntetizovat fenylaceton.

 

[hacke8]

Čím větší síla, tím lépe. Míchací lopatka by měla být vyrobena z teflonu. Chuť tohoto výrobku 20320-59-6 je pro mě opravdu nepřijatelná. Zůstane na vás dlouho přetrvávat.

 

[ZMI_AA0B]

Pane učiteli, mohu se zeptat, jak se diethylmalonát přeměňuje na diethylfenylacetylmalonát?

 

[ZMI_AA0B]

Jak se diethylmalonát mění na diethylfenylacetylmalonát

 

[ZMI_AA0B]

Ukazuje se, že diethylfenylacetát a diethylmalonát jsou odlišné látky

 

[ZMI_AA0B]

Mohu se zeptat, co dělat, když je nedostatek fenylacetylu v diethylmalonátu?

 

[VectorLaboratories]

Chystám se provést tuto syntézu, ale obávám se, že bych mohl narazit na některé problémy, které byly diskutovány v tomto vlákně.

Jeden z uživatelů uvedl meziprodukt s nízkým bodem varu, což vedlo k tomu, že uživatel při kondenzaci ztratil produkt.

@G.Patton navrhl, že je třeba v systému vytvořit větší tlak.

Jak toho lze dosáhnout při použití jednoho z reaktorů uvedených ve videu?