Syntéza 1-fenyl-2-propanonu (P2P) z diethyl(fenylacetyl)malonátu

[btcboss2022]

Tento proces jsem zvládl s úspěchem!
Právě se snažíme vyřešit malý problém se srážením solí v alkalické fázi.
Jsem velmi vděčný G. Pattonovi za veškerou pomoc skvělému odborníkovi ještě jednou děkuji.

photo-2022-05-04-14-24-05

Obrázek photo-2022-05-04-14-24-05 umístěný v ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Obrázek photo-2022-05-04-14-24-09 hostovaný v ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Obrázek photo-2022-05-06-12-53-27 hostovaný v ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Proveďte oficiální postup CAS 20320-59-6 Po 4 hodinách reakce při 80 °C zastavte zahřívání, poté upravte pH alkálií hydroxidem sodným, až na 7, nemůže stoupnout, objeví se stratifikace, nahoře je olejová vrstva a poté se přidá extrakce etheru a začne stratifikace a extrakce etherové vrstvy a začíná horní vrstva, a destilace při atmosférickém tlaku při 220° stále stoupá, a teplota se udržuje na 110°, a vydestiluje se hodně kapaliny, a já si myslím, že je to éter, a pak se začne objevovat, a tento jev v baňce jsem si myslel, že bude 216° destilace na výrobu P2P, ale není žádný problém Jak to mohu napravit?

 

[hacke8]

Dobrý den, řešili jste problém, že se nemůžete dostat 12 na PH? Také jsem se setkal se stejným problémem. Prosím, pomozte mi. Děkuji.

 

[qwe111]

Pane: Kolik hodin trvá tento reakční proces? V jakém rozmezí by měla být regulována teplota? Jaká je cílová hodnota pH pro přidání hydroxidu sodného?

 

[G.Patton]

Dobrý den, jakou reakci přesně máte na mysli? Mám si ji domyslet?

 

[qwe111]

Pane, opět jsem selhal!
Chci se zeptat pečlivěji. Kolikrát se má přidat 115 gramů roztoku hydroxidu sodného? Jak dlouhý by měl být interval?
Jaká by měla být hodnota pH po přidání zásady?

 

[qwe111]

Přidáním dvojnásobného množství roztoku hydroxidu sodného jsem získal pevnou látku, žlutou sůl. Nevím, zda je to správně?

 

[G.Patton]

Zkontrolovali jste svůj prekurzor?

Není rozdíl v tom, kolikrát. Je důležité zabránit přehřátí reakce.
Přidali jste 115 g NaOH k 800 g diethyl(fenylacetyl)malonátu? Přidáte ekvimolární množství NaOH, aby došlo k hydrolýze s následující tvorbou soli.

 

[qwe111]

Vážený pane, nově jsem si objednal přípravek 20320-59-6.
K 800 g20320-59-6 jsem přidal 115 g Naoh a nemohl jsem získat pevnou látku.
Dnes jsem provedl 2 kompletní experimenty.
Teplota roztoku hydroxidu sodného je při pomalém přidávání normální, ale pevnou látku nelze získat. Zkusil jsem přidat více roztoku a teplota zůstala stabilní. Při přidání asi dvojnásobného množství roztoku hydroxidu sodného kapalina náhle ztuhla. A teplota stoupne na 80°. Získáme žlutou sůl.
Po vysušení přidejte jeden litr vody a zahřejte na 60°. Směs bude hodně pěnit.
Po přidání kyseliny chlorovodíkové se vrátí do normálu.
Olej získaný po 1 hodině je ve spodní vrstvě. Po uložení do chladničky nedochází ke krystalizaci.
Pane, prosím, pomozte mi. co mám dělat?
Děkuji mnohokrát! !

 

[G.Patton]

Zkontrolujte bod varu tohoto oleje. Pokud není v pořádku, destilujte jej s vodní parou. To je vše. =)

 

[G.Patton]

Má váš pevný produkt po přidání NaOH nějaký zápach?

 

[qwe111]

Voní jako penicilin. Bez použití respirátoru pocítíte tlak na hrudi. Tento zápach se nevypaří po mnoho dní. Vždy přítomný v interiéru, na oblečení, na těle.

 

[qwe111]

Dobrý den, vážený pane G. Pattone:
Zrovna jsem přemýšlel a najednou jsem dostal inspiraci.

Před několika dny jsem testoval hodnotu pH směsi roztoku hydroxidu sodného přidaného během experimentu. Pravděpodobně si ji pamatuji jako neutrální. To by nemělo být správně. Jaká by tedy měla být správná hodnota pH?

Rozpusťte sůl 20320-59-6 v jednom litru vody, zapněte míchání a zahřejte na 60°. Až se vše rozpustí, přidejte kyselinu chlorovodíkovou. Reakce trvá 1 hodinu. Mám po přidání kyseliny chlorovodíkové vypnout ohřev?

Těším se na vaši odpověď.
Moc vám děkuji!
Hodně štěstí při práci!

 

[G.Patton]

Měl by být alkalický ~12.
Ano, musí být.

 

[qwe111]

Můj názor je bohulibý. Není divu, že to tolikrát selhalo. Ztratil jsem asi 3KG20320-59-6. a několik litrů kyseliny chlorovodíkové. Kyselina chlorovodíková se u nás těžko shání =.=! Utratil jsem spoustu peněz.

Hodnota pH získané pevné látky je špatná.
Po přidání kyseliny chlorovodíkové jsem pokračoval v zahřívání, abych udržel teplotu 60-65°.
Jsem tak hloupá.

Děkuji za trpělivou odpověď, pane!

 

[G.Patton]

Je správné
Ano, to byste měli.
Předpokládá se, že směs je během hydrolýzy zahřívána

Řekl jsem o pH po přidání NaOH sln.

Domnívám se, že váš problém je s vaším 20320-59-6. Nekontrolujete to a zbytečně utrácíte činidla.

 

[qwe111]

Omlouváme se, pane
Jsem idiot, který o chemii nic neví.
Moje angličtina také není dobrá. Je zapotřebí překladatele. Možná je to problém překladatele a já vaší odpovědi nerozumím.

Směs se zahřívá sama?

Chápu to tak, že po přidání kyseliny chlorovodíkové by se teplota měla udržovat na 60-65° po dobu jedné hodiny. Pokud je teplota příliš nízká, je třeba zapnout ohřívač. Pokud je teplota příliš vysoká, je třeba ji ochladit, je to tak?

Včera jsem našel dva nové dodavatele a objednal jsem si dva výtisky 20320-59-6. Zítra budu pokračovat v experimentování.

Děkuji.

 

[G.Patton]

Ano, je to tak trochu pravda. Přesto je třeba použít vnější ohřev.
Píšu potřetí, ano, je to správně. Můžete ji zahřát na 60-90*C. Tento rozsah je v pořádku.

 

[qwe111]

Vážení pánové, v tomto případě se jedná o tzv.
Přidejte roztok hydroxidu sodného a míchejte, dokud směs neztuhne.
Správný postup Jak dlouho je třeba míchat, několik hodin?

 

[qwe111]

Pánové.
Jiný odborník mi řekl, že se musí míchat 12 hodin nebo déle. Chci se zeptat, zda je to správně?

 

[G.Patton]

Dobrý den, správně. Myslíte si, že se vás snaží uvést v omyl =)

 

[qwe111]

Žádné sir.

Já vám prostě věřím.

Myslím, že máte velké znalosti! Takže vám věřím ještě víc!

Při svých předchozích pokusech jsem dělal chyby. Pokaždé jsem míchal příliš krátkou dobu. Pokračovala jsem v přidávání roztoku hydroxidu sodného, když jsem viděla, že směs neztuhne. což mělo za následek přidání přebytečného roztoku. a získat špatné věci.

Teď jsem z toho smutný! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Neschopnost porozumět prvnímu typu materiálu

 

[ZMI_AA0B]

Jakým rozpouštědlem je diethylacetát (fenylacetyl) malonát?

 

[G.Patton]

Dobrý den, nejedná se o rozpouštědlo. Je to prekurzor pro P2P. Diethyl(fenylacetyl)malonát cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Co vás tedy přiměje k jeho použití? Poslal jsem vám jméno a cas.

 

[ZMI_AA0B]

Dobrý den, pane učiteli, jelikož jsem Australan, je obtížné najít materiály, ale měl bych je všechny najít.