Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[Loki12]

@ImOutAlso
Аз правя точно както сте казали в стъпка 1, първо вода, после IPA, включвам разбъркването, уверявам се, че върви хубаво, и след това добавям целия NaBH4. Повишаването на температурата е +1-2C.
Видях настройката ти, доста хубава, впечатли ме и изборът на оборудване, който си описал, определено ми се иска да бях тръгнал и по по-бюджетния път.

Следващият път, когато приключа с осоляването, ще филтрирам с вакуум IPA в бухнера и след като премахна 99% от IPA, ще излея ацетон върху влажната торта, ще я разбъркам и ще включа вакуума отново, правилно ли е?

Що се отнася до цвета, бях чел за окисляване на това съединение преди години и вашето описание ми го потвърди, всъщност това е просто окисляване

@UWe9o12jkied91d
Благодаря и на теб, следващия път ще опитам да охлаждам със студена вода, когато достигне 50С, сега смятам, че преди това съм преохладил и то твърде рано, като не съм оставил реакцията да достигне необходимата температура. Добавям cucl2 на капки, разтворен в най-малкото възможно количество вода, след като добавя останалата част от P2NP и оставям да се разбърка за минута-две.

Когато нагрявам на 80С за 30 минути, остават два слоя, прозрачен отгоре и черникав меден с набх4, изглежда отдолу, но реакцията изглежда продължава да тече (бълбука) дори след като разбъркването е изключено и температурата е оставена да падне до около 40С. Опитах се да разреша този проблем, като нагрявах по-дълго (50 минути, в този момент спря рефлуксацията), но доста силното бълбукане все още продължаваше.
Четох за този метод и някои хора споменаха, че това може да е причинено от нереагиралия NABH4, който очевидно е добавен в излишък при този синтез, мисля, че описаха добавянето на оцетна киселина, за да се "неутрализира" NABH4 и да се спре бълбукането на сместа, дали това е нещо, което изобщо трябва да се вземе предвид? Или е добре, ако прекарам реакционната смес през вакуумна филтрация при 30-40С, за да се отърва от бора и медта, след което да продължа да я основавам със студен NaOH? Не виждам да се образуват боратни кристали при разделянето на слоевете, така че би трябвало да съм добре, нали?

 

[WinterDust]

Да,

Когато промивате с ацетон, не е необходимо да разбърквате, просто дръжте вакуума включен и излейте ацетона директно.

 

[chicaloca]

Не разбирам как можете да използвате IPA, за да извлечете водна фаза с IPA, защото IPA се смесва с вода... Изгубих се тук:!

 

[UWe9o12jkied91d]

Нека тогава ви покажа пътя.
Добавянето на основа запълва пространствата основно с хидроксидни и натриеви йони, така че всички парченца масло или ипа, заседнали в разтвора, нямат друг избор, освен да изплуват нагоре. сега можете да потърсите посоляване на алкохоли от aq. sol. Но това е особено вярно за IPA, той обича да се отделя много лесно при осоляване с NaCl или алкализиране с NaOH, ако опитате това с етанол, който има по-голям афинитет към водата от IPA или метанола, ще видите, че се отделя, но не толкова чисто, интерфейсът ще бъде по-неподреден.
Във всеки случай, докато екстракцията с IPA е добра, със сигурност бих използвал и някакъв органичен разтворител, за да намаля полярността на алкохола, който използвам.

 

[chicaloca]

Благодаря, но не разбирам добре и затова така или иначе планирам да екстрахирам с DCM

 

[Melv99]

DCM ще работи отлично. Така и за повечето други NP разтворители

 

[41Dxflatline]

Има ли някаква причина в този синтез да не се използва много по-евтиният, по-малко подозрителен и широко достъпен меден сулфат пентахидрат?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuSO4 е това, което е използвано в един от първите няколко доклада за тази реакция, като са докладвани добиви над 80%, точно както при CuCl.

 

[blackburn]

Здравейте, след добавянето на киселина тя става Малко синя и много странна,

Какво може да е това?

@G.Patton

Спойлер: снимка

 

[blackburn]

И неговата не се сгъстява като сметана, всичко потъва на дъното.

 

[G.Patton]

Можете ли да ми кажете какво е това и какво сте направили?

 

[blackburn]

Нейната амфетаминовата основа след РМ и току-що добавих към нея сярна киселина и тя придобива Малко син/зелен цвят и потъва на дъното @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Нереагирали медни соли + p2np

 

[blackburn]

Хм, добре, какво трябва да направя по различен начин, след като сложа всички p2np, слагам медта и след като медта реагира, я оставям за 30 минути при 80c

Благодаря

 

[G.Patton]

Добавили сте твърде много CuCl2. Както, @UWe9o12jkied91d каза, това е замърсен амфетамин. Можете да го филтрирате и да го промиете.

 

[Pervitin]

Имах същия проблем, както можете да прочетете по-горе. Измих го няколко пъти с Ипа.

 

[CasualChemist]

Опитах синтеза за втори път, wirteup на първия ми опит е тук: коментар

Този път последвах съвета на @UWe9o12jkied91d и поддържах по-високи температури по време на целия процес. За контекста реакцията ми е намалена до 5 грама P2NP.

Първо загрях предварително сместа IPA+вода до 40 °C, преди да добавя NaBH4 (единична партида). Изпуснах напълно банята с лед/вода и вместо това подготвих 120-милиметров компютърен вентилатор, насочен към колбата за реакция. Добавих една лъжица фино смлян P2NP, температурата започна да се покачва и включих вентилатора, когато достигна 55 °C. Добавих следващата партида, когато температурата спадна до около 48 °C. Продължих тази процедура, като температурата се колебаеше повече или по-малко в този диапазон.

Изчаках една минута и започнах да добавям разтвор на CuCl2.

Отстрани, този път направих разтвора малко по-концентриран, защото взех предвид, че в оригиналната рецепта се споменава 105 грама CuCl2 в H2O, а CuCl2x2H2O има ~27% по-голяма моларна маса поради наличието на водни молекули, следователно използвах еквивалент на 133 грама CuCl2x2H2O в 200 ml вода.

При всяко добавяне на разтвор на CuCl2 сместа се разпенваше много и отделяше кафява утайка, която след това се превръщаше в черни люспи, както при предишния опит. Температурата не се повиши твърде много, затова поставих колбата с реакцията в маслена баня и приложих нагряване. При едновременното нагряване и добавяне на CuCl2 температурата достигна 72-74 °C, като внимавах да не надвиши 80 °C и от време на време използвах въздушно охлаждане. След това я оставих да се рефлуксира при 75-78 °C в продължение на 30 минути.

За разлика от предишния опит, след рефлукса не настъпи отделяне на слоеве в РМ и забелязах ясно присъствие на маслено вещество, смесено с РМ. Опитах се да филтрирам черния прах с филтърна хартия, но сместа беше толкова мазна/гъста, че едва преминаваше през филтърната хартия, така че просто декантирах прозрачната част и изхвърлих останалата. Погледнах по-отблизо черния остатък и забелязах две интересни неща: малки медни частици и петна от масло, плуващи по повърхността.

След това продължих с NaOH, разделяне на слоеве, фосфорна киселина и т.н.

И този път предполагаемата ми смес от IPA+A-масло нямаше и най-малък жълт оттенък, беше безцветна и малко мътна. Защо в повечето от докладите на потребителите А-маслото е отчетливо жълто? Повечето илюстрации, които намерих онлайн, включително страницата в Уикипедия, показват амфетамин фрибаза като безцветна течност, която изглежда почти като това, което имам. Дали това зависи от качеството на кристалите на P2NP? Имам сравнително прясна партида от nitrochemis.com и я държа в хладилник, кристалите имат много светложълт цвят.

Крайният продукт изглежда точно като предишната ми партида, все още не съм го тествал, защото все още трябва да направя промивка.

Също така не мога да намеря никаква референция за това как трябва да се усеща крайният продукт при смъркане. Един ~100% чист продукт не би трябвало да гори изобщо? Има ли значение дали е фосфат или сулфат? Ще бъда благодарен, ако някой може да опише действителното усещане при продукт с висока чистота.

 

[UWe9o12jkied91d]

Чистият сулфат поне не би трябвало да гори, не знам за фосфата. има дискомфорт поради това, че фините частици дразнят и гъделичкат лигавицата, но след това не би трябвало да гори химически.

 

[CasualChemist]

Така че сигурно пак съм объркал нещо, защото гори адски. Освен това е много солено на вкус, предполагам, че трябва да присъстват някакви натриеви соли.

Този път продуктът изглежда и малко по-различно. Първата партида прилича повече на смлян тебешир и обича да образува малки бучки. Втората е на много фин прах. И двете са снежнобели и много добре разтворими във вода.

Има ли идеи какво може да се е объркало този път?

 

[UWe9o12jkied91d]

Нямам представа, тбх, направихте ли нещо различно? Идея би било да извлечете водния слой с една или две порции неполярен разтворител и да се уверите, че масата е достатъчно основна, и да изсушите крайния продукт в разтворител със сушилен агент. можете да пречистите вашия продукт, получен чрез а/б или рекристализация, или и двете.

 

[41Dxflatline]

Рекристализираният нитрохимичен p2np е прекрасен, преди това обаче ОТКРИВА бензалдехид и е светло канарено жълт, A-Oil е "жълт", защото p2np е жълт и понякога не всичко реагира

 

[KokosDreams]

Здравейте, момчета,

Най-накрая успяхме в лабораторията с този синтез.

Преди всичко трябва да кажа, че не сме химици, нямаме опит в химията и никога преди не сме синтезирали синтетично лекарство. Това е първият път на синтез, който опитваме.

Досега имахме няколко опита, които запазихме за себе си, без да споделяме твърде много тук. Бързо установихме по какъв начин лабораторията трябва да бъде подобрена, за да се пристъпи към успешен синтез.
След това отделихме време за подобряване на охладителната система, контрола на температурата, вентилацията и още аспекти на лабораторията и съвсем наскоро се върнахме към работа.

Само за да знаете, че целевият продукт е пречистена фребаза, а не сулфат.

Доклад за синтеза:

В този момент за нещастие възникна проблем, тъй като нашата вакуумна помпа не може да се регулира за изпарението на водата, за да може да осигури точно налягане.
Опитахме се да доведем водата до кипене при 0,04 MPa + 71,5 °C и си играхме с температурата в диапазона 71,5 - 90 °C, но трябваше да спрем, когато тя не закипя.
Сместа фребаза:вода (1:5) сега стои в сепараторна фуния, докато намерим решение на този проблем.

Текущи резултати (предупреждение: порнографско съдържание):

За да можем да оценим силата на органичните фази, които разделихме и комбинирахме, продължихме с провеждането на два различни процеса на кристализация.

На първо място, досега сме произвели 14 литра органична фаза от 800 г P2NP, което считаме за голям успех, след като сравнихме този добив с колеги химици от този форум. Сега съхраняваме този органичен разтвор, за да проведем няколко експеримента и да научим повече за процеса.

Бележка: разликата в цвета идва от различните съотношения на смесване на извлечения аерозолен слой и първоначално събрания органичен слой.

1. 210 ml разтвор на свободна основа/ ипа + 50 ml безводен ацетон + 99,99 % сярна киселина
Резултат: 7,2 g изсушена фребаза (малко се объркахме и разляхме малко продукт, добивът би трябвало да е по-голям)

2. 200ml разтвор на фребаза/ipa + 99,99% сярна киселина
Резултат: 7,3 изсушени фребази

(тази снимка не е снимка на изсушения сулфат)

Предположението тук е, че получаваме сулфат с около 60 - 61 %.

Нашата цел е да разберем как добавянето на ацетон влияе на добива, а също и на чистотата на продукта.
Засега можем да кажем, че добивът не е засегнат твърде много, но все още не можем да кажем твърде много за чистотата, тъй като все още не сме го изпратили в лабораторията. Ще го изпратим в лабораторията заедно с проба от пречистена свободна база, след като стигнем там. Сулфатът, който е кристализирал без използването на ацетон, изглежда малко по-малко бял от другия, но това е само предположение... количественият лабораторен тест ще каже повече.

Пречистване на фребазата:

Бяхме любопитни и искахме да разберем колко пречистена фребаза можем да получим от органичната фаза, според нашите изчисления тя трябва да бъде приблизително 5 % от разтвора на фребаза/ipa, което означава, че трябва да получим приблизително 100 ml действителна фребаза от 2 л разтвор на фребаза/ipa.

Изпарихме IPA в нашия ротовап. Тук идва трудната част, вече сме правили тази стъпка в миналото и това доведе до получаването на лепкав, медоподобен крем след пълното изпаряване на IPA. Предположението ни тогава беше, че сме го оставили да престои в ротовапа твърде дълго, затова този път бяхме по-внимателни.

В края на процеса на изпаряване започнахме да виждаме маслени твърди части, полепнали по дестилационната колба, и предположихме, че това може да е нашият продукт + примеси:

Преляхме маслената течност в чаша, за да видим резултатите:

Странно е, че получихме 200 ml вместо очакваните 100 ml, но смятаме, че тази разлика може да се дължи на примеси и на това, че не сме изсушили разтвора предварително.

След това продължихме с добавянето на вода (на снимката виждате съотношението 1:1 свободна основа:вода, по-късно го увеличихме до 1:5) и разклащане на разтвора в колбата, за да се почисти колбата и да се уловят всички твърди частици/остатъци от маслото:

Ако се вгледате внимателно, можете да видите маслени части, които плуват във водата.
В миналото имахме същите резултати и успяхме да получим леко млечна свободна основа от това чрез обикновена парна дестилация.
Сега искахме да го поставим на нашата ротативка, когато се появи гореописаният проблем.

В момента сме заседнали на този етап и сме съхранили разтвора в делителна фуния през нощта при стайна температура (17 °C):

Дотук всичко е наред, но сме любопитни да видим какво мислите за нашите резултати и може би какво бихте подобрили.
Донякъде сме доволни от получените досега резултати, но трябва да намерим начин да накараме процеса на дестилация на вода да проработи.

Опитваме се да се сдобием с много точен вакуумметър за нашата вакуумна помпа, за да можем да осигурим по-нисък вакуум, за да манипулираме точката на кипене на водата до по-ниски нива около 28-40 °C. Друга наша идея е да охладим допълнително водата в охладителя, тъй като по време на процеса тя достигна 24,5 °C, тъй като нашият охладител не е в състояние да я задържи сам под 15 °C.

Що се отнася до производството на сулфат, ние сме много доволни, тъй като достигаме (или дори леко надхвърляме) добива от видео урока и сме уверени, че можем да постигнем същото за производството на свободна основа, но първо трябва да стигнем дотам, по някакъв начин.

Въпрос:

1. При добавянето на разтвора на IPA/фрибаза към ротовара нямахме проблеми с изпаряването на IPA, но при добавянето на разтвора на фрибаза/вода налягането в ротовара не може да се задържи на същото ниво, въпреки че сме добавили същия обем течност за всеки процес (по 1 л).
Каква би могла да бъде причината за това и как можем да предотвратим появата му?

2. Кой е най-добрият и любимият ви начин за преминаване от нечиста свободна база (след изпаряване на IPA) към пречистена свободна база (чрез парна дестилация/вакуумна дестилация/ротовап)

3. Какви начини предпочитате за отстраняване на IPA от разтвора на IPA/Freebase?
Смятаме, че не е нормално да се получи това съединение, подобно на мед, и приемаме, че то трябва да е по-течно.

4. Беше ни препоръчано да преминем към промиване с NaHCO3/вода, вместо да провеждаме дестилация на разтвора на фребазата:вода, за да отделим слоевете (последвана от екстракция с DCM на водния слой), какъв е вашият опит с това?

В този момент искам да благодаря на професионалистите в този форум, както и на други членове на форума, които ни помогнаха да стигнем до този момент.

@G.Patton Благодаря за невероятните съвети и помощ досега по всяко време на денонощието
@HEISENBERG благодаря за предоставянето на тази платформа за начинаещи като мен, за да се учат и да се срещат със съмишленици
@GhostChemist Благодаря за предоставянето на повече информация за процеса, както и за това, че споделихте своя опит с нас
@ImOutAlso Благодаря, че споделихте опита си с нас
@madmoney69 Благодаря за емоционалната подкрепа
@UWe9o12jkied91d Благодаря, че ми помогнахте с парната дестилация преди няколко седмици

Това е всичко от мен за днес, пожелавам на всички вас невероятно начало на уикенда.

Cincerly,

Коко

 

[UWe9o12jkied91d]

Трудно е да се каже, на някои от снимките изглежда като нереагирало p2np, опитахте ли обикновена гравитационна филтрация, за да изолирате това твърдо вещество?

от друга страна, на някои от снимките има мазен вид, може би p2np се е превърнал в масло с разтворител поради топлината, което частично е кристализирало

Или може да е вашият чист амин, който се разгражда до този омега-фин бял прах, тъй като свободните амини dr все още са свободни амини, които се желират в присъствието на вода, така че може да е добре да се изсушат преди това

Това, което мога да добавя, е, че не използвате ротовап като фалшив парен дестилатор, трябва да създадете апарат или с 1 колба, или с 2.Идеалният вариант за вас въз основа на това, което прочетох, би бил да включите в процеса парна дестилация, дестилирайки направо от реакционната колба след добавянето на наох сол, пропускайки филтрирането на твърдите вещества, намалявайки манипулациите и времето.Бих ви предложил най-накрая да си купите мантия, тя ще направи разликата в сравнение с плочата за парна дестилация, особено за 20 л. И чувам, че се вайкате, имате само 1 гърло, просто 2-пътен адаптер, централна бъркалка страничен кондензатор по избор, или просто си купете бъркана мантия, ако купувате ротовапс

 

[KokosDreams]

Здравей, човече, благодаря за разширената обратна връзка.

Наистина го бях оставил да седи в бехерова чаша за известно време и видях, че се образуват два различни слоя, предположих, че горният (по-течен) слой вероятно е вода, тъй като не съм го изсушавал преди това, или може би дори изопропил, който не съм отстранил напълно в процеса на изпаряване на IPA

Има ли смисъл от това?

Снимка:

Надявам се, че става дума за гореописаното съединение (снимка), когато говорите за "твърди вещества
Консистенцията му всъщност е като на вкусен мед, не знам как иначе да го опиша
Със сигурност ще приложа сушене, когато премина към масово производство, за целта ще си взема нова партида безводен натриев сулфат
Просто го оставих, за да предотвратя всякакви усложнения, които да акумулират, което вероятно дори няма смисъл
Интересно, виждал съм видеоклипове онлайн за "извличане на етерични масла" с ротативка реклама, реших, че ще има смисъл и за мен, сега също го накарах да работи и след няколко минути ще публикувам още един доклад под първоначалния си коментар
Това е много интересно, вярвам във вашия опит и винаги съм удивен, когато ми препоръчвате неща, които никога не съм чувал преди това на друго място.
Ако дестилирам направо от моята 20L rbf, ще трябва да прескоча второто извличане на утайката+аерозолния слой, нали?
Всъщност в лабораторията си имам 20-литрова нагревателна мантия за моята 20-литрова RBF с 3 гърла, просто никога не съм мислил да я използвам за истинска парна дестилация, тъй като използвам тази колба само за основната реакция (NaBH4, P2NP, CuCL2) - много интересно
Опасявах се, че разбърканата мантия може да доведе до проблеми при извършването на точно този маршрут, тъй като утайката е склонна бързо да се втвърдява, дори когато все още е в контакт с течности.
Но мисля, че тук имаше недоразумение, тъй като аз наистина имам 3 гърла в моята 20L RBF, или говорите за моята дестилационна уредба? Това е 2L RBF с 1 гърло

. Сега ще публикувам актуализираните си резултати.

 

[KokosDreams]

Актуализация на публикувания по-горе доклад за синтез:

Научих, че големите обеми течност могат да доведат до натрупване на газове в системата на ротативката, които да попречат на постоянното прилагане на вакуум.

Сега отстранявам водата (и, надявам се, свободната основа ) от дестилационната колба при 40 °C

След известно време в приемната колба започна да се събира млечен дестилат.
Интересното е, че видях кристално чисти мехурчета, които плуваха в горната част на дестилата, както и в крана на приемната колба. Първоначално предположих, че кристално чистата течност е IPA, която не е била напълно отстранена преди това, но след като я отстраних и я помирисах, вече мисля, че това е моят продукт. Друг факт, който може да потвърди тази теория, е, че не е разтворим във вода.

Ето няколко снимки, за да обясня допълнително настоящата ситуация:

Ясно се вижда, че отгоре плува течност, а отдолу в крана се влива течност, която не е разтворима във вода.
Предполагам, че водата е станала млечна, тъй като вътре може да има свободна основа, която сега може да се отстрани с екстракция с DCM.

Друго интересно откритие, което направих, беше видът на разтворената фребаза/вода в близост до края на процеса на изпаряване:

Отново предполагам, че мазната/гъвкава течност, плаваща в жълто-оранжевия разтвор, е нашият продукт, амфетамин фрибаза
Когато имах същия разтвор в бехерова чаша и оставих малко от него в чашата, след като декантирах целия разтвор в дестилационната колба, той изглеждаше така:

Сега се чудя дали съм се провалил масово, или съм на добър път да получа амфетамин фрибаза от този
Честно казано, имам добро предчувствие и бих продължил с екстракция на DCM, а след това с изпаряване на DCM, за да се надявам да получа моя продукт.

Какво мислите вие?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Какво мислите вие?

 

[41Dxflatline]

Забавно е, че публикувате това, моят току-що приключи рефлуксацията. Предполага се, че трябва да е на слоеве? Черната мед е в собствен малък слой на дъното на колбата

 

[KokosDreams]

След коя точно стъпка?
След добавянето на разтвора на CuCL2/DH2O е нормално РМ да се раздели на слоеве.
Долен слой: тъмна/кафява/червена утайка с твърди частици от реакцията с мед
Горен слой: жълтеникав/зеленикав цвят в зависимост от това как е протекла реакцията, съдържащ вашия продукт

В този случай продължавате с горния слой, а долният слой може да се използва за екстракция с аекоенергийната фаза (+IPA), събрана след добавянето на 25%NaOH към РМ