Lidé, nepropadejte kultu svatého refluxu. Refluxování nemá samo o sobě žádnou hodnotu kromě iluze, že se něco děje, kterou vytváří.
S H2SO4 a kyselinou šťavelovou (nejlépe), ale i s kyselinou fosforečnou a asi s jakoukoli organickou kyselinou, jako je octová, mravenčí nebo citronová, lze dosáhnout téměř kvantitativních výtěžků, pokud se směs zahřívá pomalu po dobu dvou hodin na NEVÍCE než 95 °C, drží se tam 30 minut a pak se nechá vychladnout. Přidejte malé množství jiného rozpouštědla než DCM (toluen, xylen, éter), protože organická kyselina může vypadnout, a proto se doporučuje sbírat shora. Lze použít benzinový éter 40/60 a není ho potřeba mnoho, ale nakonec získáte TŘI vrstvy: Vrchní vrstva je petrolether s rozpuštěným P2P. Střední vrstva je P2P s rozpuštěným Pet-Etherem*. A dole je směs kyseliny (kterou lze bez problémů použít opakovaně).
*Zní to směšně, ale je to tak: Pet-Ether i P2P rozpouštějí část toho druhého, ale nejsou volně mísitelné. A tak získáte tři vrstvy, které mě už dávno přivedly vedle k šílenství. Dokud jsem na to nepřišel.......
200 g dihydrátu kyseliny šťavelové
300 ml vody
100 ml H2SO4 37% (kyselina bateriová)
ne všechna kyselina šťavelová se rozpustí - žádný problém
S tímto lze zpracovat minimálně 200 ml červeného oleje 20230
Je nutné opravdu silné míchání po celou dobu.
Směs vody a kyseliny lze použít opakovaně.
Ne více než 95 °C dává světle žlutý P2P přímo bez páry nebo jiné destilace.
Když použijete sep-funnel, nejlépe oddělíte, dokud je ještě horký a šťovík nevypadne. nebo ho dáte do kádinky do mrazáku, přičemž dno kádinky se dotýká chladu, takže začne krystalizovat odtud. Pokud to uděláte takto, nepotřebujete vůbec žádné rozpouštědlo, kyselina a voda krystalizující ze dna vyženou P2P nahoru a po dvou nebo třech hodinách ji můžete vylít a NIKDO z P2P nezůstane zpět.
Dal jsem si s tím hodně práce, lol
S H2SO4 a kyselinou šťavelovou (nejlépe), ale i s kyselinou fosforečnou a asi s jakoukoli organickou kyselinou, jako je octová, mravenčí nebo citronová, lze dosáhnout téměř kvantitativních výtěžků, pokud se směs zahřívá pomalu po dobu dvou hodin na NEVÍCE než 95 °C, drží se tam 30 minut a pak se nechá vychladnout. Přidejte malé množství jiného rozpouštědla než DCM (toluen, xylen, éter), protože organická kyselina může vypadnout, a proto se doporučuje sbírat shora. Lze použít benzinový éter 40/60 a není ho potřeba mnoho, ale nakonec získáte TŘI vrstvy: Vrchní vrstva je petrolether s rozpuštěným P2P. Střední vrstva je P2P s rozpuštěným Pet-Etherem*. A dole je směs kyseliny (kterou lze bez problémů použít opakovaně).
*Zní to směšně, ale je to tak: Pet-Ether i P2P rozpouštějí část toho druhého, ale nejsou volně mísitelné. A tak získáte tři vrstvy, které mě už dávno přivedly vedle k šílenství. Dokud jsem na to nepřišel.......
200 g dihydrátu kyseliny šťavelové
300 ml vody
100 ml H2SO4 37% (kyselina bateriová)
ne všechna kyselina šťavelová se rozpustí - žádný problém
S tímto lze zpracovat minimálně 200 ml červeného oleje 20230
Je nutné opravdu silné míchání po celou dobu.
Směs vody a kyseliny lze použít opakovaně.
Ne více než 95 °C dává světle žlutý P2P přímo bez páry nebo jiné destilace.
Když použijete sep-funnel, nejlépe oddělíte, dokud je ještě horký a šťovík nevypadne. nebo ho dáte do kádinky do mrazáku, přičemž dno kádinky se dotýká chladu, takže začne krystalizovat odtud. Pokud to uděláte takto, nepotřebujete vůbec žádné rozpouštědlo, kyselina a voda krystalizující ze dna vyženou P2P nahoru a po dvou nebo třech hodinách ji můžete vylít a NIKDO z P2P nezůstane zpět.
Dal jsem si s tím hodně práce, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
Uveďte prosím výtěžnost látky p2p.
Máte červený olej? kupodivu jsem měl pod stejným číslem žlutý olej.
Máte červený olej? kupodivu jsem měl pod stejným číslem žlutý olej.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Jak to voní? Ale každopádně by to mělo být maximálně světle žluté až zlatavé (světlejší barva je lepší), je to opravdu docela snadné, červený olej + voda + kyselina šťavelová + 38% H2SO4, zahřát na max. 95 °C držet při této teplotě nějakou dobu a nechat vychladnout. Nejdůležitější je silné promíchání! Samozřejmě až do konce a po vychladnutí.
Teoretický maximální výtěžek je asi 45 g P2P ze 100 g 20320-59-6, můj výtěžek nebyl nikdy menší než ~40 g kvalitního P2P ze 100 g výchozího materiálu poté, co jsem přišel na metodu, která je btw. velmi blízká metodě, kterou použil vynálezce syntézy a zveřejnil ji v článku, který o ní napsal.
Teoretický maximální výtěžek je asi 45 g P2P ze 100 g 20320-59-6, můj výtěžek nebyl nikdy menší než ~40 g kvalitního P2P ze 100 g výchozího materiálu poté, co jsem přišel na metodu, která je btw. velmi blízká metodě, kterou použil vynálezce syntézy a zveřejnil ji v článku, který o ní napsal.
- By OrgUnikum
Podívejte se, že existují dvě možnosti:
První: Nemáte 20230-59-6, ale něco jiného.
Druhá: Myslíte si, že jste udělali to, co jsem napsal, ale při bližším pohledu jste to neudělali kvůli nějakému nedorozumění/jazykovým problémům nebo čemukoli jinému.
Tipoval bych, že číslo dvě je to, po mé zkušenosti to bude .
První: Nemáte 20230-59-6, ale něco jiného.
Druhá: Myslíte si, že jste udělali to, co jsem napsal, ale při bližším pohledu jste to neudělali kvůli nějakému nedorozumění/jazykovým problémům nebo čemukoli jinému.
Tipoval bych, že číslo dvě je to, po mé zkušenosti to bude .
