Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[blackburn]

Здравейте
след партидата от 1 кг p2np имаме около 10 л разредена ипа/амфетамин, защо трябва да добавим още ипа/ацетон към това, преди да капнем в сярна киселина, когато в нея вече има достатъчно ипа.

когато имаме чист амфетамин, го разреждаме с амф/ипа 1:2 или 1:3, преди да добавим сярна киселина...

и възможно ли е синтеза да се извърши с метанол/h20 вместо с ipa..

Благодаря

 

[G.Patton]

Да, това е възможно. Трябва да използвате чисти алкохоли.

 

[blackburn]

Окей, благодаря

 

[Melv99]

Самият аз се чудя за това. Освен ако не греша или не пропускам нещо. Изпаряваме IPA, за да оставим FB, след което добавяме IPA/ацетон. Не можем ли да преминем направо към Ацетон/Сулфур, тъй като той вече е в IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Можете да добавите конц. сярна, но винаги е добра идея да я разреждате с малко ацетон. пускането й в конц. води до локално прекисляване, при което независимо от основната среда част от продукта ви ще бъде необратимо разрушена.

 

[Melv99]

Във видеоклипа се казва, че към разтвора на Ipa/база се добавя ацетон. Не виждам Ipa да се изпарява. Възможно ли е да се направи без етапа на изпаряване?

 

[G.Patton]

Да, можете да го направите. Разликата в процедурата за кристализация. Тя ще бъде малко по-дълга.

 

[aa1178251182]

След приключване на реакцията температурата беше понижена до стайна температура, а аз излях 25% разтвор на натриев хидроксид директно в целия материал и разбърках. Застанете неподвижно и разделете в вземете масления слой, след което добавете 85% фосфорна киселина директно към масления слой. Стойността на рН се коригира до 6. По време на охлаждането има утаяване на сол, но няма лечебен ефект. Причината за това ли е промяната на етапите на синтеза?

 

[aa1178251182]

Утаената сол се изсушава и се използва без лечебен ефект. Не можах да разтворя утаената сол с 15% NaOH, солта се утаи на дъното с малко количество жълто масло отгоре.

 

[aa1178251182]

стъпки, които промених
1. Добавете 25% натриев хидроксид директно към целия материал
2. Вместо да кристализирате с ацетон, добавете директно 85% фосфорна киселина към горния маслен слой. Доколко тази промяна влияе на този маршрут?

 

[G.Patton]

Приблизително 0% разлика.
@aa1178251182 Защо повтаряте едни и същи въпроси. Аз и @Hank Schrader вече ви казахме, че имате проблем с реагента CAS 705-60-2. Трябва да проверите температурата му на топене. Вместо това вие задавате същите въпроси с надеждата да чуете какво? Че можете да промените концентрацията на алкала и всичко ще се промени? Ние сме химици, а не офис мениджъри, няма да получите различно лесно/желано решение в случай на проблем с реактива (изходния материал).

 

[blackburn]

Здравейте, момчета, кой е най-добрият начин за сушене и колко време ви отнема. големите партиди отнемат цяла вечност, а фунията на Бутчнер не помага толкова много...

Някакви идеи?

Благодаря.

 

[WinterDust]

Зависи какво използвате като промивно средство и колко от течността ще успеете да вакуумирате с фунията на Бюхнер.

Ацетон / IPA.

Ацетонът се изпарява много по-бързо от IPA, като по този начин го изсушава по-бързо.

След като измия продукта си, го филтрирам с вакуум, докато спре да капе от фунията на Бюхнер.

Така че на този етап амфетаминът е влажен, поставям го в отворен контейнер и го поставям във фризера за 2 дни.

И воала, твърд като скала.

В общи линии можете да го смачкате на прах с ръцете си.

Не забравяйте, че ако поставите мокър/влажен амфетамин във фризера, за да изсъхне, отваряйте фризера веднъж или два пъти на ден, за да излязат изпаренията.

За разлика от хладилниците фризерите са със затворен цикъл.

 

[Melv99]

Ще успее ли някой от разтворите на Naoh да влезе в слоя ISO/Amp? Ако е така, при осоляването ще се образува ли и Na Sulfate/Nacl с Amp?

Причината, поради която питам, е, че наскоро направих този опит в малък мащаб и всичко работеше невероятно, а добивът беше много по-голям от очаквания.

По някаква причина се съмнявам в получения продукт (4FA). Ще направя още един тест на MP, но първоначалният тест се разтопи (или останалият разтворител се изпари) и след това изгоря, както бих очаквал, че ще изгори nacl. Тестовете с регеант не показаха промяна, но това може да се очаква при 4Fa.
Все още не съм пробвал Robadope, тъй като не можах да намеря никакви индикации.

 

[UWe9o12jkied91d]

Направете а/б върху него, може би дори разделете енантиомерите, ако сте в състояние да го направите

 

[Melv99]

Добра идея за двете.. Кара ме да се чудя дали другите, които не изпитват никакви ефекти, просто консумират S тон NaCl и малко но на амп.

 

[Pervitin]

Когато трябва да дестилирам от IPA под вакуум, колко висока трябва да бъде температурата? И какво ca правя, за да оптимизирам резултатите, без да изсушавам ацетона?

 

[WinterDust]

Температурата на всяко съединение във вакуум зависи от налягането на вакуума.

В интернет има много добри таблици за тази цел, потърсете ги в Google, за да получите точна настройка за изчисление.

 

[Pervitin]

Ако искам да го изпаря от, трябва ли да го варя или само да го оставя да престои по-дълго време. Когато трябва да го варя, каква температура трябва да използвам?
Второ, когато искам да следвам точното описание във видеото, колко NaOH ми е необходим? 2 литра 25% разтвор на NaOH с 500 г NaOH за 250 г P2NP?

 

[blackburn]

точно както imoutalso описа това зависи от налягането на вакуума, когато дестилирате под вакуум, вие завишавате температурата на кипене, трябва да опитате ръката си в това.

1500ml вода, 500g Naoh, за вашата 250g P2np партида.

 

[Pervitin]

Благодаря, но може би не ме артикулирате правилно. Намерих таблицата и в моята книга "Органикум", но си помислих, че е възможно да се отстрани ипа при нормално налягане?

 

[UWe9o12jkied91d]

Възможно е, да, но може да съсипете продукта си поне частично без инертна атмосфера. но от друга страна може би е напълно нормално, аз съм успявал да изолирам добър продукт само под N2.
Вакуумната помпа не е толкова скъпа, големите променливотокови са добри(за известно време) за отстраняване на разтворител, малките китайски 12V не са толкова подходящи за това приложение.
Вземете кондензатор на Dean Stark, мехурчета и свържете вакуума към края на кондензатора, като издърпвате само толкова, колкото да не позволите на парите да излязат, и освобождавате вакуума, за да изтече гравитачно през сифона.

 

[Pervitin]

Да, за това имам вакуумен приемник и ще следвам класическата архитектура за апаратура за вакуумна дестилация, но без колба на Уулфш и само с вакуумметър директно на помпата.

 

[UWe9o12jkied91d]

хубаво

 

[ElementalEnigma]

Теоретично погледнато, възможно ли е това да се направи успешно, като се използва барабан от 55 галона с горна бъркалка като реактор?

 

[WinterDust]

Ако отделите време и прочетете темата, ще видите, че този въпрос е задаван многократно в различни мащаби, а въпросът остава същият.

Търсете и ще намерите.

 

[ElementalEnigma]

Благодаря за съвета, Докато прелиствах всички 27 страници, намерих m някакви ценни съвети по пътя. Интересно ми е само дали някой е изпробвал техниката и с колко ще се отрази на добива? В сравнение с реактор.
И дали има някакви съвети от някой, който я е пробвал.
Благодаря

"Алхимиците в търсене на злато са намерили много други неща с по-голяма стойност"