Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[Mystery_chemistry]

Намерих и редукция с натриев или калиев борохидрид без използване на меден хлорид само с оцетна киселина.

Обща процедура

Използвайте следните количества реагенти:

• 1 мол еквивалент на всеки арилнитростирен
• 1,25 mol eq. калиев или натриев борохидрид1
• Приблизително 5* масата на нитростирена в милилитри IPA (т.е. за 10 g P2NP ще са необходими 50 ml IPA)
• 2/5 от обема на използвания IPA от dH2O

Смесете IPA и водата в достатъчно голяма чаша. Добавя се борохидридът на една порция и се започва разбъркване. След една-две минути започнете да добавяте нитростирена на малки порции. Това ще доведе до повишаване на температурата и умерено отделяне на водород. Добавете субстрата на малки порции, за да избегнете неприятни вулканични реакции. Скоростта на добавяне трябва да бъде такава, че да се наблюдава живо отделяне на водород в чашата, но достатъчно бавна, за да се избегне изхвърляне на реакцията от колбата.

След като добавите целия субстрат, продължете да разбърквате сместа в продължение на 30 минути. Цветът на сместа трябва да бъде много по-блед от този на нитростирена2. Добавете разредена (32-80 %) оцетна киселина по капки, докато спре да шуми. Прибавете твърда не-йоризирана готварска сол при интензивно разбъркване, докато не се разтвори. Сместа се филтрира чрез изсмукване, за да се отстранят всички останали соли и борати. Изплакнете филтърния кек с малко пресен IPA. Слоят IPA, съдържащ продукта, ще изплува на повърхността на водата. Изолирайте слоя IPA и изхвърлете водата.

В този момент реакцията е приключила, а слоят IPA съдържа продукт, който е достатъчно чист за CTH, Zn/Formate, нитроредукция със SnCl2 или каквото предпочитате. Така че просто използвайте този IPA директно.

 

[cesc]

Да, има само t'he first step, t'he second one is Hcl Sn , formic àcid Zinc, etc....to reach t'he amine.
По моя начин, с Zinc-hcl, някой достига до пинк амин или кой знае... помощ!

 

[Pervitin]

Здравейте, чета от известно време в този форум?тема и искам всеки в тази тема да попита кой момент от синтеза е за него най-труден/важен и на какви детайли трябва да обърне внимание всеки?

И във видеото няма точно показано, По-добре ли е да се използва рефлуксен кондензатор за синтеза?

 

[WinterDust]

Нито една част не е трудна в този синтез, просто трябва да се внимава, за да няма инциденти.

Имал съм такива и съм писал за тях тук, в темата, за да не правят същото и други хора.

Да, трябва да използвате рефлуксен кондензатор.

 

[ElementalEnigma]

Точно така! Можете да пропуснете рефлукса, но губите качество и вярвам, че се образуват някои за странични продукти. Някой да е намерил вариант с по-еуфоричен ефект форма?

 

[Pervitin]

Прочетох за проблеми със съхранението на чистата свободна база, през няколко пъти нейната реакция. Какво трябва да се направи, за да се съхранява правилно? Имам ли нужда от ексикатор?

 

[WinterDust]

По каква причина трябва да го съхранявате?

Да, е дегенерира с течение на времето. Идеалното съхранение би било във вакууменконтейнер, съхраняван в хладилник.

 

[UWe9o12jkied91d]

Просто съхранявайте стабилната сулфатна сол и я базирайте, когато е необходимо

 

[WinterDust]

Ето един легитимен въпрос според мен.

Какво ще се случи, ако не добавим катализатора (CuCl2) към реакцията?

Тъй като той е "усилвател", ще има ли ефект върху добива?

 

[Melv99]

В крайна сметка ще получите междинен продукт и все пак ще трябва да го редуцирате с Zinc-HCL до изискания продукт.

 

[Felix34-73]

Искам да опитам в мащаб от 1 литър
Колко мл трябва да бъдат съотношенията

 

[WinterDust]

Ако бяхте отделили време и бяхте прочели темата, бързо щяхте да разберете, че реакцията е линейна по мащаба си.

 

[Mystery_chemistry]

можете ли да добавите вода, след като отстраните фазата ipa / freebase, доведете я до ph 6 добавете неполярен разтворител. извлечете нашия продукт, повишете pH до 12-13 и изпарете неполярния разтворител от нашата freebase

 

[CasualChemist]

Здравейте, реших да използвам този метод в първия си опит да направя амфетамин, а също и в първия си синтез изобщо.

По-долу е подробният ми запис на процедурата, мащабирана до 5 г P2NP. Ще бъда благодарен, ако някой опитен човек може да погледне и може би да ми даде някои насоки какво мога да направя по-добре следващия път.

1. В 100-милилитрова бехерова чаша се добавят 10 g NaOH към 30 ml дестилирана вода, разбърква се и се оставя да се охлади.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O се добавя към 5 ml дестилирана вода в малка теглилка и се разбърква.
3. В колба с кръгло дъно от 500 ml с три гърла са добавени 60 ml IPA и 30 ml dH2O. Колбата е оборудвана със стъклен термометър за 0-150 °C, 300 mm кондензатор на Liebeg, третото гърло е затворено със стъклена запушалка, която ще се използва по-късно за добавяне.
4. Към реакционната смес се добавят 8,7 g NaBH4 наведнъж, при постоянно разбъркване.
5. Водната баня е напълнена с охладена вода, за да се достигне 16-17 °C.
6. 5 g P2NP е смлян в хаванче и бавно е добавен към РМ, като температурата не се е повишавала над 25 °C. Сместа е бълбукала много, с малки и обилни мехурчета.
7. Когато в РМ вече не се виждаха жълти кристали от P2NP, с помощта на 1 ml пипета на Пастьор бяха добавени общо ~1,2 ml разтвор на CuCl2. Всяка капка предизвикваше шумолене и правеше малък облак от черни/тъмнокафяви частици, които се утаяваха от разтвора. Добавянето беше спряно, тъй като вече надхвърляше първоначалния план за добавяне на само 1 ml.
8. RBF с РМ се поставя в маслена баня (използвано е бяло минерално масло) и бавно се нагрява до 72-76 °C под кондензатор с течаща вода при 16-17 °C. Магнитната бъркалка е била включена през цялото време. Температурата на РМ се поддържа на това ниво в продължение на 30 минути. Вижда се бяла мъгла, която излиза от кондензатора, и много разтворител, който се връща обратно в РМ. РМ се оставя да се охлади при силно разбъркване. РМ се е разделил на два слоя. Долният слой все още бълбукаше, черни остатъци под формата на малки люспи се утаяваха между слоевете, горният слой беше бистър и спокоен.
9. Отново е била приложена топлина, РМ е бил загрят до 80 °C и оставен да се рефлуксира отново за 30 минути. След това разделянето на слоевете изчезна и черният/кафяв прахообразен остатък се утаи на дъното. Този път почти никаква течност не е капела по кондензатора.
10. Бистрата течност от горната част се декантира в Бюхнерова фуния с филтърна хартия в 250-милилитрова Ерленмайерова колба, а тъмната утайка от дъното се изхвърля. Бистрата течност е прехвърлена в чаша от 300 ml.
11. Към течността се добавят 40 ml 25% разтвор на NaOH при силно разбъркване, pH лентите показват pH 10-11. Сместа се изсипва в делителна фуния от 250 ml и се оставя да се отдели напълно. Сместа е оставена да се отдели за 15 минути, течността капе от вентила, така че е взето решение да се започне източване, тъй като в този момент изглежда е била готова.
12. Появиха се два прозрачни, безцветни слоя, като долният съдържаше някои твърди вещества под формата на редки прахообразни частици, а горният беше напълно прозрачен. Долният слой беше изхвърлен, а горният (<50 ml) беше събран в чаша от 250 ml.
13. 2 ml 85 % ортофосфорна киселина се смесват с 2 ml ледено студен ацетон в чаша от 100 ml.
14. Киселинният разтвор се добавя бавно към разтвора на амфетаминово масло/IPA с помощта на 3 ml пипета на Пастьор.
15. Снежнобялата утайка накарала сместа да се сгъсти толкова много, че магнетичната седянка не можела повече да я разбърква. За разреждане на разтвора бяха добавени 20 ml ледено студен ацетон. Сместа е оставена навън за около 1 час при температура 2-3 °C.
16. Сместа се изсипва през филтърна хартия в Бюхнерова фуния, разтворителят се улавя в 250 ml Ерленмайерова колба.
17. Филтрираната течност е прехвърлена обратно в чашата с останалия продукт. Проверява се рН на разтвора с тест ленти и се добавя още киселинен разтвор, докато се утаи повече бяла сол. Процедурата се повтаря, докато тест лентите покажат рН 6-7, вероятно все още около 7.
18. Когато разтворителят спря да капе от Бюхнеровата фуния, снежнобялата паста беше прехвърлена в малка кристализационна чиния и оставена да изсъхне при стайни условия за една нощ.
19. Процесът беше завършен 20 часа по-късно чрез нагряване на кристализиращата чиния до 50 °C с помощта на нагряващ се слой на 3D принтер през последните 3 часа. Продуктът достигна постоянно тегло и добивът в този момент беше 3,23 g чист бял прах със слаба миризма на "риба".
20. Сухият продукт се смесва с 50 ml IPA и се оставя да се разбърква за около 3 часа при стайна температура. Продуктът се филтрира през филтърна хартия в Бюхнерова фуния, а останалата паста се промива с 50 ml студен ацетон.
21. Продуктът е изсушен на нагрято легло при 50 °C, като крайното тегло е 2,82 g. Общата загуба в процеса на промиване е 0,39 g или 12 % от продукта. Крайният добив съответства на обща ефективност от 40 %. Продуктът почти напълно губи миризмата си. При поставяне върху езика той леко изгаря, а при смъркане предизвиква усещане за парене в ноздрите и гърлото. Лечебният ефект е силен дори при малки количества.

Знам, че съм объркал нещо в стъпки от 7 до 9, може би съм избързал прекалено много.

Мисля, че добивът ми можеше да е по-добър, ако бях добавил повече киселина в стъпки 14-17, но имах само pH ленти с диапазон 1-14 и разделителната способност не беше достатъчно добра, а и не исках да развалям продукта от прекаленото подкиселяване. Мисля, че загубих малко продукт с тъмната утайка, изхвърлена в стъпка 10, но не исках да развалям качеството на крайния си продукт, така че нямам нищо против това.

 

[UWe9o12jkied91d]

преохлаждате и имате много нереагирал изходен материал в готовия продукт. докато не се разпенва прекалено силно, оставете го да се разпенва, не охлаждайте, освен ако не е абсолютно необходимо, добавете толкова пропен, колкото можете наведнъж, в рамките на разумното, същото като Cu разтвора. добра мярка е да оставите RM да достигне 50-60 C по време на добавянето на пропен, приложете охлаждане, след което продължете да добавяте пропен + Cu разтвор. . По този начин температурата на РМ се понижава постоянно и се повишава отново с добавянето, което ви позволява да контролирате температурата на реакцията, така че тя да бъде повече или по-малко фиксирана на температура, която повишава добива.

 

[CasualChemist]

Помислих си, че съм прекалил с охлаждането. В инструкциите никога не е споменавано, че температурата ТРЯБВА да достигне 60 °C, а само да не я надвишава. Ето защо си помислих, че ще е добре да го охладя още в началото. Няма да правя това при следващата партида, ще следвам вашите указания, благодаря ви!

Не трябва ли все пак останалата част от P2NP и NaBH4 да продължат да реагират в стъпка 9?

Подозирате ли, че поради тази грешка крайният ми продукт може да бъде замърсен, дори след промиване с IPA и ацетон? Тествах го за разтворимост във вода и той се разтваря бързо, без следи. Има ли нещо друго, което бих могъл да тествам в тайни условия?

 

[UWe9o12jkied91d]

Можете да направите TLC, аз си направих собствени плаки от пластмасова кредитна карта, увита в алуминиево фолио и покрита със суспензия на стационарната фаза, можете да използвате стъклени пана и т.н. Въпреки че, ако казвате, че се разтваря, може би това е продукт на реакцията между него и сярната киселина.

Абсолютно, P2NP е доста трудно да се почисти от утаения сулфат, ако казвате, че гори след измиване дори и да е бял, а не червен (свръхкиселина) или жълт (нереагирала основа), то със сигурност е замърсяване на суровината

 

[Melv99]

Благодаря за отговора ви и за написаното от @Casualchemist .

Самият аз също държах да е прекалено хладно при първоначалното добавяне на пропена. Първият ми опит протече точно така, както очаквах. Или поне така си мислех. Но смятам, че при добавянето на киселината хталите, които се образуваха в ацетона и IPA, бяха предимно Nacl или NaSulfate заради Naoh, който също влезе в слоя Ipa.
Така че втория път екстрахирах с NP разтворител и все още изглежда, че е смес от двата ненужни продукта и някаква обикновена сол.
(Също така подозирам, че в слоя с разтворител е останал куп нереагирал FP2P, тъй като той е останал оранжев/жълт)

За да тествам, опитах да нагрявам сулфата на f-amp, преди да пристъпя към други тестове, и някои от тях се разтопиха, както се очакваше, и оставиха сол, която остана във формата си на сол, дори когато беше подложена на високи температури. Знае ли някой дали сулфатът на ампа се топи, докато се разлага, или ампът се топи и оставя след себе си сулфатната сол? В този случай е използван 4F-P2NP. Което предполагам, че действа доста подобно.

 

[nsrnsr]

Как да решим проблема с изгарянето, когато готовият продукт гори? Благодаря ви

 

[UWe9o12jkied91d]

Изгаряне може да означава много неща, може да е суровина, свръхкиселина, недокиселина.
Разгледайте темата за оценка на чистотата на амфетамина, която може да ви помогне да отстраните проблема.

 

[nsrnsr]

Готовият продукт ще бъде изгорен след изгаряне. Как да го решим? Благодаря ви

 

[nsrnsr]

Искам да кажа, че след изгарянето благодаря~

 

[Pervitin]

Моите синтези все още бълбукат след адицията на cucl2 и рефлуксацията му. Трябва ли все пак да дестилирам във вакуум ипа на или да изчакам ?

 

[Melv99]

Добавих малко количество CH₃COOH, за да убия Nabh4 преди филтрирането.

 

[Melv99]

Дръжте ни в течение.. Успях да дестилирам от IPA и много миниатюрно количество от продукта се появи с IPA. Най-накрая успях да видя плаващото масло. Тъй като по това време нямах работещ вакуум, екстрахирах с НП. Работих просто като находка.

Интересен обаче беше жълто-оранжевият цвят, който остана в NP.. миришеше много сладко, което ме накара да се замисля дали това не е P2P, който не се е редуцирал напълно.

 

[Pervitin]

Да, в момента го дестилирам във вакуум. Имам чист продукт в приемника, точно като ипа. Маслената ми баня е на 70 С, но температурата на парата е на 50 С. Надявам се, че съм прецакал нещо, защото магнитната ми бъркалка не беше достатъчно силна и сега имам прозрачен слой отгоре и тази твърда утайка на земята. Мисля, че следващия път трябва да инвестирам в бъркалка за кпг.